Introduction

Graphene telah menikmati signifikan perhatian terkini.1 Graphene adalah a lapisan atom tunggal
karbon sp2 atom. Beberapa dan satu lapis dapat ditransfer Nanosheets graphene pertama kali
diperoleh oleh pengelupasan mekanik ("Scotch-tape") metode) dari grafit2 massal dan dengan
epitaksi deposisi uap kimia.3 Meskipun demikian rute mungkin lebih disukai untuk perangkat
yang tepat perakitan, mereka bisa kurang efektif untuk manufaktur skala besar. Sarana kimia
adalah pendekatan praktis untuk skala besar bahan graphene.4 Kendala utama untuk mencapai
individu atau beberapa layer graphene mengatasi interlayer yang sangat besar
Pasukan van der Waals. Saat ini, upaya kimia di pengelupasan grafit miliki telah difokuskan
terutama pada interkalasi, derivatisasi kimia, ekspansi termal, pengurangan oksidasi, penggunaan
surfaktan, atau kombinasi keduanya.5 13 Pendekatan paling umum untuk grafit pengelupasan
kulit adalah penggunaan oksidasi kuat agen untuk menghasilkan graphene oxide (GO), a karbon
hidrofilik tidak konduktif material.14 17 Meskipun strukturnya tepat GO sulit untuk
menentukan, jelas bahwa untuk GO aromatik yang berdekatan sebelumnya kisi graphene
terganggu oleh epoksida, alkohol, karbonil keton, dan kelompok carboxylic.18 20 Gangguan
pada kisi tercermin dalam peningkatan interlayer jarak dari 0,335 nm untuk grafit hingga lebih
dari 0,625 nm untuk GO.21 Brodie pertama menunjukkan sintesis GO pada 1859 dengan
menambahkan porsi potasium klorat ke bubur grafit dalam berasap nitrat acid.22 Pada tahun
1898, Staudenmaier membaik protokol ini dengan menggunakan belerang pekat asam serta asam
nitrat berasap dan menambahkan klorat dalam beberapa alikuot berakhir jalannya reaksi. Ini
kecil perubahan dalam prosedur membuat produksi GO sangat teroksidasi dalam satu reaksi
kapal secara signifikan lebih praktis. 23 In 1958, Hummers paling banyak melaporkan metode
ini umum digunakan sekarang: grafit dioksidasi dengan pengobatan dengan KMnO4 dan NaNO3
dalam H2SO4.15 pekat harus diperhatikan bahwa ketiga prosedur ini melibatkan generasi gas
beracun NO2, N2O4, dan / atau ClO2; yang terakhir juga sedang eksplosif. Sumber grafit yang
paling umum digunakan untuk reaksi kimia, termasuk oksidasi, adalah serpihan grafit, yang
merupakan alami terjadi mineral yang dimurnikan untuk dihilangkan kontaminasi
heteroatomik.24 GO disiapkan dari grafit serpihan dapat mudah tersebar dalam air dan telah
digunakan pada a skala besar untuk menyiapkan grafik besar film, sebagai pengikat untuk
produk karbon, dan sebagai komponen katoda lithium baterai.25 28 Selain itu, hidrofilisitas GO
memungkinkan untuk disimpan secara seragam ke substrat dalam bentuk film tipis, yang
diperlukan untuk aplikasi elektronik 29 Sering juga penting bahwa GO dapat ditransformasikan
kembali menjadi bahan grafit konduktif, dan memang, baik dalam film tipis atau secara massal,
restorasi sebagian dari struktur grafitik dapat dicapai dengan reduksi kimia 12,29 31 hingga
graphene dikonversi secara kimia (CCG). Namun demikian struktur grafit (dengan sifat yang
diinginkan) tidak sepenuhnya pulih menggunakan kondisi ini, dan cacat yang signifikan
diperkenalkan.32 Baru-baru ini, kami melaporkan persiapan scalable untuk graphene oxide
nanoribbons (GONRs) dari multi-dinding karbon nanotube dengan pengobatan dengan KMnO4
dan terkonsentrasi H2SO4 30 dan penemuan itu penambahan asam fosfat (H3PO4) untuk reaksi
ini dihasilkan GONR dengan bidang basal grafis yang lebih utuh.33 Pengurangan GONR
generasi kedua ini diproduksi pita yang sebanding konduktivitasnya dengan pita disiapkan oleh
pengurangan GONR generasi pertama. Kami berhipotesis bahwa prosedur oksidasi ini (KMnO4
dan campuran 9: 1 dari H2SO4 / H3PO4 pekat, yang disebut "metode yang ditingkatkan" untuk
kejelasan diskusi dalam hal ini kertas) dapat digunakan untuk mempersiapkan peningkatan GO
(IGO) dengan lebih sedikit cacat di bidang basal dibandingkan dengan GO disiapkan dengan
metode Hummers. Sintesis IGO dievaluasi dibandingkan dengan Hummers ' metode atau metode
Hummers dengan KMnO4 tambahan. Untuk lebih jelasnya, kami telah menamai GO yang
diproduksi oleh ini metode: IGO, HGO, dan HGO, masing-masing. Ditingkatkan Metode
memberikan jumlah hidrofilik yang lebih besar bahan grafit teroksidasi relatif terhadap yang lain
dua prosedur. Selain itu, meskipun IGO teroksidasi karena HGO dan keduanya lebih teroksidasi
daripada HGO, IGO memiliki struktur yang lebih teratur dengan jumlah yang lebih besar
kerangka bidang dasar dipertahankan. Ini tercermin dalam fakta bahwa, ketika ketiga GO
dikurangi dengan hidrazin hidrat, CCG yang dihasilkan dari IGO (CCIG) menunjukkan tingkat
konduktivitas yang setara dengan rasa hormat untuk bahan yang dihasilkan dari dua metode
lainnya (CCHG, CCHG). Kelebihan yang ditingkatkan metode, dengan protokol yang lebih
sederhana, hasil lebih tinggi, tidak beracun evolusi gas selama persiapan, dan konduktivitas
setara setelah dikurangi, buat itu menarik untuk disiapkan materi dalam skala besar. Itu mungkin
juga menunjukkan peningkatan kinerja dalam aplikasi bahan, seperti di membran, Kisi TEM,
atau perangkat yang peka terhadap suhu pembuatan.
DISCUSSION
Peningkatan efisiensi metode IGO dibandingkan untuk metode HGO dan HGO jelas setelah
langkah pemurnian pertama untuk setiap metode. Hidrofilik bahan karbon yang dihasilkan
selama reaksi melewati saringan, sedangkan di bawah teroksidasi bahan karbon hidrofobik
dipertahankan pada ayakan karena ukuran partikelnya dan kelarutan dalam air yang rendah.
Secara signifikan lebih sedikit bahan teroksidasi yang dihasilkan di produksi IGO (0,7 g)
dibandingkan dengan HGO (6,7 g) atau HGO (3,9 g) saat memulai dengan 3 g grafit serpih.
Perhatikan bahwa bobot ini sesuai dengan graphene kurang teroksidasi dan air apa pun yang
tertahan setelah pengeringan semalam dalam ruang hampa; HGO dan HGO memiliki penampilan
basah (Gambar 1).
Setelah pemurnian, bahan hidrofilik diperoleh (IGO, HGO, HGO) dikarakterisasi. Raman dan
spektroskopi inframerah menunjukkan bahwa ketiga bahan sangat mirip. Spektrum Raman
menunjukkan puncak D 1590 cm 1 dan G puncak 1350 cm 1, mengkonfirmasikan distorsi kisi
(Gambar 2A). Juga, spektrum FTIR-ATR (Gambar 2B) direkam, dan fungsional berikut elompok
diidentifikasi dalam semua sampel: O H getaran peregangan (3420 cm 1), getaran peregangan
CAO (1720 1740 cm 1), CAC dari sp2 yang tidak dioksidasi Ikatan CC (1590 1620 cm 1), dan
getaran C O (1250 cm 1).
Gambar Atomic force microscopy (AFM) (Gambar 3) juga menunjukkan bahwa ketiga bahan itu
terlalu kotor serupa, seperti ketebalan IGO, HGO, dan HGO semua lapisan 1,1 nm. Berbagai
teknik menunjukkan bahwa urutan Oksidasi keseluruhan adalah HGO HGO IGO.
Termogravimetri analisis (TGA) dari bahan (Gambar 4) menunjukkan penurunan berat badan
besar antara 150 dan 300 ° C, yang sesuai dengan CO, CO2, dan pelepasan uap10 dari
kebanyakan kelompok fungsional labil. Antara 400 dan 950 ° C, hilangnya massa yang lebih
lambat diamati dan dapat dikaitkan untuk menghilangkan fungsi oksigen yang lebih stabil.34
Oleh TGA, HGO mengalami penurunan berat badan terkecil saat HGO dan IGO mengalami
penurunan berat badan yang serupa. Solid-state 13C NMR (Gambar 5) menunjukkan bahwa
urutan oksidasi keseluruhan adalah HGO HGO IGO. Sinyal dapat ditetapkan seperti yang
dijelaskan sebelumnya: 10,35,36 keton karbonil dekat 190 ppm; ester dan karbonil laktol dekat
164 ppm; karbon sp2 graphitic dekat 131 ppm; laktol O C (sp3) O dekat 101 ppm; dan alkohol
sekitar 70 ppm dengan sinyal intens dari epoksida dekat 61 ppm. Ukuran oksidasi yang paling
sederhana adalah rasio antara sinyal alkohol / epoksida dan grafik sinyal karbon sp2. Rasio ini
paling bagus untuk IGO dan paling tidak untuk HGO. Perlu dicatat juga bahwa IGO tampaknya
memilikinya lebih banyak fungsi epoksida daripada yang lain GO.
Spektra difraksi sinar-X (XRD) (Gambar 6) mendukung
urutan oksidasi keseluruhan yang sama. Untuk XRD, the
jarak antar bahan material sebanding dengan
tingkat oksidasi. Jaraknya 9.5, 9.0, dan 8.0
Å untuk masing-masing IGO, HGO, dan HGO. Juga, HGO
Spektrum memiliki puncak di 3,7 Å, menunjukkan bahwa jejak
bahan awal (serpihan grafit) hadir di
Sampel.
Spektrum fotoelektron spektroskopi sinar-X (XPS)
dari sampel keduanya mendukung kesimpulan bahwa IGO
bahan yang paling teroksidasi dan menyarankan bahwa IGO
memiliki struktur yang lebih teratur daripada dua bahan lainnya.
Untuk menentukan tingkat relatif oksidasi,
rasio C / O tidak digunakan; itu tidak dapat diandalkan karena memang demikian
sulit untuk sepenuhnya mendehidrasi sampel GO.37 Sebagai gantinya, the
Spektra C1 dibandingkan dengan dekonvolusi (Multipack
perangkat lunak, versi 7.0) setiap spektrum menjadi empat
puncak yang sesuai dengan fungsional berikut
kelompok: karbon sp2 (CAC, 284.8 eV), epoksi / hidroksil
(C O, 286.2 eV), karbonil (CAO, 287.8 eV), dan karboksilat
(O CAO, 289.0 eV) .10 Semua persentase teroksidasi
bahan digabungkan sedemikian rupa sehingga IGO memiliki 69%
karbon teroksidasi dan karbon grafit 31%; HGO punya
63 dan 37%; HGO mengandung 61 dan 39% dari yang teroksidasi
karbon dan karbon grafit, masing-masing. Itu
Spektrum XPS C1 kemudian dinormalisasi sehubungan dengan
puncak CAC (Gambar 7). Tingkat oksidasi untuk
setiap sampel mirip dengan jumlah yang ditunjukkan oleh 13C
NMR. IGO adalah bahan yang paling teroksidasi, adalah HGO
sedikit (10%) kurang teroksidasi, dan HGO adalah yang paling tidak teroksidasi.
Selain itu, puncak yang terlihat pada 287 eV, sesuai
untuk karbon teroksidasi untuk IGO, lebih tajam
dari puncak yang sama untuk HGO. Ini menunjukkan bahwa, untuk
tingkat oksidasi keseluruhan yang serupa, IGO memiliki lebih banyak
struktur reguler daripada HGO .38
Citra mikroskop transmisi elektron (TEM) dari
tiga sampel mendukung pernyataan bahwa IGO memiliki
struktur yang lebih teratur daripada HGO atau HGO (Gambar
8). Ketiga prosedur menghasilkan serpihan besar GO
yang tebalnya beberapa lapis; Namun, pola difraksi
menunjukkan perbedaan dalam kristalinitas. HGO sederhana
kristal, tetapi ketika lebih teroksidasi
HGO dianalisis, struktur amorf diindikasikan
oleh pola difraksi difusi. 29,39 Sebagai perbandingan,
IGO sangat teroksidasi tetapi memiliki difraksi paling tajam
pola ketiga sampel, sekali lagi menunjukkan itu
IGO memiliki kerangka karbon yang lebih teratur daripada HGO atau
HGO.
Spektrum UV / vis dari tiga bahan menyarankan
bahwa struktur yang lebih teratur dari IGO adalah karena lebih besar
retensi cincin karbon di bidang basal. Tiga
Spektrum direkam untuk konsentrasi yang sama
masing-masing bahan (Gambar 9). Tingkat konjugasi yang tersisa
dapat ditentukan oleh maks masing-masing UV / vis
spektrum. Semakin banyak transisi * * (konjugasi),
semakin sedikit energi yang perlu digunakan untuk transisi elektronik,
yang menghasilkan maks lebih tinggi. IGO, HGO, dan
HGO semua memiliki maks yang sangat mirip, yaitu di
Kisaran 227 231 nm seperti yang dilaporkan sebelumnya untuk GO.12,40
Juga, untuk ketiga bahan, bahu serupa di sekitar
300 nm diamati dan dapat dikaitkan dengan n¡ *
transisi dari gugus karbonil. Ini menunjukkan hal itu
bahannya sangat mirip dalam struktur, seperti Raman,
Data IR, dan AFM ditunjukkan. Namun, IGO memiliki
koefisien kepunahan yang lebih besar daripada HGO atau
HGO, menyarankan itu, untuk jumlah yang sama masing-masing
sampel, IGO memiliki lebih banyak cincin aromatik atau aromatik terisolasi
domain dipertahankan. Data maks menunjukkan itu
cincin aromatik ini tidak dalam konjugasi diperpanjang,
tetapi penyerapan keseluruhan menunjukkan bahwa IGO memiliki lebih banyak
cincin aromatik dipertahankan.
Sampel massal dari bahan teroksidasi berkurang
menggunakan hidrazin hidrat dan kemudian dianil
300 dan 900 ° C di Ar / H2. Secara umum, untuk reduksi hidrazin,
100 mg bahan IGO, HGO, atau HGO
didispersikan dalam 100 mL air DI, diaduk selama 30 menit,
dan kemudian 1,00 mL hidrazin hidrat ditambahkan.
Campuran dipanaskan pada 95 ° C menggunakan penangas air
selama 45 menit; padatan hitam diendapkan dari reaksi
campuran. Produk diisolasi dengan penyaringan (PTFE 20
ukuran pori) dan dicuci dengan air DI (50 mL, 3)
dan metanol (20 mL, 3), menghasilkan 54, 57, dan 76
mg dari IGO (CCIG) yang dikonversi secara kimia,
HGO yang dikonversi secara kimia (CCHG), dan secara kimiawi
dikonversi HGO (CCHG), masing-masing. Setelah reduksi,
tidak ada sinyal dari karbon teroksidasi yang dapat dideteksi oleh
NMR. Hanya sinyal NMR aromatik / alkena luas yang bisa
terdeteksi untuk CCHG, CCHG, dan CCIG. Sinyal ini
bergeser ke atas relatif terhadap yang ada di prekursor
HGO, HGO, dan IGO; puncak maksimum setelah reduksi
berada di sekitar 118 ppm, sangat mirip dengan yang dicatat
sebelumnya35 pada sampel lain dari GO yang berkurang. Pengurangan
juga memiliki efek yang mirip dengan yang dicatat sebelumnya35
pada tekanan drive diperlukan untuk memutar rotor dan penyetelan dan pencocokan saluran 13C
dan 1H dari
Probe. Setelah reduksi dan anil pada Ar / H2 pada 900
° C, tidak ada sinyal NMR yang dapat dideteksi untuk semua sinyal
sampel, konsisten dengan mereka menjadi lebih banyak
seperti grafit.35
Analisis XPS dari padatan hitam menunjukkan tingkat yang sama
pengurangan untuk ketiga bahan saat mereka
hidrazin berkurang dan ketika dianil (Gambar
10; pada Gambar 10B, C, material yang dianil ditunjuk
oleh awalan "ann" untuk membedakannya
bahan yang hanya dikurangi hidrazin).
Komposisi atom adalah C (1s) 89%, N (1s) 3%, dan
O (1s) 8% untuk CCHG; C (1s) 88%, N (1s) 3%, dan O (1s)
9% untuk CCHG; dan C (1s) 86%, N (1s) 5%, O (1s) 9%, dan
P (2p) 0,1% untuk CCIG (jumlahnya lebih rendah dari deteksi
tingkat instrumen).
Untuk memperkirakan tingkat grafisasi
dengan presisi yang lebih besar untuk setiap bahan setelah dikurangi,
konduktivitas listrik diukur. Angka
11A, B menampilkan gambar scanning electron microscopy (SEM)
serpihan CCIG khas, yang disimpan pada a
Substrat Si / SiO2 kemudian direduksi dengan uap hidrazin.
Untuk reduksi uap hidrazin, substrat Si / SiO2
dilapisi dengan GO disimpan di dalam gelas dengan 0,5
mL hidrazin hidrat dan ditutup dengan foil. Sistem
dipanaskan menggunakan penangas air pada 95 ° C selama 45 menit.
Bahannya dikelupas dengan baik; mayoritas
serpihan pada chip hanya beberapa lapis tebal dan beberapa
berdiameter puluhan mikrometer. Sebagai contoh,
Gambar 11A menunjukkan serpihan individu, yaitu 60 m
dengan diameter dan, berdasarkan data AFM, hanya setebal 2 nm.
Biasanya, ketebalan serpihan GO monolayer adalah
dalam kisaran 0,7 1 nm, 10,40 43 jadi serpihan yang ditampilkan
kemungkinan besar terdiri dari dua lapisan. Serpihan terbesar di
Gambar 11B berdiameter 160 m.
Serpihan HGO, HGO, dan IGO yang telah disiapkan telah disimpan
pada substrat Si / SiO2 (Si tipe-p yang didoping berat
dengan lapisan SiO2 termal 500 nm), dikeringkan di udara, lalu
dikurangi dengan uap hidrazin dalam labu yang sama sehingga
mereka terpapar pada kondisi reaksi yang identik. Individu
serpihan material graphene tereduksi dengan
ketebalan mulai dari 1 hingga 3 nm dipilih untuk
pembuatan perangkat. Perangkat elektronik dipola oleh
litografi e-beam standar (kami menggunakan PMMA sebagai positif
menolak), dan kemudian 20 kontak Pt tebal
dibentuk oleh penguapan e-beam dan proses pengangkatan. Angka
11C menunjukkan gambar SEM elektronik yang khas
alat.
Pengukuran listrik dilakukan dengan menggunakan
stasiun probe (sistem Desert Cryogenics TT-probe 6)
di bawah vakum dengan tekanan basa di bawah 10 5
Torr. Biasanya, perangkat disimpan dalam ruang hampa
setidaknya 2 hari sebelum pengukuran. Itu
data tegangan arus (IV) dikumpulkan pada Agilent
Penganalisis parameter semikonduktor 4155C. Semua CCG
serpihan dalam perangkat elektronik fabrikasi dipamerkan
secara kualitatif sifat listrik yang sama. Mereka berperilaku
sebagai semikonduktor tipe-p di udara tetapi dipamerkan
efek medan listrik ambipolar dalam ruang hampa setelah beberapa
hari evakuasi di ruang stasiun pemeriksaan di
10 5 Torr (Gambar 11D) .31,44 46 Efek ini dapat dikaitkan
untuk desorpsi adsorbat atmosfer
yang diketahui menyebabkan efek doping di
graphene.47 Efek ini sepenuhnya dapat dibalik; setelah
terkena udara, serpihan CCG lagi berperilaku
sebagai semikonduktor tipe-p. Untuk monolayer (dengan
ketebalan sekitar 1 nm) CCHG, CCHG, dan CCIG
serpih, kami juga membandingkan sifat listrik. CCHG
dan perangkat CCHG memamerkan sekitar
nilai konduktivitas yang sama 0,05 S / cm, sedangkan
Monolayer CCIG sekitar dua kali lebih konduktif (
0,1 S / cm); angka di atas dirata-rata untuk
3 5 perangkat. Namun, mempertimbangkan variabilitas yang signifikan
dalam konduktivitas, ditemukan oleh kami untuk setiap set
perangkat dan juga dilaporkan di tempat lain, 42 sulit
untuk menyimpulkan apakah hidrazin berkurang atau tidak
Serpihan IGO memang lebih konduktif daripada serpihannya
Mitra HGO dan HGO. Yang penting, ini
angka di mana diperoleh dengan teknik empat-probe
untuk serpihan yang dikurangi hidrazin dari
bahan asli dalam kondisi yang sama.
Karena reduksi hidrazin tidak cukup untuk
mencapai konduktivitas yang tinggi dari serpihan, kami mengurangi lebih lanjut
bahan CCG dengan anil di Ar / H2 pada tinggi
suhu. Selain itu, kami membuat perangkat elektronik
berdasarkan pada monolayer CCHG, CCHG, dan CCIG serpihan yang dianil dalam Ar / H2 pada
300 atau 900 ° C selama 0,5 jam. Untuk
bahan-bahan anil termal ini, kami diukur pada
Setidaknya enam perangkat untuk setiap bahan. Kami menemukan itu, setelah
perlakuan termal pada 300 ° C, konduktivitas
materi annCCG meningkat secara dramatis hingga 2,1
1,4 S / cm (annCCHG), 6,8 4,4 S / cm (annCCHG), dan
3,5 2,5 S / cm (annCCIG); plot pencar ditampilkan di
Gambar 11E. AnnCCHG secara statistik lebih sedikit
konduktif dari dua sampel lainnya (p 0,05, t
Tes dengan asumsi varians yang sama), tetapi karena kecil
jumlah perangkat untuk annCCHG, sulit untuk ditentukan
jika annCCHG dan annCCIG signifikan
berbeda. Signifikansi statistik dari peningkatan
konduktivitas untuk annCCHG dibandingkan dengan annCCIG adalah
marginal (p
0,04, uji t dengan asumsi varians sama) dan
sepenuhnya digerakkan oleh titik outlier pada 15.0 (menghapus
titik ini, hlm
0,24, uji t dengan asumsi varians sama).
Di sini, serta dalam kasus lain, konduktivitasnya adalah
dihitung dengan asumsi ketebalan serpih menjadi
1 nm. Bahan CCG dianil pada suhu yang lebih tinggi
900 ° C menunjukkan peningkatan konduktivitas lebih lanjut
hingga 375 215 S / cm (annCCHG), 350 125 S / cm
(annCCHG), dan 400 220 S / cm (annCCIG) (Gambar
11F). Tidak ada perbedaan yang signifikan secara statistik antara
salah satu sampel setelah anil pada 900 ° C, menunjukkan
bahwa anil suhu tinggi menghilangkan sebagian besar perbedaan komposisi dan struktur hadir
dalam tiga sampel.
EXPERIMENTAL PROCEDURES
Serpihan grafit (Sigma-Aldrich, cat # 332461, 150 mflakes) dioksidasi menggunakan tiga
prosedur berbeda: ditingkatkan metode, metode Hummers, dan metode Hummers dengan
tambahan KMnO4. Untuk metode yang ditingkatkan, campuran 9: 1 pekat H2SO4 / H3PO4
(360: 40 mL) ditambahkan ke dalam campuran grafit serpih (3,0 g, 1 wt equiv) dan KMnO4
(18,0 g, 6 wt equiv), menghasilkan eksoterm sedikit ke 35 40 ° C. Reaksi itu kemudian
dipanaskan hingga 50 ° C dan diaduk selama 12 jam. Reaksi didinginkan menjadi rt dan
dituangkan ke dalam es (400 mL) dengan 30% H2O2 (3 mL). Untuk pemeriksaan, campuran
diayak melalui pengujian standar A.S. logam saringan (W. Tyler, 300 m) dan kemudian disaring
melalui serat polyester (Carpenter Co.) Filtrat disentrifugasi (4000 rpm untuk 4 h), dan
supernatant itu pergi. Yang tersisa bahan padat kemudian dicuci secara berurutan dengan 200 mL
air, 200 mL HCl 30%, dan 200 mL etanol (2); untuk setiap cuci, campuran diayak melalui
pengujian standar A.S. saringan dan kemudian disaring melalui serat poliester dengan filtrate
disentrifugasi (4000 rpm selama 4 jam) dan supernatan didekantasi jauh. Materi yang tersisa
setelah ini diperpanjang, proses pencucian ganda dikoagulasi dengan 200 mL eter, dan suspensi
yang dihasilkan disaring melalui membran PTFE dengan ukuran pori 0,45 m. Padatan yang
diperoleh pada filter adalah kering-vakum semalam pada suhu kamar, mendapatkan 5,8 g
produk. Untuk metode Hummers, H2SO4 pekat (69 mL) adalah ditambahkan ke campuran
serpihan grafit (3,0 g, 1 wt equiv) dan NaNO3 (1,5 g, 0,5 wt equiv), dan campuran didinginkan
hingga 0 ° C. KMnO4 (9,0 g, 3 wt equiv) ditambahkan secara perlahan dalam bagian-bagian
untuk dijaga suhu reaksi di bawah 20 ° C. Reaksi itu menghangat hingga 35 ° C dan diaduk
selama 30 menit, pada saat itu air (138 mL) ditambahkan perlahan, menghasilkan eksoterm besar
hingga 98 ° C. Luar pemanasan diperkenalkan untuk mempertahankan suhu reaksi pada 98 ° C
selama 15 menit, maka panasnya dikeluarkan dan reaksinya didinginkan menggunakan penangas
air selama 10 menit. Tambahan air (420 mL) dan 30% H2O2 (3 mL) ditambahkan, menghasilkan
yang lain eksoterm Setelah pendingin udara, campuran dimurnikan seperti yang dijelaskan untuk
IGO di atas (pengayakan, filtrasi, beberapa pencucian, sentrifugasi dan decanting, pengeringan
vakum) untuk menghasilkan 1,2 g padat. Metode ketiga memanfaatkan reagen Hummers dengan
tambahan KMnO4. Kami menyebut metode ini Hummers ' metode dan HGO produknya. H2SO4
terkonsentrasi (69 mL) ditambahkan ke campuran serpih grafit (3,0 g, 1 wt equiv) dan NaNO3
(1,5 g, 0,5 wt equiv), dan campurannya adalah didinginkan menggunakan penangas es hingga 0 °
C. KMnO4 (9,0 g, 3 wt equiv) ditambahkan perlahan dalam porsi untuk menjaga suhu reaksi di
bawah 20 ° C. Reaksi dipanaskan hingga 35 ° C dan diaduk selama 7 jam. KMnO4 tambahan
(9,0 g, 3 wt equiv) adalah ditambahkan dalam satu porsi, dan reaksi diaduk selama 12 jam pada
35 ° C. Campuran reaksi didinginkan sampai suhu kamar dan dituangkan ke dalam es (400 mL)
dengan 30% H2O2 (3 mL). Campuran itu kemudian dimurnikan mengikuti protokol sebelumnya
pengayakan, penyaringan, sentrifugasi, decanting dengan banyak mencuci diikuti dengan
pengeringan vakum akhir untuk memberikan 4,2 g produk padat. Pengakuan. Kami berterima
kasih kepada Aliansi untuk Nanohealth (W8XWH-07-2-0101), M-I-SWACO, Laboratorium
Penelitian Angkatan Udara melalui University Technology Corporation, 09-S568-064-01-C1,
Kantor Efisiensi Energi dan Terbarukan Departemen Energi A.S.