LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KROMATOGRAFI

Nama lengkap : Elda Elridhani Hasanuddin

NIM : 1940045
Kelas : Akselerasi 2019
Tanggal : 14 Juli 2020
Judul jurnal : Ekstraksi Cair-Cair Volume Rendah Untuk Penetuan Benzena,Toluena,dan
Xylena dalam Sampel Air oleh GC-FID dan HPLC-UV

Prinsip Alat :
Dasar pemisahan menggunakan kromatografi gas adalah penyebaran cuplikan
pada fase diam sedangkan gas sebagai fase gerak mengelusi fase diam. Cara kerja dari
GC adalah suatu fase gerak yang berbentuk gas mengalir di bawah tekanan melewati pipa
yang dipanaskan dan disalut dengan fase diam cair atau dikemas dengan fase diam cair
yang disalut pada suatu penyangga padat. Analit tersebut dimuatkan ke bagian atas kolom
melalui suatu portal injeksi yang dipanaskan. Suhu oven dijaga atau diprogram agar
meningkat secara bertahap. Ketika sudah berada dalam kolom, terjadi proses pemisahan
antar komponen. Pemisahan ini akan bergantung pada lamanya waktu relatif yang
dibutuhkan oleh komponen tersebut. FID biasanya menggunakan api
Hidrogen/Udara yang dilewati sampel untuk mengoksidasi molekul organik dan
menghasilkan partikel bermuatan listrik (ion). Ion dikumpulkan dan menghasilkan sinyal
listrik yang kemudian diukur.

Cara kerja :
1. Bahan Kimia dan Reagent
 Disiapkan larutan Benzene, toluene, xylene, nhexane, methanol ( sesuai kadar HPLC),
dan magnesium sulfat yang berasal dari Merck.
 Larutan stok disiapkan dalam bentuk n-heksane 1000 mg/L.
 Larutan n-heksana 1000 mg/L disiapkan sebagai standar.
 Larutan standar disiapkan dengan mengencerkan larutan stok dalam bentuk n-heksane
1000 mg/L.dan larutan methanol disiapkan 1000 mg/L ( sebagai percobaan lonjakan).

2. Alat
  GC-FID dengan Agilent 7890B.
 Kolom Agilent HP-5.
3. Sampel Air
 Sampel air berasal dari Kampus LIPI, Bandung, Indonesia.
 Sampel tersebut disimpan pada suhu 4°C sebelum digunakan.
4. Ekstraksi Sampel
5. Evaluasi Metode

Pembahasan :

Pada penetapan ekstraksi cair-cair volume rendah untuk penentuan benzena,

toluena, dan xilena dalam air dengan Gas Chromatography-FID. Sedang sampel yang
digunakan adalah BTX dimana di dalam BTX terdapat campuran senyawa-senyawa yang
bersifat volatil (mudah menguap), sehingga campuran ini dapat dipisahkan secara
kromatografi gas. Berdasarkan prinsip kromatografi gas adalah pemisahan berdasarkan
titik didih dan koefisien distribusi, dimana benzena memiliki titik didih yaitu 80.1°C,
toluena yaitu 110.0°C dan xilena yaitu 140.0°C. Berdasarkan dari data pengamatan dari
jurnal pada kromatogram dapat dilihat jumlah peak yang terpisah dimana terdapat 3
puncak yang lebar, dimana peak yang pertama adalah benzene, peak kedua adalah peak
n-Heksan dan ketiga adalah toluena, dan 3 puncak terakhir pada kromatogram adalah
xilena. Sebab peak yang tertinggi biasanya menunjukkan pelarut yang digunakan. Peak
yang bagus merupakan peak yang yang ujung atasnya dapat terlihat dan tidak bertumpang
tindih dengan peak lainnya atau memilik jarak dengan peak lainnya.

Dalam kromatografi gas, resolusi adalah jarak terpisah antara 2 peak . Resolusi di
pengaruhi oleh titik didih senyawa. Semakin dekat titik didih senyawa kemungkinan peak
untuk saling tumpang tindih sangat besar. Dari kromatogram, peak yang dihasilkan
 pemisahan berlangsung dengan baik, hanya saja untuk peak kedua yang berisi pelarut
peak sangat tinggi sehingga mungkin saja melewati batas detektor. Untuk meningkatkan
resolusi dapat dilakukan dengan meningkatkan panjang kolom, menurunkan diameter
kolom, menurunkan laju alir, fasa gerak dan diam yang digunakan sesuai, dan
memperkecil ukuran sampel sehingga didapatkan pemisahan peak yang tidak saling
tumpang tindih. Serta pemilihan splitt rasio juga mempengaruhi resolusi. Bisa saja kita
menaikkan split rasio untuk menurunkan peak yang kedua hanya saja kemungkinan peak
xilene akan tidak dapat terbaca.

Temperatur yang terprogram memungkinkan waktu tinggal komponen dalam

kolom ditahan sedikit lebih lama sehingga pemisahan terjadi dengan lebih baik lagi.
Mula-mula sampel yang memiliki titik didih rendah akan menguap lebih cepat temperatus
titik didih tercapai dan sampel yang memiliki titik didih lebih tinggi akan tertahan sedikit
lebih lama dalam kolom, kemudian temperatur bertahap naik sesuai dengan temperatur
yang diprogram.

Linearitas adalah kemampuan detektor memberikan respon yang proporsional

dengan konsentrasi analit dalam rentang konsentrasi tertentu. Linearitas dapat diperoleh
dengan cara membuat kurva hubungan antara volume analit yang diinjeksikan dengan
luas area yang diperoleh. Disini terlihat bahwa xylene memiliki sifat yang nonpolar
dibanding senyawa lain sehingga kemiringan dari xylene cenderung kebawah
dibandingkan toluene dan benzene. lineritas tidak akan mungkin sama meskipun
menggunakan larutan standar yang sama Linearitas cukup bagus sebab dengan r masing-
masing sampel lebih besar dari 0,995.

Kesimpulan :
Dari hasil pembahasan saya, menurut saya metode yang digunakan dalam jurnal
kali ini sudah lumayan tepat. Dengan menggunakan split injection dengan rasio 1:1 yang
memberikan pemisahan peak walaupun dengan peak pelarut yang melambung tinggi tapi
linearitas yang didapatkan tetap baik . Pemilihan temperatur terprogram juga memungkan
pemisahan terjadi dengan lebih sempurna. Karna beberapa komponen dengan titik didih
berbeda akan tertahan sedikit lebih lama dalam kolom.