MODUL 7

Evaluasi Salep Betamethasone Valerate

No Parameter Prosedur Syarat Referensi
Uji
6. Evaluasi Kimia
Identifikasi Transfer sejumlah Salep, setara waktu retensi relatif USP 32
dengan sekitar 2 mg sekitar 1,0 untuk
betametason, ke pemisah, betametason valerat;
tambahkan 20 mL air dan 2 mL resolusi, R, antara
asam klorida encer (1 dalam betametason valerat
120), dan campur. Ekstrak dan beklometason
dengan empat porsi kloroform dipropionat tidak
50 mL, dan gabungkan kurang dari 4,5
ekstraknya. Saring melalui
kapas, yang sebelumnya
dilapisi dengan natrium sulfat
anhidrat. Evaporasi filtrat pada
penangas uap di bawah aliran
nitrogen kering hingga kering.
Larutkan residu dalam alkohol
untuk mendapatkan larutan
yang mengandung sekitar 1 mg
per mL. Lanjutkan dengan :
Siapkan Larutan pengujian
sebagaimana diarahkan dalam
monograf individu. Pada garis
yang sejajar dan sekitar 2 cm
dari tepi pelat kromatografi
lapis tipis yang cocok, dilapisi
dengan lapisan 0,25 mm
campuran kromatografi silika
gel menerapkan 10 μL larutan
ini dan 10 μL dari Standar
larutan yang disiapkan dari
USP Reference Standard untuk
zat obat yang diidentifikasi,
dalam pelarut yang sama dan
pada konsentrasi yang sama
dengan larutan uji, kecuali jika
sebaliknya diarahkan dalam
monograf individu. Biarkan
bintik-bintik mengering, dan
kembangkan kromatogram
 dalam sistem pelarut yang
terdiri dari campuran
kloroform, metanol, dan air
kecuali jika diarahkan
sebaliknya dalam monograf
individu, sampai bagian depan
pelarut bergerak sekitar tiga-
perempat dari panjang piring.
Lepaskan pelat dari ruang
pengembangan, tandai bagian
depan pelarut, dan biarkan
pelarut menguap. Kecuali jika
diarahkan sebaliknya pada
monograf individu, cari bintik-
bintik di piring dengan
pemeriksaan di bawah sinar UV
dengan panjang gelombang
pendek. Nilai RF tempat utama
yang diperoleh dari larutan uji
sesuai dengan yang diperoleh
dari larutan Standar.
"Terapkan 10 μL dari larutan
ini."
7 Uji Lakukan penentuan dalam Memenuhi persyaratan USP 32
Enumerasi kondisi yang dirancang untuk tes jika tidak ditemukan
Mikroba menghindari kontaminasi adanya Staphylococcus
mikroba ekstrinsik dari produk aureus dan
yang akan diperiksa. Tindakan Pseudomonas
pencegahan yang diambil untuk aeruginosa.
menghindari kontaminasi harus
sedemikian rupa sehingga tidak
memengaruhi mikroorganisme
apa pun yang terungkap dalam
pengujian.
Jika produk yang akan
diperiksa memiliki aktivitas
antimikroba, ini sejauh
mungkin, dikeluarkan atau
dinetralkan. Jika inaktivator
digunakan untuk tujuan ini,
kemanjurannya dan tidak
adanya toksisitas untuk
mikroorganisme harus
ditunjukkan.
 Jika zat aktif permukaan
digunakan untuk persiapan
sampel, tidak adanya toksisitas
untuk mikroorganisme dan
kompatibilitasnya dengan
inaktivator apa pun yang
digunakan harus ditunjukkan.
8 Uji Bobot Pengujian dan spesifikasi
Bobot bersih rata-rata FI V
yang dapat digunakan untuk sediaan krim,isi dari 10 wadah tidak halaman
dikeluarkan gel, jeli, salep, pasta, serbuk
kurang dari bobot yang 1519
dari dan aerosol, termasuk semprot
tertera pada etiket, dan
kemasan (Isi topikal bertekanan, dan taktidak satu wadahpun
Minimum) bertekanan serta inhalasi dosis
yang bobot bersih
terukur, yang dikemas dalamisinya kurang dari 90%
wadah dengan etiket yang dari bobot yang tertera
mencantumkan bobot bersih pada etiket untuk bobot
tidak lebih dari 15O g. 60 g atau kurang. Tidak
Prosedur untuk sediaan bukan
kurang dari 95% dari
aerosol — Ambil contoh bobot yang tertera pada
sebanyak 10 wadah berisi zat
etiket untuk bobot lebih
uji, hilangkan semua etiketdari 60 g dan kurang
yang dapat mempengaruhi dari I50 g. Jika
bobot pada waktu isi wadah persyaratan ini tidak
dikeluarkan. Bersihkan dan dipenuhi, tetapkan
keringkan dengan sempurna bobot bersih isi 20
bagian luar wadah dengan cara
wadah tambahan.
yang sesuai dan timbang satu
Bobot bersih rata-rata
per satu. Keluarkan isi secara
isi dari 30 wadah tidak
kuantitatif dari masing-masing
kurang dari bobot yang
wadah, potong ujung wadah. tertera pada etiket, dan
jika perlu cuci dengan pelarut
hanya satu wadah yang
yang sesuai, hati-hati agar tutup
bobot bersih isinya
dan bagian lain wadah tidakkurang dari 90% dari
terpisah. Keringkan dan
bobot yang tertera pada
timbang kembali masing-
etiket untuk bobot 60 g
masing wadah ·kosong beserta
atau kurang, dan tidak
bagian-bagiannya. Perbedaankurang dari 95% dari
antara kedua penimbangan bobot yang tertera pada
adalah bobot bersih isi wadah.
etiket untuk bobot lebih
dari 60 g dan kurang
Prosedur untuk aerosol — dari 150 g.
Ambil 10 wadah, hilangkan
semua etiket yang dapat Persyaratan aerosol
mempengaruhi bobot, pada dipenuhi jika bobot
 waktu isi wadah dikeluarkan. bersih isi masing-
Bersihkan dan keringkan masing 10 wadah yang
dengan sempurna bagian luar diuji tidak kurang dari
wadah dengan cara yang sesuai, jumlah yang tertera
dan timbang satu persatu. pada etiket.
Keluarkan isi tiap wadah
menggunakan earn yang aman,
misalnya dengan pendinginan
untuk mengurangi tekanan
dalam wadah, buka katup dan
tuang. Keluarkan isi yang
tentinggal dengan pelarut yang
sesuai, kemudian bilas dengan
sejumlah kecil metanol P.
Panaskan wadah, katup, dan
bagian lain wadah pada suhu
1000 selama 5 menit.
Dinginkan dan timbang
kembali tiap wadah beserta
bagiannya. Perbedaan antara
penimbangan pertama dan
penimbangan wadah kosong
adalah bobot bersih isi wadah.
9 Penentuan Penetapan kadar betametason Betamethasone FI V;
kadar zat valerat dalam sediaan Salep Valerate Ointment USP 29
aktif dalam betameson 0,1% menggunakan mengandung sejumlah
sediaan metode Kromatografi Cair betametason valerate
Kinerja Tinggi. Fase gerak (C27H37FO6) yang
yang setara dengan tidak
digunakan adalah asetonitril- kurang dari 90,0 persen
akuabides (3:2), fase diam yang dan tidak lebih dari
digunakan adalah 110,0 persen dari
kolom bondapack C18 jumlah berlabel
(3,9 × 300) dengan betametason
panjang gelombang 254 (C22H29FO5), dalam
nm serta basis salep yang sesuai.
volume injeksi yang digunakan
yaitu 20 μL dan laju alir 1,50
mL/menit.