A.

JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Fe2+ dan
Fe3+
B. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:
1. Mahasiswa dapat mengetahui pembuatan larutan standar KMnO4
2. Mahasiswa dapat mengetahui cara menstandarisasi larutan KMnO4
3. Mahasiswa dapat mengetahui penentuan campuran Fe3+ dan Fe2+
C. LANDASAN TEORI
Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenal komposis atau
struktur suatu bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan
kimia yang. Terdapat dalam sampel Analisis kualitatif untuk bahan organik
biasanya menjadi bagian dari suatu kajian dari kimia organic sehingga tidak
dimasukkan dalam bagian kimia analitik Bahan kimia dalam sampel anorganik
juga cukup banyak ragamnya sesuai dengan struktur dari bahan tersebut. Bahan
kimia anorganik molekuler berbeda cara penetapannya dengan bahan kimia
anorganik ionik. Analisis kualitatif kation dan anion secara sistemat istilahnya
sudah berkembang cukup lama. Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remegius
Fresenius sejak tahun1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun
1897. Langkah langkah analisi. Kation dan anion dapat dilakukan secara
sistematis melalui diagramalir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk kajian
analisis kualitatif bahan anorganik (Ibnu, dkk. 2004: 34).
Analisis kimia kuantitatif memerlukan peralatan dengan tingkat akurasi
dan presisi yang tinggi. Selain itu juga memerlukan beberapa peralatan
laboratorium pendukung untuk keterlaksanaan dan keberhasilan analisis. Tahapan
yang perlu diperhatikan dalam analisis kuantitatif adalah sampling. pengubahan
cuplikan menjadi bentuk yang sesuai untuk diukur, pengukuran, dan perhitungan
serta interpretasi data hasil perhitungan (Pursitasari, 2014: 52).
Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau
struktur bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia
yang sesuai dengan apa yang terdapat dalam sampel. Analisis kation dan anion
sering kali dapat dibantu oleh diagram alir, yang menggambarkan langkah-
langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion dan kation. Diagram alir
untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan diagram alir analisis anion.
Dalam diagram alir analisis kualitatif anion dan kation dimulai dari ion yang
ditanyakan pereaksi yang perlu ditambahkan kondisi eksperimen dan minus kimia
produk yang dihasilkan. Dalam kerjala boratorium yang berkaitan dengan analisis
ion sangat penting mengikuti urutan dari langkah-langkah analisis yang telah
ditetapkan dalam diagram alir (Ibnu, 2004: 35).
Keperluan analisis kuantitatif perlu dilakukan standardisasi terhadap
larutan standar sekunder sebelum larutan tersebut digunakan sebagai larutan
standar dalam analisis analit. Larutan standar dalam titrimetri memegang peranan
yang amat penting. Larutan standar merupakan istilah kimia yang menunjukkan
bahwa suatu larutan telah diketahui konsentrasinya dengan pasti. Hal ini berarti
konsentrasi larutan standar adalah tepat dan lebih akurat. Larutan standar
dibedakan me njadi dua macam yaitu larutan standar primer dan larutan standar
sekunder. Larutan standar primer adalah suatu larutan standar yang
konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang. Sedangkan Larutan standar
sekunder adalah suatu larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara
mentitrasinya dengan larutan standar primer (Pursitasari. 2014: 51-52).
Kalium permanganat telah atau sudah digunakan sebagai zat pengoksida
secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah di peroleh murah, dan
tak memerlukan indicator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.
Setelah permangat 0,1N memberikan warna merah muda yang tampak kepada
larutan yang volumenya lazim digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan
untuk menyatakan berlebihnya dalam regeansi itu. Permanganate itu bereaksi
secara beraneka, karena mangan dapat memiliki atau mempunyai keadaan atau
tingkat oksidasi +2, +3, +4, +6 dan+7 (Day, Jr dan Underwood. 1986: 293).
Titrasi permanganometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan
larutan standar larutan kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat
merupakan oksidator yang mudah diperoleh murah. dan tidak memerluka
nindikator (autoredoks) untuk menunjukkan perubahan warna yang terjadi.
Setetes larutan KMnO4 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas. Apabila
belum tercapai titik ekuivalen, maka warna tersebut akan hilang kembali ketika
dilakukan pengadukan atau pengacakan. Pada saat warna larutan analit berubah
menjadi merah muda dan warna tersebut relatif permanen. Larutan kalium
permanganat merupakan larutan standar sekunder karena larutan tersebut mudah
terurai oleh cahaya, temperatur tinggi, dan asam atau basa. Oleh karena itu,
larutan. Kalium permanganat harus distandarisasi terlebih dahulu sebelum
digunakan untuk analisis kimia (Pursitasari, 2014: 170).
Reaksi yang paling lazim dijumpai dalam laboratorium pengantar adalah
yang pertama, reaksi dalam larutan yang sangat asam. Permanganat bereaksi
dengan cepat dengan banyak zat pereduksi, namun beberapa zat memerlukan
pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu
tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia
ini. Misalnya permanganat merupakan zat pengoksid yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2. Sedikit kelebihan permanganat yang ada
pada titik akhir suatu titrasi telah cukup untuk menimbulkan pengendapan MnO2.
Jika reaksi berlangsung lambat sehingga biasanya MnO2 tidak diendapkan pada
titik akhir titrasi permanganat (Day, 1986: 294).
Titrasi permanganometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan
larutan standar larutan kalium permanganate (KMnO4). Kalium permanganate
merupakan oksidator yang mudah diperoleh murah. dan tidak memerlukan
indikator (autoredoks) untuk menunjukkan perubahan warna yang terjadi.
Mengapa demikian? Setetes larutan KMnO4 0,1 N memberikan warna merah
muda yang jelas. Apabila belum tercapai titik ekuivalen, maka warna tersebut
akan hilang kembali ketika dilakukan pengadukan atau pengacakan. Pada saat
warna larutan analit berubah menjadi merah muda dan warna tersebut relatif
permanen, maka Anda harus segera menghentikan proses titrasi. Larutan kalium
permanganat merupakan larutan standar sekunder karena larutan tersebut mudah
terurai oleh cahaya, temperatur tinggi, dan asam atau basa. Oleh karena itu,
larutan Kalium permanganate harus distandarisasi terlebih dahulu sebelum
digunakan untuk analisis kimia (Pursitasari, 2014: 170).
 Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi
dengan cara yang berbeda-bada, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya
sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksiyang terjad ipada pH
yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam ragam ini disebabkan oleh keragaman
valensi mangan dari 1sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 dan
5. Kebanyakan titrasi dilakukan dalam keadaan asam menurut a; di samping itu
ada beberapa titarasi yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan
organik. Daya oksidasi MnO-, dalam keadaan ini lebih kecil sehingga letak
kesetimbangan kurang menguntungkan. Untuk menarik kesetimbangan ke arah
hasil titrasit, titrat Ditambah Ba2+ yang dapat mengendapkan ion MnO42-,
sebagai BaMnO4. Selain Menggeser kesetimbangan kekanan pengendapan ini
juga mencegah reduksi MnO42- itu lebih lanjut (Harjadi, 1986: 219).
Warna larutan KMnO4 sangat kelam dan dipakai untuk menunjukkan titik
akhir. Hanya 0,01-0,02 mL KMnO4 0,02 M sudah cukup untuk memberikanwarna
yang Tampak dalam lOO mL air (2-4 x 10-6 M). Selama titrasi berlangsung
KMnO4 lenyap bereaksi, tetapi setelah titrat habis, maka kelebihan setetes KMnO 4
menimbulkan warna yang dengan mudah dapat dipaka sebagai penunjuk
berakhirnya titrasi. Warna pada titik akhir ini tidak tetap bertahan, setelah
beberapa lama lenyap akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+
hasil tirasi
2H2O + 2MnO4- + 3Mn2+ 5MnO2 + 4H+
Dengan konstanta kesetimbangan besar (1047). Namun karena reaksinya sangat
lambat, warna tidak segera hilang dan tidak perlu menimbulkan keraguan apakah
benar telah mencapai titik akhir (Harjadi, 1986: 221).
Reaksi antara larutan kalium permanganat dengan suatu reduktor
menghasilkan senyawa mangan dengan beberapa jenis bilangan oksidasi. jumlah
bilangan oksidasi mangan yang dihasilkan tergantung pada pH larutan seperti
tampak pada reaksi reduksi berikut ini:
 + 2+
MnO4 + 8H + 5e Mn + 4H 2O Eo = 1,51 V (Suasana Asam Kuat)
+ 3+
MnO4 + 8H + 4e Mn + 4H2O Eo = 1,50 V (Suasana Asam )

+
MnO4 + 4H + 3e MnO2 + 2H 2O Eo = 1,70 V (pH 2-12)
2-
MnO4 + e MnO4 Eo = 0,56 V (Suasana Basa Kuat)

Reaksi (2) dan (4) relatif kurang stabil dibandingkan dengan reaksi (1) dan [3).
Dengan demikian larutan standar KMnO4 akan berubah menjadi ion Mn 2+ pada
suasana asam kuat, sedangkan pada suasana basa berubah menjadi mangan
dioksida [MnO2]. Larutan kalium permanganat merupakan larutan standar
sekunder karena larutan tersebut mudah terurai oleh cahaya, temperatur tinggi,
dan asam atau basa. Oleh karena itu, larutan kalium permangan harus
distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan dalam analisis kimia
(Pursitasari, 2014: 170).
Kristal KMnO4 untuk pembuatan larutan sering sudah terkontaminasi
dengan MnO2; di samping itu MnO2 juga mudah terbentuk di dalam larutan karena
adanya Berbagai bahan organik. Maka pada pembuatan larutannya. Sesudah
kristal larut. Sebaiknya larutan dipanaskan untuk mempercepat oksidasi zat-zat
organic; setelah dingin larutan disaring untuk memisahkan MnO2 Tentu
penyaringan ini tidak boleh menggunakan kertas saring karena mudah teroksidasi.
Selanjutnya larutan disimpan dalam botol berwarna gelap dan tanpa penam bahan
basa. Standarrisasi ulang perlusering dilakukan. (Harjadi, 1986: 221).
Kation besi dalam larutan berbentuk Fe 2+ dan Fe3+ terhidrat disamping
dalam bentuk senyawanya. Potensial reduksi standardari besi dalam keadaan
larutan adalah sebagai berikut.

Fe2+ + 2e  Fe Eo = 0,440 V
Fe(OH)2 + 2e  Fe + 2OH- Eo = -0,877 V
Fe3+ + 2e  Fe2+ Eo = +0,771 V
Fe(OH)3 + e  Fe(OH)2 + OH- Eo = 0,56 V
Oksidasi dari unsur menjadi besi(II) dan ion besi(III) menjadi besi(III) lebih
mudah berlangsung dalam suasana basa dibandingkan suasana asam. Dalam
suasana asam unsur besi mudah dioksidasi menjadi besi(II), tetapi untuk
mengoksidasi besi(II) menjadi besi(III) diperlukan oksidator kuat. Unsur besi.
besi(III) dan besi(II) dalam larutan membentuk kesetimbangan heterogen (ibnu,
dkk. 2004: 75).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat.
Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya
besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfide dari besi
sertasedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam
kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat
dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana akan dihasilkan garam-garam
besi (II) dan gas hidrogen. Besi membentuk dua deret garam yang penting.
Garam-graam dari besi (II) (atau fero) diturunkan dari besi (II) oksida, FeO.
Dalam larutan, garam- garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit
hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat
pereduksi yang sangat kuat. Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari
besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam larutannya,
terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan tersebut
mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi akan
mengubah ion besi (II) menjadi besi (III) (Svehla, 1985: 257).
Senyawa besi(Il) memiliki kemiripan sifat dengan senyawa mangandl).
kobalt&) dan nikel (II), sedangkan senyawa besi(III) memiliki kemiripan sifat
dengan senyawa aluminium(III) dan kromium (III). Dalam larutan. hidrat besi (II)
berwama hijau yang hanya terlihat bila konsentrasinya besar, hidrat besi (III)
berwarna coklat, tetapi karena terbentuknya koloid besi(III) oksida akan teramati
warna kuning hingga coklat kemerahan (ibnu, dkk. 2004: 75).
Senyawa besi(II)-fenantrolin terbentuk ion besi (ferro) yang membentuk
kompleks dengan ligan 1,10-fenantrolin. Ion besi berupa Fe2+ didapat dari
mereduksi Fe3+ menggunakan pereduksi natrium tiosulfat.
 2Fe3+(aq) + 2S2O32-(aq) ❑ 2+ 2-
↔ 2Fe (aq) + S4O6 (aq)

2Fe2+(aq) + 3C12H8N2(aq)  [(C12H8N2)3Fe]2+(aq)

Kurva kalibrasi dibuat dari pengukuran absorbansi larutan standar besi(II)-
fenantrolin dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3
ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Nilai absorbansi hasil pengukuran dibuat menjadi kurva
kalibrasi. dimana sumbu x adalah konsentrasi dan sumbu y adalah absorbansi.
memiliki nilai regresi R2 = 0,9951 dan persamaan linier y = 0,1105x + 0,0031.
Persmaan linier tersebut digunakan dalam perhitungan penentuan kadar besi pada
padi, tanah, dan air. (Dianawati dan Djarot, 2015: 2).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Gelas kimia 50 mL 1 buah
b. Gelas kimia 1000 mL 1 buah
c. Labu semprot 1 buah
d. Pengaduk 2 buah
e. Labu ukur 100 mL 1 buah
f. Pipet volume 25 mL 2 buah
g. Gelas ukur 10 mL 1 buah
h. Gelas ukur 25 mL 1 buah
i. Pemanas 1 buah
j. Kaki tiga dan kasa 1 buah
k. Termometer 110°C 1 buah
l. Buret 50 mL 2 buah
m. Erlenmeyer dengan tutup asa 250mL 6 buah
n. Ball pipet 1 buah
o. Corong 1 buah
p. Pipet tetes 4 buah
q. Statif dan klem @2 buah
r. Neraca Analitik 1 buah
2. Bahan
a. Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1 N
b. Kristal Asam Oksalat (H2C2O4)
c. Larutan sampel (campuran ferro dan ferri)
d. Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 1 N
e. Laruan Timah (II) Klorida (SnCl2) 5%
f. Larutan Merkuri (II) Klorida (HgCl2) 5%
g. Aquades (H2O)
h. Tissue
i. Kertas saring
j. Korek api
k. Larutan Asam Klorida (HCl) pekat
E. PROSEDUR KERJA
1. Standarisasi Larutan KMnO4
a. Kristal asam oksalat ditimbang sebanyak ± 0,65 gram dan
dilarutkan menjadi 100 mL dalam labu takar
b. Larutan asam oksalat diambil sebanyak 25 mL kemudian
ditambahkan 5 mL larutan H2SO4 dan dipanaskan sampai
suhu 70oC
c. Larutan dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan
standar KMnO4 yang telah dibuat hingga warna ungu dari
tetesan permangant hilang
d. Titrasi diulangi sampai 3 kali dan volume rata-rata titran
dicatat
e. Normalitas larutan standar KMnO4 dihitung
2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri
a. Larutan sampel dipipet sebanyak 25 mL, lalu ditambahkan
larutan H2SO4 sebanyak 25 mL
b. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai terjadi
warna ungu muda dan mencatat volume titran
c. Titrasi diulangi sebanyak 3 kali dan mencatat volume titran
d. Larutan sampel diambil sebanyak 25 mL, lalu larutan
ditambahkan HCl pekat sebanyak 10 mL, kemudian
dipanaskan sampai 70oC
e. Dalam keadaan panas, larutan ditambahkan 10 mL larutan
SnCl2 5% sampai larutan menjadi hijau
f. Larutan didinginkan secepat mungkin dan ditambahkan
larutan HgCl2 5% sebanyak 10 mL, maka akan terbentuk
endapan putih HgCl2
g. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai
terbentuk warna ungu muda dan volume titran dicatat.
h. Titrasi diulangi sebanyak 2 kali dan volume titran rata-rata
dicatat.
i. Kadar ferro dan ferri dalam larutan dihitung.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Standarisasi larutan KMnO4
No Prosedur Kerja Hasil Pengamatan (V)
.
1. Titrasi larutan 1 5,3 Ml
2. Titrasi larutan 2 5,7 Ml
3. Titrasi larutan 3 5,1 Ml
Total 16,1 Ml
Rata- rata 5,37 Ml
2. Penentuan kadar ferro dan ferri
a. Penentuan kadar ferro
No Prosedur Kerja Hasil Pengamatan (V)
.
1. Titrasi larutan 1 5,1 Ml
2. Titrasi larutan 2 5 Ml
3. Titrasi larutan 3 5 Ml
Total 15,1 Ml
Rata- rata 5,03 Ml
b. Penentuan kadar ferri
No Prosedur Kerja Hasil Pengamatan (V)
.
1. Titrasi larutan 1 5,3 Ml
2. Titrasi larutan 2 5 Ml
 3. Titrasi larutan 3 3,8 Ml
Total 14,1 Ml
Rata- rata 4,7 Ml
G.ANALISIS DATA
1. Standarisasi Larutan
Dik: BM H2C2O4.2H2O = 126 mg/mmol
m H2C2O4.2H2O = 0,65 g = 650 mg
V titran I = 5,3 mL
V titran II = 5,7 mL
V titran III = 5,1 mL
V rata-rata titran = 5,37 mL
Dit: N KMnO4 = ...?
Penyelesaian:
W 25
x2 x
N KMnO4 = BM 100
V mL
650 mg 25
x 2x
= 126 mg/mmol 100
5 , 37 mL
5,15 mol x 2 x 0,25
=
5,37 mL
= 0,479 mmol/mL
= 0,479 N
2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri
a. Kadar ferro
Dik:
N KMnO4 = 0,134 N
BM Fe = 56 mg/mmol
V titran I = 5,1 mL
V titran II = 5 mL
V titran III = 5 mL
V rata-rata titran (V1) = 5,03 mL
Dit: Kadar ferro.?
Penyelesaian:
V 1 ( mL ) x N KMnO 4 x BM Fe
Kadar ferro =
25 mL
mmol
5,03 mL x 0,479 x 56 mg/mmol
= mL
25 mL
= 5,39 mg/mL
b. Kadar ferri
Dik:
N KMnO4 = 0,476 N
V titran I = 5,3 mL
V titran II = 5 mL
V titran III = 3,8 mL
V titran rata- rata (V2) = 4,7 mL
BM Fe = 56 mg/mmol
Dit:
Kadar ferri =...?
Penyelesaian:
( V 2−V 1 ) x N KMnO 4 x BM Fe
Kadar ferri =
25 mL
( 4,7−5,03 ) mL x 0,479 N x 56 mg/mmol
=
25 mL
= 0,35 mg/mL
H. PEMBAHASAN
1. Standarisasi Larutan KMnO4
Larutan standar KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu. Hal ini
disebabkan karena larutan standar KMnO4 merupakan larutan standar sekunder
yang bersifat tidak stabil dan konsentrasinya mudah berubah-ubah, karena tingkat
kemurniannya dan bersifat higroskopis yaitu mudah bereaksi dengan air dan uap
air sehingga larutan ini tidak stabil dalam penyimpanan terutama dalam waktu
yang lama. Oleh karena itu perlu dilakukan standarisasi untuk menentukan
konsentrasi yang sebenarnya pada waktu akan melakukan titrasi.
 Pada standarisasi larutan KMnO4 dilakukan titrasi dengan menggunakan
larutan standar KMnO4 dimana larutan standar sekundernya adalah larutan asam
oksalat. Secara umum, titik akhir titrasi larutan permanganat ditandai dengan
timbulnya warna ungu muda yang merupakan warna dari ion permaganat itu
sendiri. Pada penetapan ini tidak digunakan indikator karena warna dari
permaganat itu sendiri sudah berfungsi sebagai indikator sekaligus bertindak
sebagai katalisnya. Reaksi ini biasa disebut sebagai reaksi autokatalitik karena
kataliknya diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Pada titrasi ini dilakukan suatu
penambahan H2SO4 pekat dan pemanasan terhadap larutan yang akan dititrasi.
Fungsi dari penambahan H2SO4 adalah untuk memberikan suasana asam karena
umumnya dititrasi permanganometri terjadi dalam suasana asam. Dengan
menggunakan HCl, reaksinya tidak mendukung proses standarisasi karena HCl
dapat teroksidasi oleh KMnO4. Fungsi dari pemanasan sebelum titrasi pada reaksi
ini adalah karena asam oksalat reaksinya dengan permanganat berjalan lambat
pada suhu ruangan sehingga larutan harus dipanaskan sampai suhu 700C untuk
mempercepat reaksi. Titrasi dilakukan sampai warna ungu dari tetesan KMnO 4
tidak hilang. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O x2
C2O42- 2CO2 + 2e x5
2MnO4- + 16H+ + 10e 2Mn2+ + 8H2O
5C2O42- 10CO2 + 10e
2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
Sehingga reaksi lengkapnya adalah:
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2O 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
Larutan KMnO4 merupakan pengoksidasi yang kuat dan bersifat
autokatalis yaitu dapat mengkatalis reaksi tanpa penambahan katalis. Larutan
KMnO4 yang bersifat autoindikator yaitu tidak memerlukan indikator tambahan,
dimana kelebihan satu tetes dapat memberikan perubahan warna yang jelas pada
akhir titik titrasi. Titrasi di lakukan sebanyak tiga kali agar data yang diperoleh
benar-benar akurat dengan volume titran masing – masing adalah 5,3 mL; 5,7 mL;
dan 5,1 mL dengan volume titran rata- rata yaitu 5,37 mL sehingga hasil analisis
data diperoleh konsentrasi KMnO4 diperoleh sebesar 0,479 N.
2. Menetapkan Campuran Ferro (Fe2+) dan Ferri (Fe3+)
Campuran ion ferro dan ferri ditentukan dengan mengambil dua bagian
sampel bagian larutan. Bagian pertama dititrasi dengan larutan standar KMnO 4
langsung untuk menetukan kadar ion ferro. Bagian kedua setelah direduksi
dengan SnCl2 dititrasi dengan KMnO4 standar untuk menentukan kadar total besi.
Kadar ferri diperoleh dari selisih dua penentuan tersebut.
Titrasi ini dilakukan dengan mereaksikan campuran ion ferro dan ferri
dengan H2SO4 1 menghasilkan larutan berwarna hijau. Penambahan H2SO4
berfungsi sebagai pemberi suasana asam pada larutan. Kemudian dilakukan titrasi
dengan larutan KMnO4 standar 0,10 N sampai larutan menjadi berwarna ungu.
Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk mendapatkan data yang lebih
akurat. Pada proses ini yang ditentukan adalah ion ferro karena dapat bereaksi
dengan KMnO4 yang selanjutnya akan teroksidasi menjadi ion ferri. Pada
percobaan ini kadar ferro yang diperoleh yaitu 4,69 mg/mL. Adapun reaksinya:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O x1
Fe2+ Fe3+ + 1e x5
MnO4- + 8H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O
Pada penentuan kadar ferri, larutan ferro dan ferri ditambahkan HCl pekat
yang berfungsi untuk melarutkan besi. Kemudian larutan dipanaskan sampai 700C
untuk mempercepat proses identifikasi karena reaksi permanganat berlangsung
pada suhu tinggi. Penambahan SnCl2 yang dilakukan untuk mereduksi ferro dan
ferri dan penambahan dilakukan setetes demi setetes agar reduksi terjadi lebih
sempurna. Penambahan SnCl2 dilakukan sampai warna kuning hilang dan menjadi
warna hijau. Reaksi yang terjadi adalah:
Oksidasi : Sn2+ Sn4+ + 2e x1
Reduksi : Fe3+ + e Fe2+ x2
Sn2+ + Fe3+ Sn4+ + 2 Fe2+
Setelah larutan tersebut ditambahkan SnCl2 5 %, larutan didinginkan
dengan cepat kemudian ditambahkan dengan 10 mL HgCl2 5 %, maka akan
terbentuk endapan putih HgCl2. Pendinginan dan penambahan HgCl2 ini bertujuan
untuk menghilangkan kelebihan ion timah (II) karena kelebihan ion ono dapat
menyebabkan larutan bereaksi dengan permanganat melalui titrasi. Adapun
terbentuknya endapan putih menandakan bahwa Sn2+ sudah teroksidasi. Proses
titrasi dilakukan dengan penambahan KMnO4 sampai warna larutan menjadi ungu
muda. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali agar diperoleh data yang akurat.
Volume titran yang diperoleh sebanyak tiga kali; berturut- turut yaitu 5,3 mL; 5
mL; dan 3,8 mL. Hasil analisis data diperoleh kadar ferri dalam campuran yaitu
0,35 mg/mL. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
HgCl2 + 2e HgCl2 +2Cl-
Sn2+ Sn4+ +2e
HgCl2 + Sn2+ HgCl2 Sn4+ 2Cl-
I. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
a. Larutan KMnO4 merupakan larutan standar sekunder sehingga larutan tersebut
harus distandarisasi sebelum digunakan.
b. Normalitas KMnO4 diperoleh dari standarisasi larutan sebesar 0,479 mol/mL
c. Kadar ferro dalam larutan campuran sebesar 5,39 mg/mL sedangkan kadar ferri
jauh lebih kecil yakni sebesar 0,35 mg/mL
2. Saran
a. Diharapkan kepada praktikan memahami prosedur kerja, sehingga percobaan
yang dilakukan sesuai dengan teori yang ada.
b. Diharapkan praktikan berhati-hati menggunakan larutan, terutama larutan yang
pekat atau bersifat asam.
c. Praktikan harus jeli dan teliti dalam mengukur volume titran. Sehingga analisis
yang didapat akurat hasilnya.
 DAFTAR PUSTAKA

Dianawati, N. & Sugiarso, R.D. 2015. Penentuan Kadar Besi Selama Fase
Pematangan Padi Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Jurnal Sains
dan Seni ITS. Vol 4. No. 2.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Ibnu, M.S, dkk. 2004. Kimia Analitik 1. Yogyakarta: JICA.

Pursitasari, I.D. 2014. Kimia Analitik Dasar. Bandung: Alfabeta.

Rifki, A. & Djarot R. Pengaruh Penambahan Al3+ dalam Penentuan Analisa Fe2+
pada pH 4,5 dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin secara
Spektrofotometri Sinar Tampak. Jurnal Sains dan Seni POMITS. Vol. 2
No. 2.

Svehla, R. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Makro. Jakarta: PT. Kalman media pusaka

Underwood, A.L & Day Jr, R.A. 1986. Analisi Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
 HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik I dengan judul “Pembuatan

Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Fe2+ dan Fe3+” disusun
oleh:
nama : Muhammad Duriatsyah Putra
NIM : 1613041015
Kelas : Pendidikan Kimia A
Kelompok : III (Tiga)
Telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan coordinator asisten dan dinyatakan
telah memenuhi syarat sebagai laporan lengkap untuk diberi penilian.

Makassar, November 2017

Koordinator Asisten Asisten

Sakinah Seh Alydrus Sahrul

NIM. 1313441017 NIM. 1213440012

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Drs. H. Alimin, M.Si

NIP. 19600815 198601 1 002

HALAMAN PENGESAHAN
 Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik I dengan judul “Spot Test”
disusun oleh:
nama : Nurfadini
NIM : 1813042009
kelas : Pendidikan Kimia A
kelompok : III (Tiga)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan
dinyatakan telah memenuhi syarat sebagai laporan lengkap untuk diberi penilaian.

Makassar, oktober 2019

Asisten
Koordinator Asisten

Dita Rizky Amelia S.Pd Handayani

NIM. 1613042009

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Dr. Muhammad Syahrir, S.Pd, M.Si

NIP. 19740907 200501 1 004