ANALISA MINYAK PANGAN

PERTEMUAN / TANGGAL : Pertemuan IV, 8 Oktober 2019

MATERI / METODE : Penentuan Bilangan Asam Dalam Analisa Minyak Pangan
PEMBIMBING : Christ Kartka Rahayu Ningsih, ST,M.Si

I. TUJUAN PRAKTIKUM UMUM

Untuk mengetahui mutu dan jenis minyak atau lemak serta tingkat kerusakan minyak setelah
mengalami proses penyimpanan dan pengolahan. Mutu minyak dilihat dari sifat kimia yaitu Bilangan
iodium, Bilangan asam, dan Bilangan peroksida.

II. PENYIAPAN CONTOH MINYAK

A. Contoh berbentuk cairan, jernih, dan tanpa sedimen

Homogenkan contoh dengan membolakbalikkan wadah berulang kali. Untuk beberapa jenis
penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh, seperti penetapan bilangan Iod,
pisahkan airnya dengan menambahkan 1 sampai 2 gram Na 2SO4 anhidrat ke dalam 10 gram minyak
atau lemak dan biarkan dalam oven pada 50 °C, kemudian aduk dan saring.
B. Contoh berbentuk cairan, keruh, atau bersedimen
Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air, atau pada 50 °C dan biarkan sampai suhu contoh
sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok dengan cara membolak-balikkan
wadah berulangkali. Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak menjadi jernih, saring
minyak tersebut dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau 50 °C.
C. Contoh berbentuk padat
Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada 10 °C
diatas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih, lakukan seperti cara A.
Apabila menjadi keruh atau bersedimen, lakukan cara B.

PENENTUAN BILANGAN ASAM

1. TUJUAN PRAKTEK
Untuk menentukan Bilangan Asam pada minyak pangan.

2. PRINSIP METODE
Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang
terkandung di dalam minyak atau lemak. Penentuan jumlah asam lemak bebas dalam
sampel menggunakan titrasi alkalimetri. Jumlah asam lemak bebas dalam sampel
ekuivalen dengan jumlah basa yang digunakan sebagai titran.

3. TINJAUAN PUSTAKA
Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang
menyusun suatu sampel lemak atau minyak, dan biasanya dihubungkan dengan proses
hidrolisis minyak atau lemak oleh air dengan katalis enzim atau panas. Hidrolisis minyak
atau lemak oleh air dengan katalis enzim atau panas pada ikatan ester trigliserida, akan
menghasilkan asam lemak bebas seperti terlihat pada reaksi 1.

enzim
Trigliserida + H2O Digliserida + Monogliserida + ALB + Gliserol ……
(Reaksi 12) Panas

Adanya asam lemak bebas dalam lemak atau minyak menunjukkan indikasi awal
adanya kerusakan minyak atau lemak. Asam lemak bebas akan lebih mudah teroksidasi
dibandingkan bentuk esternya. Jumlah asam lemak bebas pada sampel ditunjukkan
dengan bilangan asam, yang umumnya dinyatakan sebagai mg KOH yang dibutuhkan
untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak.
Reaksi penetralan tersebut ditunjukkan pada reaksi 13.
R-COOH + KOH R-COO-K + H2O ………. (Reaksi 13)

4. PERALATAN
a) Neraca analitik
b) Erlenmeyer 250 mL
c) Labu ukur 100 mL
d) Pipet volum 10 mL
e) Gelas ukur
 f) Buret 50 mL
g) Pipet tetes

5. PEREAKSI
1) KOH 0,1 N
2) Indikator fenolftalein (pp)
3) Etanol 95% netral
4) Netralkan etanol 95% dengan penambahan alkali menggunakan indikator pp hingga
diperoleh warna larutan merah muda.

6. PROSEDUR
A. PENIMBANGAN SAMPEL
Sampel yang akan dianalisis ditimbang dengan jumlah seperti pada tabel B.

Tabel B. Jumlah penimbangan sampel untuk analisis bilangan asam pada minyak pangan
Bilangan asam yang diharapkan Berat sampel (g)
<1 20
1–4 10
4 – 15 2,5
15 – 75 0,5
> 75 0,1

B. PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

1. Menyiapkan alat dan bahan
2. Membuat larutan standar primer dengan metode gravimetri
 Menghitung massa LSP (KIO3)
Diketahui
Volume : 250mL/ 0,25L
Normalitas : 0,1N
Berat Molekul (BM) : 126,07gr/mol
Valensi :2

Massa =
 =

= 0,063 gr

 Menimbang gelas arloji

 Menambahkan (KIO3) pada gelas arloji. Diperoleh data sebagai beikut:
Perhitungan planning:
Massa gelas arloji = 50,236
Massa KIO3 = 0,063
Massa seluruhnya (gelas aroji+KIO3) = 50,299

Perhitungan Real:
Massa gelas arloji = 50,236
Massa KIO3 = 0,063
Massa seluruhnya (gelas aroji+KIO3) = 50,299

Kemudian, reagen yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam aquades 250mL
3. Menghitung Normalitas LSP (KIO3)
Normalitas Primer

N =

= 0,009 ͌ 0,01 N

4. Menambahkan 10mL larutan standar primer (KIO3) ke dalam erlenmenyer

5. Menambahkan pereaksi yaitu asam sulfat sebanayak 10mL
6. Menyimpan di tempat gelap selama lebih dari 10 menit
7. Memasukkan larutan standar sekunder (Na2S2O3) ke dalam burret coklat
8. Melakukan titrasi dengan cara menambahkan larutan standar sekunder (Na 2S2O3)
setetes demi tetes dengan menggoyang-goyangkan labu iodium hingga terjadi
perubahan warna dari coklat tua menjadi kuning muda. Kemudian ditutup
9. Menambahkan indikator amilum 1% sebanyak 3 tetes menggunakan pipettetes hingga
warna berubah dari kuning muda menjadi biru gelap. Kemudian menutup kembali
labu iodium
10. Membuka tutup labu iodium, melakukan titrasi lagi tetes demi tetes sambal
menggoyang-goyangkan labu iodium. Mengamati perubahan warna yang terjadi
hingga mencapai TAT dengan ditandai dengan adanya perubahan warna dari biru
gelap menjadi tidak berwarna
11. Mencatat hasil volume larutan standar sekunder (Na2S2O3) yang dihasilkan. Pada saat
titrasi, dihasilkan volume larutan sekunder sebanyak 9mL dan 10,1mL
12. Dari volume yang dihasilkan dari titrasi, dapat dicari nilai normalitas larutan standar
sekunder (Na2S2O3) yang sebenarnya yaitu melalui perhitungan tersebut dibawah ini:
Diketahui:
V1 = 9 ml
V2 = 10,1 ml

Sehingga, rata-rata =

= 9,55 ml
V1 x N1 = V2 x N2
10,0 x 0,01 = 9,55 x N2

N2 =

= 0,01 N

C. PROSEDUR KERJA (SNI 01-3555-1998)

1) Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2) Tambahkan 150 mL etanol 95% netral dan dietil eter (1 : 1), kocok. Tambahkan 3 – 5
tetes indikator fenolftalein.
3) Titrasi larutan dengan larutan KOH 0,1 N yang telah distandarisasi. Titik akhir
tercapai bila warna merah muda (pink) nampak selama 10 detik. Jika larutan KOH 0,1
N yang digunakan untuk titrasi melebihi 20,0 mL gunakan larutan KOH dengan
konsentrasi 0,5 N.
4) Lakukan minimal secara duplo hingga hasil presisi.
 D. PERHITUNGAN

Keterangan :
BE = Berat ekuivalen KOH (mol.ek/g)
N = Normalitas KOH (N)
V = Volum KOH sebagai titran (mL)
W = berat sampel (gram)
M = Berat molekul asam lemak

7. HASIL PENGAMATAN
 Gambar standarisasi
Gambar Keterangan
Sebelum melakukan titrasi

Sesudah melakukan titrasi

  Prosedur
Gambar Keterangan
Setelah penambahan sampel + etanol 95% +
indikator fenolftalein.

Setelah penambahan larutan KOH 0,1 N

dengan proses titrasi

Hasil titrasi
V1 = 18,3 ml
V2 = 18,2 ml

Sehingga, Rata-rata =

= 18,25 ml
Perhitungan

= 0,511 mg/gr

= 0,256 %
8. PEMBAHASAN
9. KESIMPULAN

PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA

1. TUJUAN PRAKTEK
Untuk menentukan Bilangan Peroksida dalam minyak pangan.

1. PRINSIP METODE

Pengukuran sejumlah iodium yang dibebaskan dari KI melalui reaksi oksidasi oleh peroksida di dalam
pelarut asam asetat / kloroform. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium
tiosulfat melalui titrasi iodometri.

3. TINJAUAN PUSTAKA

Proses oksidasi pada lemak/minyak dapat disebabkan oleh pemanasan atau zat pengoksidasi.
Lemak/minyak yang berulang mengalami proses oksidasi akan menjadi rusak dan mutunya
berkurang. Adanya asam lemak bebas pada sampel dapat mempercepat proses oksidasi karena
oksidasi asam lemak bebas dapat berlangsung baik secara enzimatis maupun non enzimatis.

Senyawa peroksida adalah senyawa yang terbentuk pada awal oksidasi lemak/minyak. Semakin
banyak senyawa peroksida yang terdapat pada lemak/minyak menunjukkan tingkat kerusakan
lemak/minyak yang semakin besar. Tahap awal dari reaksi oksidasi adalah terjadinya senyawa radikal
bebas yang kemudian akan menghasilkan senyawa peroksida jika bereaksi dengan oksigen.

Penentuan bilangan peroksida dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu metode IUPAC,
metode Ferritiosianat, dan metode kalorimetri. Pada penentuan bilangan peroksida dengan metode
IUPAC, Iodium yang dibebaskan dari KI oleh senyawa peroksida kemudian diukur jumlahnya
menggunakan titrasi iodometri. Jumlah Iodium tersebut ekuivalen dengan jumlah senyawa peroksida
yang terdapat dalam sampel lemak/minyak.

4. PERALATAN
a) Neraca analitik
b) Labu Iod 250 mL
c) Labu ukur 100 mL
d) Pipet volum 10 mL
e) Gelas ukur
f) Buret 50 mL
g) Pipet tetes
h) Vortex

5. PEREAKSI
1) Kloroform p.a
2) Asam asetat glasial p.a
3) KI jenuh (p.a)
4) Larutan Na2S2O3.5H2O 0,01 N (yang dibuat menggunakan akuades bebas CO2)
5) Indikator amilum 1%

6. PROSEDUR

A. PENIMBANGAN SAMPEL
Sampel ditimbang dengan jumlah seperti pada tabel D.
Tabel D. Jumlah penimbangan sampel untuk analisis bilangan Peroksida pada minyak pangan

Bilangan Peroksida yang Berat sampel (g)

diharapkan (meq/Kg)
0 – 12 5,0 – 2,0
12 – 20 2,0 – 1,2
20 – 30 1,2 – 0,8
30 – 50 0,8 – 0,5
50 – 90 0,5 – 0,3

B. PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

13. Menyiapkan alat dan bahan
14. Membuat larutan standar primer dengan metode gravimetri
 Menghitung massa LSP (KIO3)
Diketahui
Volume : 250mL/ 0,25L
Normalitas : 0,1N
Berat Molekul (BM) : 214gr/mol
Valensi :6

Massa = V x N x BE

=VxNx

= 0,25L x 0,1N x

= 0,3916M

 Menimbang gelas arloji

 Menambahkan (KIO3) pada gelas arloji. Diperoleh data sebagai beikut:
Perhitungan planning:
Massa gelas arloji = 59,731
Massa KIO3 = 0,8916
Massa seluruhnya (gelas aroji+KIO3) = 60,6226

Perhitungan Real:
Massa gelas arloji = 59,731
Massa KIO3 = 0,8916
Massa seluruhnya (gelas aroji+KIO3) = 60,6226

Kemudian, reagen yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam aquades 250mL
15. Menghitung Normalitas LSP (KIO3)

Normalitas KIO3 =
 =

= 0,1N
16. Menambahkan 10mL larutan standar primer (KIO3) ke dalam erlenmenyer
17. Menambahkan pereaksi yaitu asam sulfat sebanayak 10mL
18. Menyimpan di tempat gelap selama lebih dari 10 menit
19. Memasukkan larutan standar sekunder (Na2S2O3) ke dalam burret coklat
20. Melakukan titrasi dengan cara menambahkan larutan standar sekunder (Na 2S2O3)
setetes demi tetes dengan menggoyang-goyangkan labu iodium hingga terjadi
perubahan warna dari coklat tua menjadi kuning muda. Kemudian ditutup
21. Menambahkan indikator amilum 1% sebanyak 3 tetes menggunakan pipettetes hingga
warna berubah dari kuning muda menjadi biru gelap. Kemudian menutup kembali
labu iodium
22. Membuka tutup labu iodium, melakukan titrasi lagi tetes demi tetes sambal
menggoyang-goyangkan labu iodium. Mengamati perubahan warna yang terjadi
hingga mencapai TAT dengan ditandai dengan adanya perubahan warna dari biru
gelap menjadi tidak berwarna
23. Mencatat hasil volume larutan standar sekunder (Na2S2O3) yang dihasilkan. Pada saat
titrasi, dihasilkan volume larutan sekunder sebanyak 9,7mL dan 9,9mL
24. Dari volume yang dihasilkan dari titrasi, dapat dicari nilai normalitas larutan standar
sekunder (Na2S2O3) yang sebenarnya yaitu melalui perhitungan tersebut dibawah ini:
Diketahui:
 Volume KIO3 : 10mL
 Normalitas KIO3 : 0,1N
 Volume Na2S2O3 : 9,7mL dan 9,9mL

Perhitungan Standarisasi :
Standarisasi 1 V.N = V1.N1
10 mL.0,1 N = 9,7 mL.N2
N2 = 0,103N
Standarisasi 2 V1.N1 = V2.N2
10 mL.0,1 N = 9,9 mL.N2
N2 = 0,101N
N sebenarnya = = = 0,102 N

C. PROSEDUR KERJA (SNI 01-3555-1994)

1) Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu Iod.
2) Tambahkan 30 mL campuran larutan dari 20 mL asam asetat glasial, 25 mL etanol 95%, dan 55
mL kloroform dan larutkan sampel dengan cara menggoyangkan labu iod dengan kuat.
3) Tambahkan 1 gram kristal Kalium iodida dan simpan di tempat gelap selama 15 menit.
4) Tambahkan 50 mL akuades bebas CO2.
5) Titrasi larutan dengan larutan Na 2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi hingga warna
larutan memudar.
6) Tambahkan 2 mL indikator amilum, dan lanjutkan kembali titrasi.
7) Lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang.
8) Lakukan prosedur yang sama untuk blanko. Blanko berisi 30 mL campuran larutan dari 20 mL
asam asetat glasial, 25 mL etanol 95%, dan 55 mL kloroform.
9) Lakukan secara minimal duplo hingga hasil presisi.

Atau :

1) Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu Iod.

2) Tambahkan 10 mL kloroform dan larutkan sampel dengan cara menggoyangkan labu iod dengan
kuat.
3) Tambahkan 15 mL asam asetat glasial dan 1 mL larutan Kalium iodida jenuh, dan simpan di
tempat gelap selama 15 menit.
4) Tambahkan 75 mL akuades dan kocok kuat
5) Titrasi larutan dengan larutan Na 2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi hingga warna
larutan memudar.
6) Tambahkan 2 mL indikator amilum, dan lanjutkan kembali titrasi.
7) Lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang.
8) Lakukan prosedur yang sama untuk blanko. Blanko berisi 10 mL kloroform.
9) Lakukan secara minimal duplo hingga hasil presisi.

D. PERHITUNGAN

 Titrasi blanko
V1 = 4,8
V2 =5
 Vb =

= 4,9
= 0,0049

 Titrasi sampel
V1 = 5,9
V2 = 6,3

Vc =

= 6,1
= 0,0061

BE O2 =8
N Na2S2O3 = 0,102
W = 2gram = 0,02kg

Perhitungan

Bilangan Peroksida (meq O2/kg) =

= 0,04896

HASIL PRAKTIKUM

No. Gambar 1 Keterangan

Bilangan Peroksida (139,408gram dan
133,315gram)

Sampel yang telah ditimbang

Bilangan Peroksida

sampel sebanyak 139,408gram dan

133,31gram+ 10mL kloroform
+15mL H2SO4 pekat + 1mL kalium
iodida jenuh

Sampel yang telah disimpan selama

15menit di tempat gelap dan
ditambahkan 75mL aquades

Bilangan Peroksida (sampel yang telah

dititrasi)

Sampel menjadi bewarna kuning

muda
 Bilangan peroksida ( sampel setelah
dititrasi hingga kuning muda dan
penambahan Indikator Amilum 1%)

Sampel menjadi berwarna gelap

Bilangan persabunan ( sampel dan

blanko setelah di titrasi )

Hasil akhir dari titrasi Blanko dan

sampel berwarna bening atau putih

PENENTUAN BILANGAN IODIUM METODE HANUS

1. TUJUAN PRAKTEK

Untuk menentukan Bilangan Iodium menggunakan metode Hanus, pada minyak pangan.

2. PRINSIP METODE

Bilangan iodium didefinisikan sebagai jumlah gram Iodium yang diserap oleh 100 g lipid. Nilai yang
didapat menunjukkan derajat ketidakjenuhan lipid.

3. TINJAUAN PUSTAKA

Gliserida tak jenuh pada lemak atau minyak mempunyai kemampuan untuk mengikat iodium.
Proses pengikatan tersebut dibantu dengan adanya Iodin klorida atau Iodin bromida, dan membentuk
suatu senyawa jenuh. Reaksi yang terjadi adalah reaksi pemutusan ikatan rangkap pada gliserida atau
asam lemak tak jenuh seperti ditunjukan pada reaksi 14.

nI2 + -n(CH=CH) n(CH – CH) – ……….. (Reaksi 14)

I I

Jumlah Iod yang diabsorbsi menunjukkan derajat ketidakjenuhan lemak/minyak. Semakin banyak
iodium yang dapat diikat, maka semakin banyak asam lemak tak jenuh pada minyak/lemak tersebut.
Jumlah asam lemak tak jenuh pad lemak/minyak dapat memberikan informasi jenis lemak/minyak
tersebut. Setiap lemak/minyak berbeda memiliki rentang bilangan iodium yang berbeda pula.

Metode yang dapat digunakan pada penetapan bilangan Iodium adalah metode Hanus dan metode
Wijs. Analisis dengan kedua metode ini akan memberikan hasil sedikit berbeda tetapi masih dalam
rentang variasi perbedaan bilangan iodium dalam lemak/minyak tersebut.

Penentuan bilangan iodium pada minyak/lemak dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah
Iodium (berlebih) ke dalam lemak/minyak. Iodium akan berikatan dengan asam lemak tak jenuh pada
sampel, dan memberikan sisa Iodium yang tidak bereaksi. Kemudian titrasi iodometri dilakukan untuk
menentukan jumlah Iodium awal (titrasi blanko), dan jumlah Iodium sisa (titrasi sampel). Jumlah
Iodium yang bereaksi dan setara dengan jumlah asam lemak tak jenuh pada sampel, didapatkan dari
pengurangan jumlah Iodium awal dan Iodium sisa. Reaksi titrasi Iodometri yang dilakukan,
ditunjukkan pada reaksi 15.

I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI ……… (Reaksi 15)

4. PERALATAN
a) Neraca analitik
b) Labu Iod 250 mL
c) Labu ukur 100 mL
d) Pipet volum 10 mL
e) Gelas ukur
f) Buret 50 mL
g) Pipet tetes

5. PEREAKSI
1) Pereaksi Hanus
2) Larutkan 13,2 g I2 dalam 1 L asam asetat glasial. Jika seluruh Iodium sudah larut dan larutan telah
dingin, tambahkan brom (Br2) secukupnya, umumnya 3 mL.
3) Kloroform
4) Larutan KI 15%
5) Larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N
6) Indikator amilum 1%

6. PROSEDUR
A. PENIMBANGAN SAMPEL

Sampel ditimbang dengan jumlah seperti pada tabel C.

Tabel C. Jumlah penimbangan sampel untuk analisis bilangan Iod pada minyak pangan
Bilangan Iod yang diharapkan Berat sampel (g)
(g Iod/100 g)
3 10,58 – 8,46
10 3,17 – 2,54
20 1,59 – 1,27
40 0,79 – 0,63
80 0,40 – 0,32
120 0,26 – 0,21
160 0,20 – 0,16
200 0,16 – 0,13
B. PROSEDUR KERJA (SNI 01-3555-1998)

1) Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam Labu Iod.

2) Tambahkan 10 mL kloroform. Tambahkan 25,0 mL pereaksi Hanus dan biarkan 30 menit di
tempat gelap sambil sesekali dikocok (sesudah reaksi diharapkan terdapat banyak kelebihan
Iodium, sedikitnya 60%).
3) Setelah reaksi sempurna ke dalam larutan tambahkan 10 mL larutan KI 15%, kocok. Bilas
Erlenmeyer dan tutupnya dengan 100 mL akuades. Inkubasi dalam ruang gelap.
4) Titrasi larutan dengan larutan Na 2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi hingga warna
larutan memudar.
5) Tambahkan 2 mL indikator amilum, dan lanjutkan kembali titrasi. Jika warna biru hampir hilang,
hentikan titrasi. Erlenmeyer digoyang-goyang dengan cepat sehingga Iodium yang masih tinggal
dalam kloroform akan pindah ke larutan KI.
6) Lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang.
7) Lakukan prosedur yang sama untuk blanko. Blanko berisi 25,0 mL pereaksi Hanus.
8) Lakukan minimal secara duplo hingga hasil presisi.

C. PERHITUNGAN

Keterangan :
BE = Berat ekuivalen I- (mol.ek/g)
N = Normalitas Na2S2O3.5H2O sebagai titran (N)
Vb = Volum Na2S2O3.5H2O untuk titrasi blanko (L)
Vc = Volum Na2S2O3.5H2O untuk titrasi sampel (L)
W = berat sampel (gram)

Perhitungan bilangan iod

 Diketahui
Vb1 = 18,2 mL
Vb2 = 18, 3 mL
Vc1 = 11,9 mL
Vc2 = 11,4 mL
N = 0,102 N
 w = 0,63 g

 Bil. Iod =

= 12,94

 Bil. Iod =

= 14,17

 Bil. Iod =

= 13,97

 Bil. Iod =
 =

= 13,15

 Bil. iodrata-rata =

= 13,56

Hasil pengamatan hanus ( bilangan iod )

Sebelum Sesudah ditetesi Sesudah di titrasi keterangan

indicator amilum

Terjadi perubahan dari

warna coklat menjadi
bening
 LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISA MINYAK
“PENENTUAN BILANGAN PENYABUNAN”

A. TUJUAN
Untuk menentukan Bilangan Persabunan dalam minyak pangan.
B. PRINSIP
Bilangan persabunan dinyatakan sebagai jumlah (mg) KOH yang dibutuhkan untuk
mempersabunkan satu gram lemak atau minyak.
C. TINJAUAN PUSTAKA
Jenis – jenis lemak dan minyak dapat dibedakan antara satu dengan yang lain,
berdasarkan sifat-sifat fisiknya. Bilangan persabunan dipergunakan untuk
 memperkirakan berat molekul suatu lemak atau minyak secara kasar. Berat molekul
merupakan salah satu “identitas’ dari suatu jenis lemak / minyak.
Minyak/lemak yang disusun oleh asam-asam lemak berantai pendek akan
mempunyai berat molekul yang relatif kecil, sehingga akan memiliki bilangan
penyabunan yang besar. Sebaliknya, minyak/lemak yang tersusun atas asam-asam
lemak berantai panjang, akan mempunyai berat molekul yang relatif besar, sehingga
memiliki bilangan penyabunan relatif kecil.
Proses persabunan adalah proses reaksi antara asam lemak dan alkali,
membentuk gliserol dan sabun. Reaksi persabunan ditunjukkan pada reaksi 16.

O
CH2 O C R1 CH2 OH R1COOK
O
CH O C R2 + KOH CH OH + R2COOK
O
CH2 O C R3 CH2 OH R3COOK
.……………… (Reaksi 16)

Alkali yang dibutuhkan untuk mempersabunkan satu gram lemak/minyak

didapatkan dengan cara menghitung alkali mula-mula dan alkali sisa (setelah
direaksikan). Sehingga harus dilakukan titrasi blanko pada KOH sejumlah yang
ditambahkan ke lemak/minyak dan titrasi sampel (KOH sisa), oleh HCl (titran). Reaksi
antara KOH dan HCl ditunjukkan pada reaksi 17.
KOH + HCl KCl + H2O
……………….. (Reaksi 17)

D. ALAT
  Neraca analitik
 Erlenmeyer
 Labu ukur 100 Ml
 Pipet volum 10 mL
 Gelas ukur
 Buret 50 mL
 Pendingin balik
E. SAMPEL
Minyak Jelanta
F. PEREAKSI
 Alkohol netral
 Lindi alkohol
 Larutkan 40 gram KOH dalam 1 L alkohol 96%
 HCl 0,5 N
 Indikator mo
G. PROSEDUR
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER DAN LARUTAN STANDAR
SEKUNDER
1. Menyiapkan alat dan bahan
2. Membuat larutan standar primer dengan metode gravimetri
 Menghitung massa LSP (Na2B4O7)
Diketahui
 Volume = 250 ml/ 0,25 L
 Berat Molekul (BM) = 381,37 gr/mol
 Normalitas = 0,1 N
 Valensi = 2

Ditanya Massa ?
Jawab
Massa = Volume x Normalitas x BE
 = Volume x Normalitas x )

= 0,25 L x 0,1 N x

= 0,025 x 190,685

= 4,767125 gram

= 4,7671 gram (planning) => belum ditimbang

 Menimbang gelas arloji
 Menambahkan (Na2B4O7) pada gelas arloji .Diperoleh data sebagai berikut
Perhitungan :
 Massa gelas arloji = 38,194 gram
 Massa Na2B4O7= 4,7671 gram
 Massa seluruhnya (Gelas arloji + Na2B4O7) = 42,9211 gram

Kemudian, reagen yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam aquades 250
mL.

3. Menghitung Normalitas LSP (Na2B4O7) :

Diketahui
 Volume = 250 ml/ 0,25 L
 Berat Molekul (BM) = 381,37 gr/mol
 Massa = 4,7671 gram
 Valensi = 2

Ditanya Normalitas ?
Jawab

Normalitas Na2B4O7 =

=
 = 0,0999 N

4. Menambahkan 10 mL larutan standar primer (Na2B4O7) ke dalam erlenmeyer.

5. Menambahkan 50 mL aquades ke dalam erlenmeyer yang berisi Na2B4O7
tersebut.
6. Menambahkan indikator MO sebanyak 2-3 tetes.
7. Memasukkan larutan standar sekunder (HCl) ke dalam buret bening.
8. Melakukan titrasi dengan cara menambahkan larutan standar sekunder (HCl)
setetes demi tetes dengan menggoyang-goyangkan erlenmeyer
9. Saat penambahan larutan standar sekunder tersebut, sambil dilihat terjadinya
TAT. TAT ditandai dengan perubahan warna yang terjadi dari kuning menjadi
merah jingga.
10. Mencatat hasil volume larutan standar sekunder (HCl) yang dihasilkan. Pada
saat titrasi, dihasilkan volume larutan sekunder sebanyak 2,5 mL.
V1 = 2,6
V2 = 2,4
11. Dari volume yang dihasilkan dari titrasi, dapat dicari nilai normalitas larutan
standar sekunder (HCl) yang sebenarnya, yaitu melalui perhitungan tersebut di
bawah ini:

Diketahui

 Volume Na2B4O7 = 2,5 mL

 Normalitas Na2B4O7 = 0,0999 N
 Volume HCL = 2,5 mL

Ditanya Normalitas HCL ?

Jawab
V Na2B4O7 x N Na2B4O7 = V HCl x N HCl
10,0 x 0,0999 = 2,5 x N HCL
N HCL = 0,3996 N
 PENETAPAN KADAR
1) Sampel ditimbang sejumlah 2 gram di erlenmeyer.
2) Tambahkan 25,0 mL lindi alkohol. Beri pendingin tegak.
3) Persabunkan campuran di atas penangas air sampai mendidih hingga minyak
tersabunkan secara sempurna. Dinginkan.
4) Tambahkan 3 tetes indikator mo, titrasi dengan HCl 0,5 N yang telah
distandarisasi.
5) Lakukan juga titrasi blanko.

PERHITUNGAN

Diket :

 V sampel1 = 34,5 mL

 V sampel2 = 34,1 mL

 V blanko1 = 34,7 mL

 V blanko2 = 34,5 mL

 Blanko 1 dan Sampel 1

= 4,4828
 Blanko 1 dan Sampel 2

= 13,4486
  Blanko 2 dan Sampel 1

=2,2414

 Blanko 2 dan Sampel 2

= 11,2071

Rata rata =

= 7,8449

Keterangan :
N = Normalitas HCl sebagai titran (N)
Vb = Volum HCl untuk titrasi blanko (mL)
Vs = Volum HCl untuk titrasi sampel (mL)
BE = Berat Ekuivalen KOH
W = berat sampel (g)
Hasil

SEBELUM TITRASI SESUDAH TITRASI KETERANGAN

Terjadi perubahan warna dari kuning
muda menjadi orange kemerahan