X ray Diffraction (XRD)

1. Kegunaan instrumen tersebut

 Menentukan komposisi fase
 Menentukan parameter kisi sel satuan dan kisi Bravais
 Menentukan struktur kristal (dengan perbaikan Rietveld)
 Menentukan ukuran kristalit

2. Prinsip kerja instrumen tersebut

Prinsip kerja dari XRD adalah penembakan sinar-X terhadap sampel yang berupa bubuk
kristalin yang memiliki ukuran kecil dan kemudian sinar didifraksikan ke segala arah dengan
memenuhi Hukum Bragg, lalu berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel dideteksi
menggunakan detektor.

3. Analisis sederhana dari hasil yang diperoleh instrument

Spektrum XRD dari nanopartikel Ag yang disintesis PVT tertutup dari ukuran tipikal
(30 nm) ditunjukkan pada Gambar 1. (Zhao, T. et al, 2010)

Lima puncak difraksi karakteristik utama untuk perak diamati pada 2θ = 38.2◦, 44.5◦, 64.7◦,
77.5◦, and 81.8◦,yang sesuai dengan (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), dan (2 2 2) bidang
kristalografi kubik berpusat pada wajah (fcc) Ag kristal, masing-masing (JCPDS No. 870720).
Hasilnya menegaskan bahwa sampel adalah nanopartikel perak metalik dengan struktur kristal
kubik. Tidak ada puncak difraksi Ag2O yang terdeteksi pada Gambar. 1, yang menunjukkan
bahwa lapisan PVT pada nanopartikel Ag mencegah Ag nanocores dari oksidasi.
Scanning Electron Microscopy (SEM)
1. Kegunaan instrumen tersebut
 SEM secara rutin digunakan untuk menghasilkan gambar resolusi tinggi dari bentuk objek
(SEI) dan untuk menunjukkan variasi spasial dalam komposisi kimia, yaitu:
1) Memperoleh peta unsur atau analisis kimia spot menggunakan EDS,
2) Diskriminasi fase berdasarkan rata-rata nomor atom (umumnya terkait dengan kerapatan
relatif) menggunakan BSE,
3) Peta komposisi berdasarkan perbedaan dalam elemen jejak "aktivator" (biasanya logam
transisi dan Rare Earth elements) menggunakan CL.
 Mengidentifikasi fase berdasarkan analisis kimia kualitatif dan / atau struktur kristal.
 Mengukur fitur dan benda yang sangat kecil hingga berukuran 50 nm,
 SEM yang dilengkapi dengan detektor elektron hambur balik tersebar (EBSD) dapat
digunakan untuk memeriksa kain mikro dan orientasi kristalografi dalam banyak bahan.

2. Prinsip kerja instrumen tersebut

Prinsip kerja dari SEM adalah memindai berkas elektron di permukaan sampel dan
mengumpulkan elektron yang tersebar untuk pencitraan gambar yang dibentuk menggunakan
sinyal hamburan balik forward-transmitted. Bila lebih rinci prinsip kerja dari SEM adalah pistol
elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. Lalu electron difokuskan
menuju sampel menggunakan lensa magnetik. Sinar elektron yang terfokus memindai
keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel
maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim
ke monitor (CRT).

3. Analisis sederhana dari hasil yang diperoleh instrument

Hasil SEM untuk uji struktur mikro pada sampel paduan ZrNbMoGe standar tampak
atas ditunjukkan pada Gambar 5. Image diambil dengan detektor SE.
 Dari gambar terlihat bahwa sampel ini memiliki mikrostruktur terdiri dari fasa martensite dan
sedikit bainite dengan struktur lancette yang khas. Dapat terlihat dengan jelas presipitasi fasa
kedua di dalam dan batas butiran. Kedudukan fasa kedua ini lebih tinggi dari matriks,
menunjukan sifatnya yang lebih keras dibanding bahan dasarnya (Sujatno, A. et al, 2015)

Transmission Electron Microscopy (TEM)

1. Kegunaan instrumen tersebut
 Memberikan gambar dengan pembesaran tinggi dari struktur internal sampel,

2. Prinsip kerja instrumen tersebut

Prinsip kerja dari TEM adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan
menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Bila lebih rinci prinsip kerja dari TEM adalah
berkas elektron yang dihasilkan melalui emisi medan (berkas elektron monokromatik) atau
emisi termionik (elektron putih) dipercepat melalui tegangan bias untuk mencapai energi tinggi.
Tegangan percepatan akan menentukan energi dari berkas electron, lalu berkas panjang
gelombang melewati medan magnet yang dihasilkan oleh lensa elektromagnetik, selanjutnya
ditekuk dan difokuskan pada spesimen. Setelah sinar mentransmisikan melalui spesimen, ia
akan pergi melalui set lensa tambahan dan lubang untuk memproyeksikan informasi ke layar.

3. Analisis sederhana dari hasil yang diperoleh instrument

Hasil pengamatan ukuran partikel TiO2 pada penggunaan garam (NH4 ) 2 SO4 dengan
kisaran konsentrasi 2- 6 M menggunakan alat TEM ditunjukkan pada Gambar 5.
 Dari hasil pengamatan TEM pada Gambar 5, terlihat bahwa dengan kenaikan
konsentrasi garam (NH4 ) 2 SO4 dari 2 M hingga 6 M, agglomerasi semakin berkurang,
sedangkan perubahan ukuran partikel tidak terlihat secara jelas, akan tetapi ukuran partikel yang
dihasilkan relatif kecil yaitu < 15 nm (Wardiati, S. et al, 2015).

UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS)

1. Kegunaan instrumen tersebut
 Menentukan energi band gap

2. Prinsip kerja instrumen tersebut

Diffuse Reflectance-UV (DR-UV) dilakukan untuk menentukan besarnya energi gap
yang dihasilkan oleh semikonduktor yang telah disintesis. Metode DRS didasarkan pada
pengkuran intensitas UV-Vis yang direfleksikan oleh sampel Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer UV-Vis. Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi
antara energi ang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa
molekul. Bila lebih rinci prinsip kerja spektrofotometer adalah sinar yang datang dari sumber
radiasi diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokramator diarahkan terpisah
melalui sampel dengan sebuah cermin. Detector menerima cahaya dari sampel secara
bergantian secara berulang-ulang, sinyal listrik dari detector diproses, diubah ke digital dan
dilihat hasilnya,
3. Analisis sederhana dari hasil yang diperoleh instrument
Grafik perhitungan band gap komposit TiO2 /SiO2 hasil sintesis dengan pengaruh
konsentrasi SiO2 ditunjukkan pada Gambar 1.

Perhitungan Menggunakan Fungsi Kubelka-Munk

F (R) = (1-R) 2 / R
(H ν F (R)) 1 / n diplot terhadap hv (eV).
n = 1/2 (celah pita langsung), n = 2 (celah pita tidak langsung)
Berdasarkan Gambar 1 diperoleh band gap komposit TiO2 /SiO2 hasil sintesis seperti yang
disajikan pada Tabel 1.

Pada Tabel 1 dapat diketahui bahwa semakin kecil band gap maka efisiensi yang dihasilkan
akan semakin besar. Hal ini menandakan bahwa konsentrasi SiO2 yang ditambahkan dapat
mempengaruhi nilai band gap. Band gap yang terkecil diberikan oleh SiO2 dengan konsentrasi
15 % mol sebesar 3,23 eV. Pada penambahan SiO2 20 % mol band gap komposit mengalami
perluasan (Dewi, A. et al, 2012).
Daftar Pustaka
Dewi, A. et al (2012). ELEKTRODA SOLAR CELL BERBASIS KOMPOSIT TiO2/SiO2
SEBAGAI ENERGI ALTERNATIF TERBARUKAN. Diambil dari : journal.unnes.ac.id.
(Diakses pada : 21 Maret 2020).
Sujatno, A. et al (2015). STUDI SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) UNTUK
KARAKTERISASI PROSES OXIDASI PADUAN ZIRKONIUM. Diambil dari :
http://jurnal.batan.go.id/index.php/jfn/article/viewFile/3563/3113. (Diakses pada : 20
Maret 2020).
Wardiati, S. et al (2015). PENGARUH KONSENTRASI (NH4 ) 2 SO4 TERHADAP
KARAKTERISTIK TiO2 HASIL SINTESIS DENGAN METODE SOL GEL Diambil
dari : http://jurnal.batan.go.id/index.php/jsmi/article/view/4224. (Diakses pada : 21 Maret
2020).
Zhao, T. et al (2010). Size-controlled preparation of silver nanoparticles by a modified polyol
method. Diambil dari :
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0927775710003419. (Diakses
pada : 20 Maret 2020).