Karakterisasi dan Ketahanan Korosi Komposit TiCrN

Pelapisan pada Baja dengan Metode Deposisi Uap Fisik

Abstrak: Pekerjaan ini bertujuan untuk mengembangkan pendekatan yang hemat energi dan ramah
lingkungan untuk deposisi lapisan komposit TiCrN. Studi ini menjelaskan deposisi, karakterisasi dan
ketahanan korosi dari lapisan komposit. Metode evaluasi meliputi penilaian warna dan keseragaman
oleh pengamatan fisik dan visual, adhesi dengan uji adhesi pull-off, fitur morfologis oleh optik dan
pemindaian mikroskop elektron, dan komposisi kimia dengan analisis X-ray dispersif energi. Ketahanan
korosi lapisan dalam 3,5% NaCl dievaluasi oleh studi polarisasi potensiodinamik. Temuan penelitian ini
menunjukkan bahwa adhesi lapisan pada baja yang tidak dilapisi dan adhesi film cat pada baja berlapis
komposit TiCrN ditemukan baik. Hasil polarisasi potensiodinamik mengkonfirmasi bahwa lapisan
komposit TiCrN menawarkan ketahanan korosi yang lebih baik daripada baja yang tidak dilapisi.

1. Perkenalan
Dalam beberapa tahun terakhir, berbagai jenis proses pengendapan film tipis telah
dikembangkan untuk meningkatkan perilaku tribologis lapisan dalam komponen memiliki tugas
berat seperti sebagai alat pemotong dan roda gigi. Kompetensi pelapisan komposit dalam
ketentuan operasional yang parah dapat didukung oleh kekerasan tinggi, ketahanan aus, dan
ketahanan korosi pada mesin berkecepatan tinggi. Ini membuka jalan baru untuk
pengembangan deposisi uap fisik (PVD) di bidang pelapisan komposit. PVD menjelaskan
berbagai metode pengendapan vakum yang dapat digunakan untuk menghasilkan film tipis. PVD
menggunakan proses fisik (seperti pemanasan atau sputtering) untuk menghasilkan uap bahan,
yang kemudian disimpan pada objek yang membutuhkan pelapisan. PVD digunakan dalam
pembuatan barang yang membutuhkan film tipis untuk fungsi mekanik, optik, kimia atau
elektronik.

Teknik PVD (pelapisan ion, sputtering, dan penguapan busur) memberikan landasan yang
menjanjikan untuk pengendapan lapisan keras dengan pembentukan film perekat padat pada
suhu pengendapan rendah. Kemampuan perlindungan korosi dari pelapis PVD banyak
dilaporkan dalam Pustaka. [1]. Dalam banyak aplikasi, bagian yang dilapisi sering terkena
lingkungan kerja yang agresif, misalnya, media korosif yang mengandung klorida yang memiliki
efek kuat dalam mempromosikan korosi terlokalisasi, terutama di lingkungan laut [2]. Studi
terbaru menunjukkan bahwa 80% dari total biaya untuk perlindungan logam terkait dengan
aplikasi pelapisan [3]. Pelapisan memberikan cara untuk memperluas batas penggunaan bahan
di ujung atas kemampuan kinerja, dengan memungkinkan sifat mekanik bahan substrat
dipertahankan sambil melindungi terhadap keausan, oksidasi, dan korosi [4]. Pelapis keras
berbasis logam transisi nitrida (terutama TiN) telah berhasil digunakan untuk perlindungan
material sejak komersialisasi pelapis TiN PVD pada awal 1980-an [5]. Penggunaan sistem terner
Ti-Al-N sebagai dasar untuk bahan pelapis keras baru adalah salah satu tren baru yang paling
sukses dalam teknologi titanium nitrida [6].
 Film tipis TiAlN sekarang tersedia secara komersial sebagai pelapis anti aus untuk pemesinan
kecepatan tinggi, karena kekerasannya yang tinggi, oksidasi yang sangat baik, dan ketahanan
korosi. Kehadiran Al dalam pelapisan TiAlN mengatasi masalah oksidasi karena adanya lapisan
superfisial Al2O3 yang terbentuk pada suhu tinggi [7-13]. Dibandingkan dengan pelapis
berbahan dasar TiN (mis. TiAlN), pelapis CrAlN telah dilaporkan menunjukkan resistensi oksidasi
yang lebih tinggi, karena chroium dan aluminium dapat membentuk oksida pelindung yang
menekan difusi oksigen [2]. Banyak laporan baru-baru ini telah menunjukkan peningkatan yang
dibuat pada umur pemotongan dan pengeboran versus kinerja kecepatan, pengurangan
keausan dan gesekan dan ketahanan korosi ketika bahan-bahan ini digunakan dalam pelapisan
alat [6]. Berdasarkan perspektif ini, penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan lapisan
komposit TiCrN untuk mencapai sifat tahan oksidasi yang unggul.

2. Experiment Details
Cakram baja ringan (dimensi: 40 mm [, 12 mm tebal) digunakan sebagai bahan substrat.
Substrat dibersihkan secara ultrasonik dengan aseton, etanol dan 2-propanol secara berurutan
sebelum mengalami proses PVD (sputtering). Warna dan keseragaman lapisan yang disimpan
dalam berbagai kondisi eksperimental dinilai dengan pengamatan visual. Lapisan TiCrN tipis
berstrukturnano dengan ketebalan sekitar 4 lm diendapkan pada substrat. Mikroskopi optik
(Leica DMLM mikro-lingkup dengan QWin Image analyzer) digunakan untuk menilai struktur
mikro dari baja ini setelah PVD. Morfologi permukaan lapisan komposit TiCrN dinilai dengan
mikroskop pemindaian emisi medan (FE-SEM), sementara komposisi kimianya dipastikan dengan
analisis sinar-X dispersif-energi (EDX) yang dilampirkan dengan FE-SEM (Carl Zeiss Supra 55
Cambridge, Inggris). Ketahanan korosi dari baja yang tidak dilapisi serta baja
komposit dilapisi dengan TiCrN, dalam 3,5% NaCl dievaluasi oleh studi polarisasi
potensiodinamik, menggunakan penganalisa respons potensienti / galvanostat / frekuensi dari
Instrumen ACM (model Gill AC).

Baja berlapis komposit yang tidak dilapisi dan TiCrN membentuk elektroda kerja, sedangkan
elektroda kalomel jenuh (SCE) dan batang grafit masing-masing berperan sebagai elektroda
referensi dan elektroda bantu. Ketiga elektroda ini ditempatkan di dalam sel datar (Friction and
Wear Tech., Chennai, India) sedemikian rupa sehingga hanya 1 cm2 elektroda kerja yang
terpapar dengan NaCl 3,5%. Pengukuran polarisasi potensiodinamik dilakukan dalam kisaran
potensial dari -250 mV dibandingkan SCE ke arah katodik ke 250 mV versus SCE dalam arah
anodik dari OCP pada kecepatan pindai 10 mV / mnt. Potensi korosi (Ecorr) dan rapat arus korosi
(icorr) ditentukan menggunakan metode ekstrapolasi Tafel. Studi elektrokimia diulang
setidaknya tiga kali untuk memastikan reproduktifitas hasil tes.

3. Results and Discussion

3.1 Karakteristik Komposit TiCrN Pelapisan yang Didepositkan pada Baja
3.1.1 Warna, Keseragaman, Kepatuhan dan Porositas
Lapisan komposit TiCrN seragam dan berwarna abu-abu. Mikrograf optik dari substrat yang
tidak dilapisi dan substrat berlapis komposit TiCrN yang tipis digambarkan pada Gambar. 1.

3.1.2 Uji Adhesi

 Kepatuhan lapisan pada substrat baja secara umum baik ketika dievaluasi dengan uji adhesi
pull-off [14] menggunakan pita perekat yang sensitif terhadap tekanan. Fotografi itu
gambar baja yang tidak dilapisi dan komposit TiCrN yang dilapis diikuti oleh baja yang dicat
setelah perendaman dalam air yang dideionisasi pada 45 C selama 240 jam dan setelah
pengujian adhesi ditunjukkan pada Gambar. 2. Hal ini terbukti dari Gambar. 2 yang tidak
dilapisi baja memperlihatkan formasi karat merah pada area yang ditorehkan (Gbr. 2a) dan
lapisan cat dihilangkan dari paling tidak 40-50% dari area ketika diuji dengan pita perekat
(Gbr. 2a). Baja berlapis komposit TiCrN yang dibuat dengan metode PVD menunjukkan
pembentukan karat merah di beberapa area wilayah yang dicorat-coret (Gbr. 2b), dan film
cat dihilangkan hanya pada sekitar 10-20% area ketika diuji dengan pita perekat (Gbr. 2b).
Adanya lapisan tipis titanium oksida dan kromium oksida di atas baja mencegah kontak
langsung baja dengan air deionisasi.

Uji ferroksil yang dilakukan pada baja dilapisi tidak menunjukkan tanda-tanda bintik-bintik
warna biru Prusia (terbentuk karena reaksi antara ion besi di daerah yang tidak dilapisi dan
ada ferricyanide dalam larutan uji) di seluruh area. Ini mengkonfirmasi formasi bahwa
seluruh permukaan sampel baja ditutupi oleh lapisan tipis lapisan TiN dan CrN yang
disimpan bersama. Hasil uji ferroksil mengungkapkan bahwa pelapis yang disiapkan oleh
metodologi PVD ini mungkin dapat dianggap bebas pori.

3.1.3 Uji Awal Load Progresif

Pengujian awal dilakukan dengan menggunakan penguji goresan Reveres yang memiliki
kisaran beban 1–300 N. Gambar 3 menunjukkan tampilan grafik plot pengujian goresan
muatan progresif (PLST). Diamati bahwa koefisien gesekan sedikit meningkat dengan beban
dan jenuh pada nilai sekitar 0,1, dalam rentang beban yang diterapkan.

Campuran mekanisme deformasi ditemukan

dioperasikan selama PLST karena kondisi pemuatan yang diberlakukan. Tiga rezim yang
berbeda dari deformasi lapisan diidentifikasi, berdasarkan sinyal emisi akustik dan variasi
dalam koefisien gesekan. Gambar optik yang sesuai dan mikrograf SEM dari tiga rezim yang
berbeda masing-masing digambarkan pada Gambar. 4. Berdasarkan emisi akustik dalam
PLST baja berlapis TiCrN, kekuatan rata-rata adhesif diyakini sekitar 12 N.

3.1.4 Morfologi Permukaan

Morfologi permukaan pelapis komposit TiCrN diendapkan pada baja dengan metode PVD
dan morfologi cross-sectional ditunjukkan pada Gambar. 5. Ini diamati dari morfologi
permukaan (Gbr. 5a) bahwa lapisan yang dihasilkan diendapkan secara homogen di seluruh
bidang. Morfologi cross-sectional dari lapisan komposit TiCrN diendapkan pada baja (Gbr.
5b) dengan metode PVD menunjukkan bahwa lapisan itu homogen dan dengan ketebalan
lapisan dalam kisaran 3,72-3,90 lm. EDX dari substrat baja berlapis komposit TiCrN
ditunjukkan pada Gambar. 6. Hasil EDX mengungkapkan bahwa elemen paduan dalam
substrat baja yang tidak dilapisi (Gbr. 6a) sepenuhnya tersembunyi oleh lapisan komposit
TiCrN (Gbr. 6b).

3.1.5 Perilaku Korosi Lapisan Komposit TiCrN Diendapkan dengan Metode PVD
Kurva polarisasi potensiodinamik dari logam dilapisi nitrida komposit-baja dilapisi (TiCrN) di
Solusi NaCl 3,5% ditunjukkan pada Gambar. 7. Potensi korosi (Ecorr), kepadatan arus korosi
 (icorr) dan laju korosi dari baja berlapis komposit yang tidak dilapisi dan TiCrN dalam larutan
NaCl 3,5% digambarkan pada Tabel 1. Kepadatan arus korosi dan potensi korosi diperoleh
dengan perpotongan ekstrapolasi kurva Tafel anodik dan katodik. Potensi korosi dan
kerapatan arus korosi dari pelapis komposit TiCrN membuat perubahan anodik pada Ecorr
dengan penurunan icorr yang lebih rendah dari pada baja yang tidak dilapisi. Terbukti bahwa
dibandingkan dengan baja yang tidak dilapisi, baja berlapis komposit TiCrN menawarkan
ketahanan korosi yang lebih baik. Variasi yang diamati pada Ecorr dan icorr dari lapisan yang
diendapkan oleh TiCrN adalah karena fraksi volume Ti dan Cr dalam lapisan komposit yang
dihasilkan. Pergeseran anodik pada Ecorr dengan penurunan yang sesuai pada icorr
disebabkan oleh penumpukan produk korosi kromium pada permukaan baja yang dilapisi,
yang bertindak sebagai lapisan penghalang, sehingga mencegah serangan korosi baja.

Karena hasil polarisasi potensiodinamik menegaskan bahwa pelapisan komposit yang

diendapkan dengan metode PVD memberikan banyak jalan untuk memanipulasi fraksi
volume dari elemen dalam lapisan komposit dengan pilihan material yang cermat dengan
berbagai tingkat perlindungan korosi.

4. Kesimpulan
Temuan penelitian ini mengungkapkan bahwa metode PVD dapat digunakan sebagai metode
yang hemat energi dan ramah lingkungan untuk menyimpan lapisan komposit TiCrN pada baja.
Jumlah lapisan komposit yang diendapkan pada baja meningkat dengan peningkatan waktu
perawatan. Tampilan permukaan lapisan komposit TiCrN berwarna abu-abu muda. Mikrograf
optik dan fitur morfologi permukaan mengungkapkan bahwa lapisannya seragam dan dalam
struktur mikro. Hasil EDX juga semakin mengkonfirmasi keberadaan Ti, Cr dan N di lapisan
komposit. Kepatuhan lapisan komposit TiCrN pada substrat baja serta lapisan cat yang
diaplikasikan di atas lapisan komposit baik jika dievaluasi dengan uji adhesi pull-off
menggunakan pita perekat. Pengukuran adhesi basah menunjukkan bahwa baja berlapis
komposit TiCrN tidak menunjukkan adanya pembentukan karat merah di area yang ditulis,
sedangkan baja yang tidak dilapisi menunjukkan formasi karat merah. Adhesi film cat baik pada
baja yang dilapisi, dan dihilangkan dalam waktu kurang dari 5% dari luas, ketika diuji dengan pita
perekat, sedangkan untuk baja yang tidak dilapisi, tingkat pelepasan lapisan cat adalah 40-50%.
Kepadatan arus korosi dari lapisan komposit dalam larutan NaCl 3,5% pada suhu kamar
ditemukan jauh lebih rendah daripada substrat baja yang tidak dilapisi. Berdasarkan hasil
polarisasi potensiodinamik elektrokimia, lapisan komposit TiCrN menawarkan ketahanan korosi
yang lebih baik daripada baja yang tidak dilapisi.