Makalah Destilasi - Uap
Makalah Destilasi - Uap
TINJAUAN PUSTAKA
A. Filtrasi
Filtrasi adalah proses pemisahan dari campuran heterogen yang mengandung
cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya
meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat.Proses filtrasi yang sederhana
II-1
II-2
BAB II
TINJAUAN
adalah proses penyaringan dengan dengan media filter kertas saring (Gambar
dibawah).
B. Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat
padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim
akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang
mudah menyublim, seperti kamfer dan iod.
C. Kristalisasi
Kristalisasi adalah proses terbentuknya fasa padatan kristalin. Kristal adalah
fasa padatan berbentuk tertentu/spesifik dimana permukaannya berupa kisi-kisi.
Bentuk kristal yang spesifik ini disebut dengan kristal habit : contoh bentuk kubus,
prisma, octahedron, rhombic dan lain – lain.
D. Distilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan dan pemurnian dari cairan yang
mudah menguap yang penting. Prosesnya meliputi penguapan cairan tersebut dengan
cara memanaskan, dilanjutkan dengan kondensasi uapnya menjadi cairan, disebut
dengan destilat.
E. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu
komponen cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut yang
sesuai dengan kompnen yang diinginkan.Cairan dipisahkan dan kemudian diuapkan
sampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat
terlarut antar dua pelarut yang tidak saling tercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
F. Adsorbsi
Adsorpsi adalah suatu proses dimana molekul-molekul dari fasa gas atau cair
terikat pada permukaan padatan atau cairan. Molekul-molekul yang terikat pada
permukaan disebut adsorbat sedangkan substansi yang mengikat disebut adsorben.
Definisi lain dari adsorpsi adalah akumulasi sejumlah molekul (senyawa, ion,
maupun atom) yang terjadi pada batas antara dua fasa. Adsorpsi dapat terjadi di
antara dua fasa seperti antara fasa cair-padat, fasa padat-gas dan antara fasa gas-cair.
G. Kromatografi
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase
diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas).Bila fase diam berupa zat padat
yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi penyerapan (adsorption
chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut
kromatografi pembagian (partition chromatography).
II.1.3 Destilasi
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-3
BAB II
TINJAUAN
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan
perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses
kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan.
Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proszes
pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap
suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen
murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang
sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan
uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut
destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya
yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan
uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa
murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya
proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan
kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Destilasi sebagai proses
pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan
sebagainya. Destilasi digunakan untuk pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap
yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang secara baik, dapat memisahkan
cairan-cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak campuran
azeotrop). Destilasi merupakan metode isolasi /pemurnian (Bahti, 1998).
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-4
BAB II
TINJAUAN
Destilasi uap digunakan untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut
dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut
mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi
pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara
destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan
destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk
destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara
mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap
berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan
pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap. (Cahyono,1991)
2. Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi ini
tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi
oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.
Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini.
(Walangare,2013)
Destilasi vakum ditunjukkan pada gambar berikut
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-5
BAB II
TINJAUAN
3. Destilasi Sederhana
Untuk memurnikan campuran senyawa dimana komponen-komponen yang
akan dipisahkan memiliki titik didih yang jauh berbeda. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. (Cahyono,1991)
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh
senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat
mencapai titik didih masing-masing. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.
Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
(Walangare,2013)
Destilasi sederhana seperti pada gambar berikut :
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-6
BAB II
TINJAUAN
destilasi bertingkat. Destilasi bertingkat adalah suatu proses destilasi berulang.
Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional. Kolom fraksional terdiri atas
beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang naik plat yang
lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap)
sedangkan cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak kondensat. (Walangare,2013)
Berikut gambar dari destilasi fraksionasi
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-7
BAB II
TINJAUAN
Larutan ideal memiliki tekanan yang uap yang berbanding lurus dengan
fraksi molnya dalam larutan untuk seluruh kisaran fraksi mol :
0
Pi = Xi Pi
Keterangan :
0
Pi = Tekanan uap zat
murni I
Keterangan :
P =
Tekanan total
0
P A =
Tekanan air
P0B = Tekanan uap sampel
Dimana P adalah tekanan total, P0A adalah tekanan air dan P0B tekanan uap dari
sampel. P0A dan P0B adalah berkoresponding terhadap temperatur (Maron & Lando,
1965).
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-8
BAB II
TINJAUAN
Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T
(tekanan uap parsial dari dua konstituen P0A dan P0B sesuai dengan suhu tertentu).
Jika kita membiarkan Na’ dan Nb’ menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam
uap maka,
0
P0A = NA’ P dan P B= NB’ P
Keterangan :
P0A = Tekanan air
NA’ = Fraksi mol air
P0B = Tekanan uap sampel
NB’ = Fraksi mol sampel
P = Tekanan total
(Maron & Lando, 1965)
Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam
seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan
untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air
yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan.
Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke
labu distilat. (Cahyono,1991)
Destilasi uap ditunjukkan pada gambar berikut
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-9
BAB II
TINJAUAN
(Wahab,2014)
II.1.6 Azeotrop
Campuran yang ideal atau berangkat hanya sedikit dari idealistis dapat
dipisahkan menjadi konstituen mereka dengan distilasi fraksional. Di sisi lain, jika
penyimpangan dari hukum Raoult yang begitu besar untuk menghasilkan maksimum
atau minimum pada kurva tekanan uap, maka sesuai dengan minimum atau
maksimum yang muncul pada kurva titik didih. Campuran tersebut tidak dapat
sepenuhnya dipisahkan menjadi konstituen dengan distilasi fraksional. Hal ini dapat
menunjukkan bahwa jika kurva tekanan uap memiliki maksimum atau minimum,
maka pada saat itu cairan dan uap kurva harus bersinggungan satu sama lain dan
cairan dan uap harus memiliki komposisi yang sama (teorema Gibbs-Konovalov).
Campuran memiliki tekanan uap maksimum atau minimum disebut azeotrop (dari
bahasa Yunani: mendidih tidak berubah) (Castellan, 1983).
Mempertimbangkan sistem ditunjukkan pada Gambar. II.1.4.1, yang
menunjukkan titik didih maksimum. Jika campuran dideskripsikan oleh titik,
memiliki komposisi azeotropik, dipanaskan, uap akan bentuk pertama pada suhu t;
uap yang memiliki komposisi yang sama seperti cairan;
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-10
BAB II
TINJAUAN
(Castellan, 1983)
Akibatnya, distilat yang diperoleh memiliki tepat komposisi yang sama
seperti cairan aslinya; ada pemisahan yang dilakukan. Jika campuran dideskripsikan
oleh b pada Gambar II.1.4.1 dipanaskan, bentuk uap pertama di tf, dan memiliki uf
komposisi. uap ini lebih kaya dalam komponen didih lebih tinggi. Fraksinasi akan
memisahkan campuran ke komponen murni 1 di distilat dan meninggalkan campuran
azeotropik dalam pot. Campuran dideskripsikan oleh c akan mendidih pertama di t ";
uap akan memiliki komposisi u". Fraksinasi campuran ini akan menghasilkan murni
komponen 2 di distilat dan azeotrop dalam pot. (Castellan, 1983)
Perilaku azeotrop didih minimum ditunjukkan pada Gambar. II.1.4.2 adalah
analog. Azeotrop sendiri menyaring tidak berubah. Campuran digambarkan oleh b
mendidih pertama pada suhu t, uap memiliki komposisi v Fraksinasi campuran ini
menghasilkan azeotrop di distilat.; komponen murni 1 tetap dalam pot. Demikian
pula, fraksinasi dari campuran digambarkan oleh c akan menghasilkan azeotrop di
distilat dan meninggalkan komponen murni 2 di pot. (Castellan, 1983)
Dalam Tabel 14. 1, sejumlah campuran azeotropik dicantumkan, bersama-
sama dengan sifat-sifat mereka. Azeotrop menyerupai senyawa murni merupakan
bagian pendidihan pada suhu konstan sementara campuran biasa mendidih pada
rentang suhu tertentu. Namun, perubahan dalam tekanan menghasilkan perubahan
dalam komposisi azeotrop ini, serta perubahan titik didih, dan sehingga tidak dapat
menjadi senyawa murni. Pendidihan konstan asam klorida adalah kasus pada titik ini.
Variasi dalam komposisi dengan tekanan diilustrasikan oleh data pada Tabel 14.2.
Komposisi ini telah ditentukan dengan cukup akurat bahwa solusi Hel standar dapat
dibuat dengan pengenceran asam didih konstan. (Castellan, 1983)
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-11
BAB II
TINJAUAN
H2O 100 CH3COC2H5 79.6 11.3 73.41
CCl4 76.75 CH3OH 64.7 79.44 55.7
CS2 46.25 CH3COCH3 56.15 67 39.25
CHCl3 61.2 CH3OH 64.7 87.4 53.43
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-12
BAB II
TINJAUAN
II.1.7.2 Morfologi tumbuhan
Tumbuhan dari famili Myrtaceae merupakan salah satu sumber minyak
atsiri yang memiliki nilai komersial yang cukup tinggi. Beberapa jenis dari famili
ini yang terkenal sebagai penghasil minyak atsiri adalah tumbuhan dari marga
Eucalyptus dan Melaleuca. (Lutony, 1994)
Tumbuhan kayu putih (Melaleuca leucadendra (L). L) merupakan
tumbuhan perdu yang mempunyai batang pohon kecil dengan banyak anak cabang
yang menggantung ke bawah. Daunnya berbentuk lancip dengan tulang daun yang
sejajar. Bunga kayu putih berwarna merah, sedangkan kulit batang kayunya
berlapis-lapis dengan permukaan terkelupas. Keistimewaan tanaman ini adalah
mampu bertahan hidup di tempat yang kering, di tanah yang berair, atau di daerah
yang banyak memperoleh guncangan angin atau sentuhan air laut. Tanaman ini
tumbuh liar di daerah berhawa panas. Tanaman kayu putih tidak memerlukan syarat
tumbuh yang spesifik. Pohon kayu putih dapat mencapai ketinggian 45 kaki. Dari
ketinggian antara 5 - 450 m di atas permukaan laut, terbukti bahwa tanaman yang
satu ini memiliki toleransi yang cukup baik untuk berkembang. (Lutony, 1994)
II.1.7.3 Syarat tumbuh dan budidaya
Tanaman kayu putih tidak mempunyai syarat tumbuh yang spesifik. Dari
ketinggian antara 5 – 450 m diatas permukaan laut, terbukti bahwa tanaman yang
satu ini memiliki toleransi yang cukup baik untuk berkembang. Pemungutan daun
kayu putih sebaiknya dilakukan pada pagi hari. Alasannya, pada waktu pagi hari
daun mampu menghasilkan rendeman minyak atsiri lebih tinggi dengan kualitas
baik. Setelah pemungutan daun yang pertama, pohon kayu putih dipangkas agar
bisa tumbuh tunas baru dan yang akan menghasilkan daun yang lebih banyak.
Selanjutnya setiap kali pemungutan daun selalu diikuti dengan pemangkasan.
(Lutony, 1994).
Cara yang ditempuh untuk memproduksi minyak kayu putih bisa langsung
dengan menyuling daunnya saja atau dengan cara menyuling daun kayu putih
tersebut berikut ranting daunnya sepanjang lebih kurang 20 cm dari pucuk daun.
Apabila yang disuling itu berikut dengan ranting daunnya sebaiknya menggunakan
perbandingan antara berat ranting terhadap berat daun sebesar 15%, karena ranting
daun hanya mengandung 0,1% minyak (Ketaren, 1985)
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-13
BAB II
TINJAUAN
II.1.7.4 Minyak kayu putih
Minyak kayu putih disuling dari daun dan ranting (terminal branhlet)
beberapa spesies melaleuca merupakan sejenis pohon yang tumbuh melimpah
dikepulauan hindia timur (Indonesia), semenanjung malaya, dan dibeberapa tempat
lainnya. Pasaran utama bagi minyak atsiri cajeput oil antara lain Amerika Serikat,
Jepang, Singapura, Perancis, dan Belanda. Pada saat sekarang produksi minyak
kayu putih indonesia mengalami penurunan, bahkan untuk mencukupi kebutuhan
didalam negeri pun terpaksa mengimpornya (Lutony, 1994).
II.1.7.5 Mutu minyak kayu putih
Standart mutu minyak kayu putih menurut Lutony (1994) adalah sebagai
berikut :
Warna : cairan berwarna kuning atau hijau
Berat jenis pada 25o C : 0,908 – 0,925
Putaran optik : o – (40 )
Indeks refraksi 200 C : 1,4660 – 1,4720.
Kandungan sineol : 50% - 65%
Minyak pelikan : Negatif
Minyak lemak : Negatif
Kelarutan dalam alkohol 80% : Larut dalam 1 volume Untuk mempertahankan
mutunnya, sebaiknya minyak kayu putih dikemas dalam drum berlapis timah putih
atau drum besi galvanis.
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-14
BAB II
TINJAUAN
4, 11, 11, -tetrametil – 8 metilen 1,44
β linalool 1,59
α terpineol 14,96
Kariofilena 1,26
α kariofilena 0,52
isokariofilena 0,87
dehidro – 1,1,4,7, - tetrametil elemol 5,32
(Lutony, 1994)
II.2 Jurnal Aplikasi Distilasi Uap
PENGARUH UKURAN BAHAN DAN METODE DESTILASI (DESTILASI AIR
DAN DESTILASI UAP-AIR) TERHADAP KUALITAS MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (Cinnamomum burmannii)
Fuki Tri Yuliarto, Lia Umi Khasanah, R. Baskara Katri Anandito
2012
Selama ini kulit kayu manis Indonesia mempunyai pengaruh yang besar dalam
pasar dunia. Pada tahun 2003 – 2005 Indonesia menguasai pangsa dunia sebesar 26,10%,
dengan jumlah sebesar 37.192 ton dengan nilai 22,4 US$ (FAOSTAT, 2005 dalam Jaya
dkk, 2009). Penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui pengaruh metode destilasi
air (water distillation), destilasi uap - air (steam and water destillation) dan ukuran bahan
terhadap kualitas minyak atsiri kayu manis yang dihasilkan.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1 set alat destilasi, yang terdiri
dari ketel suling, pendingin (kondensor) dan penampung hasil kondensasi. Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah kulit kayu manis (Cinnamomum burmannii). Bahan
yang sudah dipersiapkan dengan masing – masing ukuran didestilasi dengan menggunakan
2 macam metode destilasi, yaitu destilasi air dan destilasi uap – air. Selain dilakukan
penghitungan terhadap randemen yang dihasilkan, dilakukan juga analisis lain yang
bertujuan untuk mengetahui kualitas dari minyak atsiri yang dihasilkan. Penelitian ini
menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan dua faktor, yaitu variasi metode
destilasi dan ukuran bahan . Setiap sampel variasi akan dilakukan ulangan percobaan
sebanyak dua kali. Data yang diperoleh selanjutnya dianalisa dengan ANOVA. Jika
terdapat perbedaan, maka akan dilanjutkan dengan uji Duncan Multiple Range Test
(DMRT) pada taraf signifikan α = 0,05. Setelah melakukan perhitungan diperoleh
rendemen minyak atsiri tertinggi dihasilkan pada perlakuan destilasi uap-air dengan ukuran
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS
II-15
BAB II
TINJAUAN
gilingan kasar yaitu sebesar 0,456%. Sedangkan randemen minyak atsiri terendah
dihasilkan pada perlakuan destilasi air dengan ukuran gulungan yaitu sebesar 0,106%.
Ukuran bahan dan metode destilasi kulit kayu manis mempengaruhi randemen dan
viskositas minyak atsiri yang dihasilkan. Sedangkan bila ditinjau dari berat jenis, indeks
bias, dan kelarutan dalam alkohol, maka ukuran bahan dan metode destilasi tidak
memberikan pengaruh (beda nyata).
Laboratorium Kimia
Fisika
Program Studi D3
Teknik Kimia
FTI-ITS