LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM FITOKIMIA
“DESTILASI”

Dosen Pengampu : Nur Ermawati, M. Farm., Apt.

Nama : Nurul Azizah

NPM : 1118005621
Semester/Kelompok : 4/B

PRODI STUDI D-III FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PEKALONGAN
2020
 PRAKTIKUM 4
DESTILASI
I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air
II. TUJUAN INSTRUKSIONAL

Setelah melakukan praktikum ini, mahasiswa dapat memahami dan dapat melakukan
isolasi minyak atsiri dari suatu simplisia dengan cara destilasi air.
III. DASAR TEORI
Minyak Atsiri adalah zat cair yang mudah menguap bercampur dengan persenyawa padat
yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, kelarutan dalam pelarut organik dan
keluratan dalam air yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji
maupun dari bunga.Minyak atsiri merupakan senyawa minyak yang berasal dari bahan
tumbuhan dengan beberapa sifat yaitu sangat mudah menguap bila dibiarkan diudara terbuka,
memiliki bau khas seperti tumbuhan aslinya, umumnya tidak berwarna tetapi memiliki warna
gelap karena mengalami oksidasi dan pendamaran. Karena sifatnya yang mudah menguap
minyak atsiri sering disebut sebagai minyak menguap atau minyak eteris. Minyak atsiri
dikenal dengan beberapa nama , yaitu
a. Minyak menguap ( volatile oils )
Karena bila dibiarkan diudara terbuka mudah menguap tanpa meninggalkan bekas,
juga karena mengandung senyawa atau komponen yang mudah menguap dengan
komposisi dan titik didih yang berbeda.
b. Minyak essensial
Karena merupakan senyawa essential atau konstituen berbau dari tanaman penghasil.
c. Minyak eteris (Guenther, E. 1948)
 Sifat Minyak Atsiri
a. Mudah menguap bila dibiarkan pada udara terbuka
b. Tidak larut dalam air
c. Larut dalam pelarut organic
d. Tidak berwarna, tetapi semakin lama menjadi gelap karena mengalami oksidasi dan
pendamaran
e. Memiliki bau yang khas seperti pada tumbuhan aslinya (Anonim, 2015)
  Metode Produksi (Pengambilan) Minyak Atsiri
Berdasarkan sifat tersebut diatas, minyak atsiri dapat dibuat dengan beberapa cara, yaitu
penyulingan, ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction), ekstraksi dengan lemak
dingin (enfleurasi), ekstraksi dengan lemak panas (maserasi) dan pengepresan (pressing).
Ekstraksi minyak atsiri bisa dilakukan dengan berbagai cara, misal dengan destilasi,
menggunakan lemak (biasa digunakan untuk ekstraksi minyak atsiri dari bunga). Secara
umum metode pengambilan minyak atsiri dapat dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu cara
mekanik dan cara fisika-kimia.
a. Cara Mekanik
Metode yang sering disebut expression ini merupakan cara cold pressing tidak ada panas
yang dibutuhkan pada cara ini. Prosesnya adalah penekanan/pemerasan (squeezing). Bahan
dasar yang bisa diambil minyaknya dengan pengepresan secara mekanik biasanya berupa
biji-bijian atau kacang-kacangan maupun buah-buahan (citrus oil). Beberapa buah yang
mengandung citrus oil diantaranya bergamot, grapefruit, lemon, lime, mandarin, orange, dan
tangerine. Ada tiga cara yang berbeda untuk memungut citrus oil :
1. Sponge, dulu dilakukan secara manual (dengan tangan). Daging buah dipisahkan,
kulit buah dan biji direndam dalam air panas. Setelah lebih elastis kemudian
sponge/busa ditempelkan pada kulit buah lalu diperas/ditekan. Minyak atsiri yang
keluar akan terserap oleh sponge. Setelah jenuh, dikumpulkan dengan cara memeras
sponge.
2. Equelle a piquer, cara ini lebih hemat tenaga daripada sponge. Metode ini tidak lagi
dilakukan dengan cara manual tapi dengan alat yang yang diputar dan dilengkapi
paku-paku pada pinggirnya untuk menusuk oil cells pada kulit buah. Minyak atsiri
dan pigmen dapat dikeluarkan dari kulit buah, kemudian minyak atsirinya dapat
dipisahkan.
3. Machine abrasion, hampir sama dengan cara 2. Mesin dapat melepaskan kulit buah
dan memasukkannya ke dalam centrifuge dengan menambahkan air. Pemisahan
secara sentrifugal ini berjalan sangat cepat, tetapi karena minyak atsiri bercampur
dengan zat-zat lain, kemungkinan dapat terjadi perubahan karena pengaruh enzim.
b. Cara Kimia-fisika
1. Destilasi (Penyulingan)
Prinsipnya penyulingan destilasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-
komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan
 perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen
senyawa tersebut. Pada dasarnya terdapat dua jenis penyulingan yaitu :
a. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang
tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Proses ini
dilakukan dengan bantuan air maupun uap air. Hidrodestilasi memiliki 3 jenis
metode berdasarkan cara penanganan bahan yang diproses yaitu : destilasi air,
destilasi uap dan air serta destilasi uap langsung.
b. Fraksinasi adalah penyulingan suatu cairan yang tercampur sempurna hingga
hanya membentuk satu lapisan. Proses ini dilakukan tanpa menggunakan uap air.
Fraksinasi memiliki 3 jenis metode yaitu kohobasi, rektifikasi dan destilasi
fraksinasi.
2. Ekstraksi Pelarut, yang dapat berupa :
a. Maserasi
b. Enfleurage
c. Pelarut mudah menguap
d. Ekstraksi Hiperkritikal CO2 (Rusli, M.S. 2010)
 Isolasi

Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil
minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua
macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan
terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. (Harbone, J.B. 1978)
Isolasi bahan alam dilakukan berdasarkan sifat bahan alam tersebut, dan dapat
digolongkan menjadi isolasi cara fisis dan isolasi cara kimia. Isolasi secara fisis didasarkan
pada sifat fisik bahan alam, seperti kelarutan dan tekanan uap. Isolasi berdasarkan perbedaan
kelarutan bahan alam dalam pelarut tertentu dapat dilakukan dengan pelarut dingin atau
pelarut panas. Isolasi dengan pelarut dingin digunakan untuk mengisolasi bahan alam yang
dapat larut dalam keadaan dingin. Tekniknya dapat dilakukan dengan merendam sumber
bahan alamnya dalam pelarut tertentu selama beberapa lama (jam atau hari). Untuk bahan
alam yang larut dalam keadaan panas digunakan teknik isolasi secara kontinyu dengan alat
Soxhlet. Isolasi berdasarkan penurunan tekanan uap dilakukan dengan cara destilasi uap.
Cara ini digunakan untuk senyawa yang tidak larut dalarn air, bertitik didih tinggi, mudah
terurai sebelum titik didihnya dan mudah menguap. (Harbone, J.B. 1978)
  Destilasi
Proses Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan komponen dalam larutan
yang berbentuk cair atau gas dengan mendasarkan pada perbedaan titik didih komponen yang
ada di dalamnya. Dasar dari pemisahan dengan distilasi adalah jika suatu campuran
komponen diuapkan maka komposisi pada fase uap akan berbeda dengan fase cairnya. Untuk
komponen yang memiliki titik didih lebih rendah maka akan didapatkan komposisi yang
cenderung lebih besar pada fase uapnya, uap ini diembunkan dan dididihkan kembali secara
bertingkat–tingkat maka akan diperoleh komposisi yang semakin murni pada salah satu
komponen. Pada beberapa campuran komponen, untuk komposisi, suhu dan tekanan tertentu
tidak memenuhi kecenderungan tersebut, artinya jika campuran tersebut dididihkan maka
komposisi fase uapnya akan memiliki komposisi yang sama dengan fase cairnya, keadaan ini
disebut kondisi azeotrop, sehingga campuran pada kondisi ini tidak dapat dipisahkan dengan
cara distilasi biasa (Abassato, 2007)
Destilasi air merupakan salah satu cara untuk memisahkan minyak atsiri dari dalam
bahan. Pada metode ini, bahan yang didestilasi akan kontak langsung dengan air
mendidi.Sebelum rimpang jeringau didestilasi, rimpang terlebih dahulu diubah dalam
bentuk chipsuntuk mempermudah dalam proses destilasi. Permintaan akan minyak jeringau
ini sangat luas yaitu dari bidang industri makanan, farmasi, kecantikan maupun industri
parfum (Prisca, 2014).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan
tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah
pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang
terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada
destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk
senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya
proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
 Fungsi komponen dalam destilasi diantaranya:
1. Labu destilasi, sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan
didestilasi. Terdiri dari:
a. Labu dasar bulat
b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.
2. Steel head, sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya
labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.
3. Thermometer, digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama
proses destilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu
tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi dan ditempatkan pada labu
destilasi atau steel head.
4. Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan
celah keluar untuk air keran.
5. Labu didih, biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah
sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.
6. Aerator, untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam
kondensor
7. Batu didih, untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya. ( Agoes
Goeswin . 2007)
 Macam-Macam Destilasi
1. Destilasi Sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan
berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.
2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat), sama prinsipnya dengan distilasi sederhana, hanya
distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga
mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
berdekatan.
3. Destilasi Azeotrop : memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih
komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain
yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan
tinggi.
4. Destilasi Kering : memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan
cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu
bata.
 5. Destilasi Vakum: memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi,
motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah
dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang
digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi (Van Winkel, 1967)
 Kelebihan dan Kekurangan Destilasi
a. Kelebihan Destilasi
1. Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi.
2. Produk yang dihasilkan benar-benar murni.
b. Kekurangan Destilasi
1. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar.
2. Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.
3. Berlaku hanya untuk zat dengan fase cair dan gas. (Ansel, 1989)
 Bunga Kecombrang
- Klasifikasi Bunga Kecombrang
Kingdom : Plantae (Tumbuhan)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Liliopsida (Berkeping satu atau monokotil)
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean)
Genus : Nicolaia
Spesies : Nicolaia speciosa Horan (Dalimartha, 2009).
- Morfologi Bunga Kecombrang
Tanaman kecombrang (Nicolaia speciosa Horan) mempunyai bunga dalam karangan
berbentuk gasing bertangkai panjang dengan ukuran 0,5-2,5 cm x 1,5- 2,5 cm, dengan daun
pelindung bentuk jorong 7-18 cm x 1-7 cm bewarna merah jambu hingga merah terang
berdaging, ketika bunga mekar maka bunga tersebut akan melengkung dan membalik.
Kelopak berbentuk tabung dengan panjang 3- 3,5 cm bertaju 3 dan terbelah. Mahkota
berbentuk tabung bewarna merah jambu berukuran 4 cm. Labellum serupa sudip dengan
panjang sekitar 4 cm bewarna merah terang dengan tepian putih atau kuning. (Dalimartha,
2009).
 Bunga yang kuncup Bunga yang mekar

- Kandungan Zat Kimia pada Bunga Kecombrang

Bunga kecombrang mempunyai kandungan zat kimia sebagai berikut : karbohidrat, serat
pangan, lemak, protein, air, zat besi, fosforus, kalium, kalsium, magnesium, seng. Selain itu
bunga kecombrang juga mengandung senyawa alkaloid, flavonoid, polifenol, steroid,
saponin, dan minyak atsiri. (Antoro, ED. 1995)
- Manfaat pada Bunga Kecombrang
Bunga kecombrang banyak bermanfaat di antaranya adalah : menghilangkan bau badan,
menyembuhkan penyakit yang berhubungan dengan kulit, misalnya campak. Kalium yang
terkandung dalam bunga kecombrang bermanfaat sebagai memperlancar air seni, mengobati
penyakit ginjal. (Antoro, ED. 1995)
Selain itu bunga kecombrang juga dapat bermanfaat memperbanyak ASI, pembersih
darah, hal ini sangat baik bagi ibu yang sedang menyusui. Di beberapa kalangan masyarakat
kecombrang juga dipercaya sebagai penetral kolesterol, juga bermanfaat sebagai
antimikrobia. (Antoro, ED. 1995)
 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) pertama kali dikembangkan oleh Izmailoff dan
Schraiber pada tahun 1938. KLT merupakan bentuk kromatografi planar , yang fase diamnya
berupa lapisan seragam (uniform) pada permukaan bidng datar yang didukung oleh lempeng
kaca, plat aluminium, atau plat plastik (Gandjar dan Rohman, 2007).
- Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Lapis Tipis

a) Beberapa kelebihan KLT yaitu:

1. KLT lebih banyak digunakan untuk tujuan analisis.
 2. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan
dengan pereaksi warna, fluoresensi, atau dengan radiasi menggunakan sinar
ultraviolet.
3. Dapat dilakukan elusi secara mekanik (ascending),
menurun (descending), atau dengan cara elusi 2 dimensi.
4. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena
komponen yang akan ditentukan merupakan bercak yang tidak bergerak.
5. Hanya membutuhkan sedikit pelarut. (Gandjar dan
Rohman, 2007).

b). Adapun kekurangan KLT yaitu :

1. Butuh ketekunan dan kesabaran yang ekstra untuk mendapatkan bercak/noda
yang diharapkan.
2. Butuh sistem trial and eror untuk menentukan sistem eluen yang cocok.
3. Memerlukan waktu yang cukup lama jika dilakukan secara tidak tekun.
(Gandjar dan Rohman, 2007).
- Prinsip Kerja Kromatografi Lapis Tipis

Pada dasarnya KLT digunakan untuk memisahkan komponen-komponen berdasarkan

perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam di bawah gerakan pelarut pengembang. KLT
sangat mirip dengan kromatografi kertas, terutama pada cara pelaksanaannya. Perbedaan
nyata terlihat pada fase diamnya atau media pemisahnya, yakni digunakan lapisan tipis
adsorben sebagai pengganti kertas.
Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan kesetimbangan
antara fase diam dan fasa gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan
gugus fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa
geraknya. Kesetimbangan ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam,
kepolaran fase gerak, serta kepolaran dan ukuran molekul (Stahl, E. 1985)
- Faktor-faktor yang mempengaruhi gerakan media dalam KLT yang juga
mempengariuhi nilai Rf yaitu (Harbone, J.B. 1978) :
a. Struktur kimia dan senyawa yang sedang dipisahkan
b. Sifat dari penyerap dan derajat aktivitasnya
c. Suhu dan kesetimbangan
d. Pelarut (dan derajat kemurniannya) fase gerak.
e. Derajat kejenuhan.
 IV. ALAT DAN BAHAN

No Alat Bahan
1. Botol sampel (vial) Kelopak Bunga Kecombrang
2. Gelas ukur Toluena
3. Beaker glass Kloroform
4. Lap H2SO4 50%
5. Corong Aquadest
6. Sendok tanduk Plat silika GF 254
7. Pipet tetes
8. Batang pengaduk
9. Pipa kapiler
10. UV 254
11. Cawan penguap
12. Kertas saring
13. Alumunium foil

IV. CARA KERJA

1. Kelopak bunga kecombrang sebanyak 100 gram didestilasi dengan pelarut

aquadest


2. Sampel didestilasi selama ± 4-5 jam.



3. Selanjutmya volume minyak atsiri diukur dan ditampung ke dalam botol sampel(vial)


4. Disimpan dalam almari es dan bebas cahaya, selanjutnya sampel dianalisa.

Pemeriksaan Parameter Minyak Atsiri:

a. Organoleptis Minyak Atsiri :

1. Disiapkan minyak atsiri yang diperoleh



2.Diamati dan dideskripsikan mengenai bentuk, warna, bau, dan rasa dari ekstrak tersebut


3.Dicatat hasil pengamatan di lembar kerja

b. Kadar Minyak Atsiri

1.Disiapkan untuk minyak atsiri yang diperoleh


2.Dihitung rendemen ekstrak tersebut dengan menggunakan rumus

Kadar Minyak Atsiri % ( vb )= Volume minyak atsiri( ml)

berat simplisia awal( g)
x 100 %

c. Pola Kromatografi Lapis Tipis

1. Pelat silika gel disiapkan dengan ukuran tertentu.



2.Sebelum dilakukan penotolan fase diam harus diaktifkan dengan cara dipanaskan
terlebih dahulu dalam oven pada suhu 1100 C selama 15 menit.


3.Selanjutnya minyak atsiri ditotolkan pada garis awal dengan menggunakan pipa kapiler,
biarkan beberapa saat hingga pelarutnya menguap.


4. Plat silika kemudian dimasukkan dalam bejana kromatografi yang sebelumnya telah
dijenuhkan dengan cairan pengembang.


5.Proses komatografi dihentikan sampai cairan pengembang sampai ke garis depan.



6.Visualisasi dilakukan dengan menggunakan lampu UV dengan panjang gelombang 254

nm dan 366 nm serta hitung nilai Rf setiap bercak yang teramati.
Jarak yang ditempuh senyawa
Rf =
Jarak yang ditempuh fase gerak .