IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET

PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN

VOLUMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam dunia kefarmasian terutama dan terkhusus dalam kimia
farmasi yang akan dilakukan yaitu analisis sediaan farmasi, baik
secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis volumetri merupakan analisa kimia kunatitatif yang
dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan
yang konsentrasinya telah diketahui dengan cermat dan teliti yang
bereaksi secara kuantitatif denga larutan dari suatu zat yang akan
ditentukan konsentrasinya. Volumetri adalah cara analisis jumlah
berdasarkan pengukuran volume larutan pereaksi berkepekatan
tertentu yang direaksikan denga larutan contoh yang sesang
ditetapkan kadarnya. Titrasi adalah proses penetuan banyaknya
suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan
untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tententu
yang akan di analisis.
Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang
ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak
memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya.
Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain pelarut
organik seperti kloroform atau petroleum eter. Dalam industri metode
ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan
dalam hasil, misalnya pada pemurnian minyak tanah atau minyak
goreng dan pemurniaan natrium hidroksida yang dihasilkan dari
proses elektrolisis.
Dalam praktikum kali kita akan mengidentifikasi dan
menetapkan kadar papaverin HCl yang terdapat dalam sediaan
tablet. Metode yang digunakan pada praktikum ini yaitu metode
ekstraksi pelarut dan volumetri.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI

1.2 Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami
dan menganalisis suatu kadar papavern HCldengan
menggunakanmetode ekstraksi pelarut dan volumetri.
1.3 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan
kadar paparverin HCl dari sediaan tablet dengan mengunakan
metode ekstraksi pelarut dan volumetri.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran
volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu yang direaksikan
dengan larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret
sedikit demi sedikit, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat
menjadi akivalen satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan
tampak telah ekivalen, maka penambahan titran harus dihentikan;
saat ini dinamakan titik akhir titrasi (Keenan, 2008).
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari
campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi
dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi
dan proses pelaksanaanya (Khopkar, 2010).
Metode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak
hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis
kuantitatif.Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat digunakan
untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja
termasuk didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia.
Dalam industri metode ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-
zat yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya pada pemuniaan
minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium
hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis (Yazid, 2005).
Tiga metode dasar pada ekstraksi pada ekstraksi cair-cair
adalah ekstraksi  bertahap (bath), ekstraksi kontinyu dan ekstraksi
counter current. Ekstraski bertahap merupakan cara yang paling
sederhana. Caranya yaitu cukup dengan menambahkan  pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula
kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan
konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah itu

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan, metode ini sering
digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi
tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan(Milama, 2014).
Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan
zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan
pelarut lain (biasanya organik).Ekstraksi cair dapat juga disebut
ekstraksi pelarut (Gandjar, 2007).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk
memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan
analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu pada
saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut
juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel
dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan
untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali
berupa air dan fase yang lain pelarut organik seperti kloroform atau
petroleum eter. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan
ditemukan di dalam fase air sedangkan senyawa-senyawa yang
bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang
tereksasi ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali
dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk
kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam
kolom (Rohman, 2009).
Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu
ekstraksi dibedakan menjadi dua, yaitu (Yazid, 2005) :
1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam
campuran yang berbentuk padatan.
2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam
campuran yang berbentuk cairan.
Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam
campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti
iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan
dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi
secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di
analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-
larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis
volumetri.Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan
pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu
basa yang tepat saling menetralkan (Keenan, 2008).
Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan
larutan yang ditambah titran itu disebut titrat.Dengan jalan ini, volume
atau berat titran dapat diukur dengan secara teliti dan bila
konsentrasi juga diketahui, maka jumlah mol titran dapat dihitung.
Karena jumlah titrat ekivalen atau sama dengan jumlah titran, maka
jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan reaksi dan
koefisiennya. Perhatikanlah sekali lagi arti ungkapan ”pereaksi telah
ekivalen”, yang berarti: telah tepat banyaknya untuk menghabiskan
zat yang direaksikan. Titran dan titrat tepat saling menghabiskan;
tidak ada kelebihan yang satu maupun yang lain. Ini tidak selalu
berarti, bahwa pereaksi dan zat yang direaksikan telah sama banyak,
baik volume maupun jumlah gram atau mol-nya. Hal ini jelas, sebab
jumlah yang bereaksi ditentukan oleh persamaan reaksi (Khopkar,
2010).
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organic
adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen denan
substituent yang bersifat non polar atau agak polar. Sementara itu,
senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah
mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air (Rohman, 2011).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H-O-H
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
2. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau
khas rasa panas, mudah terbakar dan
memberikan nyala biru yang tidak
berasap.
Struktur :

3. Indikator PP (Dirjen POM, 1979 : 675)

Nama Resmi  : FENOLFTALEIN
Nama Lain     : Fenolftalein, Indikator PP
RM                 : C20H14O4
BM                 : 318,33

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
Pemerian       : Serbuk hablur putih atau putih
kekuningan lemah, tidak berbau, stabil
di udara.  
Kelarutan       : Praktis tidak larut dalam air, larut
dalam etanol
Penyimpanan  : Dalam wadah tertutup rapat
4. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412 )
Nama : Natrium Hidroksida
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur
atau keping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur, putih,
mudah meleleh, basah. Sangat alkalis
dan korosif, segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan
dalam etanol (95%) P.
Rumus molekul : NaOH
Struktur : Na – O – H
5. Papaverin HCl (Dirjen POM 1979: 472)
Nama resmi : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Papaverina hidroklorida
Rumus molekul : C20H21NO4. HCl
Rumus bangun :
CH2O CH2

OCH3
CH2O
OCH3

Berat molekul : 375,86

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih,
kemudian pedas.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian
air dan dalam lebih kurang 120 bagian
etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai sampel
6. Natrium klorida (Dirjen POM 1979)
Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium klorida
RM/BM : NaCl / 58,44
Pemerian : Hablur heksahedral, tidak berwarna,
atau serbuk hablur putih, tidak berbau,
rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7
bagian air mendidih, dan lebih kurang
10 bagian gliserol P, sukar larut dalam
etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
a. Identifikasi Papaverin HCl
1. Larutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan
membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida, dengan
larutan iodium P, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P
dan dengan larutan trinitrofenol P.
2. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan H2SO4 pekat
menghasilkan warna larutan merah anggur lama kelamaan
menjadi ungu
3. Serbuk tablet papaverinn HCl dengan HNO 3 pekat
menghasilkan warna larutann orange kekuningan.
4. Serbuk tablet papaverin HCl dengan larutan K 3Fe(CN)6 +
larutan FeCl3 maka warna larutan ,enjadi hijau.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1. Siapkan fase air dengan mencampur 100 mL air, 50 mL NaOH
1 N dan 30 mg serbuk NaCl. Kocok campuran ini dalam corong
pisah dengan 50 mL kloroform selama beberapa menit,
diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa.
2. Timbang 20 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata
tiap tablet lalu digerus sampai halus.
3. Timbang seksama serbuk tablet papaverin HCl yang
mengandung kira-kira 200 mg papaverin HCl masukkang ke
dalam corong pisah.
4. Tambahkan 25 mL fasa air yang baru dibuat tadi ke dalam
corong pisah untuk melarutkan paapaverin.
5. Tambahkan 10 mL fasa kloroform lalu kocok selama beberapa
menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang. (jika larutan
tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya.
Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak
larut maka lakukan penyaringan)
6. Pisahkan kedua fasa larutan dan kumpulkan fasa kloroform
secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah
ditera.
7. Lakukan cara (5) dan (6) sebanyak tiga kali terhadap cara (4).
Selanjutnya fasa kloroform diuapkan diatas waterbath sampai
berat konstan.
8. Timbang berat papaverin dalam fasa kloroform dan hitunglah
kada papaverin HCl dalam sediaan tablet dan bandingkan
dengan persyaratan sediaan menurut farmakope Indonesia.
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
1. Sampel papverin yang ditetapkan kadarnya adalah fasa
kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian A.
2. Sampel berupa ekstrak kering paapverin HCl dilarutkan dalam
20 mL aquadest bebas CO2 kemudian dipindahkan ke dalam

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
Erlenmeyer. Tambahkan 10 mL etanol netral (sebanyak 15 mL
enatnol 95% ditambahkan 1 tetes fenol merah kemudian
ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan
berwarna merah.
3. Tambahkan indicator PP 1% sebanyak 2 lalu dititrasi dengan
larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
larutan menjadi merah muda yang menetap.
4. Tentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan.
5. Bandingkan hasil dengan percobaan pada bagian A.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret,
corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, karet
bulk, pipet tetes, pipet volum, timbangan analitik dan Water bath.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
Aquadest, aquadest bebas CO2, etanol netral, indicator PP 1%,
Kloroform, serbuk NaCl, NaOH 0,1 N dan tablet Papaverin HCl.
3.3 Cara Kerja
a. Fase air ( uji kuantitatif)
1) Dimasukan aquadest sebanyak 100 mL kedalam corong pisah.
2) Ditambahkan NaCl 30,4 mg kedalam corong pisah , dilarutkan
dengan NaOH 1 N sebanyak 50 mL lalu homogenkan.
3) Ditambahkan kloroform sebanyak 50 mL, sehingga terbentuk 2
fasa (fasa air diatas dan fasa kloroform dibawah) lalu pisahkan
kedua fasa tersebut.
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1) Ditimbang 20 tablet sampel papaverin HCl dan dirata-ratakan,
lalu tablet digerus sampai halus.
2) Dtimbang serbuk papaverin HCl 8,7 mg masukkan kedalam
corong pisah, dilarutkan dengan aquadest 25 mL.
3) Ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan dipisahkan fasa
kloroform yang terbentuk. Ulangi sebanyak 3x.
4) Diuapkan fase kloroform menggunakan cawan porselin yang
beratnya sudah ditara, setelah itu didinginkan dalam deksikator.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
5) Ditimbang berat papaverin HCl dalam afas kloroform dan
dihitung kadar papaverin HCl.
d. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
1) Sampel papaverin yang telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air
bebas CO2 dalam erlenmeyer.
2) Ditambahkan 10 mL etanol netral , lalu ditambahkan indikator
PP 1% sebanyak 2 tetes.
3) Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna larutan menjadi merah muda
4) DItentukan kadar papaverin HCl

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil pengamatan

4.1.1 Hasil identifikasi
A. Papaverin (generik)
1) Serbuk tablet + H2SO4 Pekat –> Ungu
2) Serbuk tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk tablet + K3Fe(CN)6 + FeCl3 –> Hijau
B. Spasminal
1) Serbuk tablet + H2SO4 Pekat –> Merah anggur
2) Serbuk tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk tablet + K3Fe(CN)6 + FeCl3 –> Hijau
4.1.2 Metode ekstraksi
Sampel Berat Ekstraksi (g) Kadar %
Papaverin 0,0611 g 6,711 %
Spasminal 0,2606 g 9,34 %
4.1.3 Metode alkalimetri
Sampel Volume Titran Kadar %
(mL)
Papaverin 1 mL 1,87 %
Spasminal 1 mL 1,87 %
4.2 Pembahasan
Ekstraksi pelarut merupakan suatu teknik di mana suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua
(biasanya organik) yang pada hakekatnya tidak tercampurkan.
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar
papaverin HCl secara ektraksi pelarut dan secara alkalimetri.Dan
sampel yang digunakan adalah spasminal.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
Adapun percobaan yang dilakukan yaitu pertama pada
identifikasi Papaverin HCl yaitu pertama-tama siapkan alat dan
bahan. Larutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan
membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida P, dengan
larutan iodium p, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P dan
dengan larutan trinitrofenol P. Serbuk tablet papaverin HCl dengan
larutan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih, larutan
berwarna merah. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan H 2SO4 pekat
menghasilkan warna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi
ungu. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan HNO 3 pekat
menghasilkan warna larutan orange kekuningan. Serbuk tablet
Papaverin HCl dengan larutan K 3Fe(CN)6 + Larutan FeCl3 maka
warna larutan menjadi hijau.
Pada percobaan fase air (uji kuantitatif) dimasukan aquadest
sebanyak 100 mL kedalam corong pisah, ditambahkan NaCl 30 mg
kedalam corong pisah , dilarutkan dengan NaOH 1 N sebanyak 50
mL kemudian dikocok, dan ditambahkan kloroform sebanyak 50 mL,
sehingga terbentuk 2 fasa (fasa air diatas dan fasa kloroform
dibawah) lalu pisahkan kedua fasa tersebut. Pada penetapan kadar
papaverin HCl secara ekstraksi pelarut dimasukan sampel papaverin
HCl 8,7 mg kedalam corong pisah, dilarutkan dengan aquadest 25
mL, ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan ulangi sebanyak 3 kali,
kemudian dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk lalu diuapkan
setelah itu didinginkan dalam deksikator. Setelah itu, Ditimbang
berat papaverin HCl dalam kloroform dan dihitung kadar papaverin
HCl.
Pada penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri,
pertama-tama sampel papaverin yang telah kering, dilarutkan dalam
20 mL air bebas CO2didalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10
mL etanol netral , lalu ditambahkan PP 1% sebanyak 2 tetes, setelah
itu, dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
perubahan warna larutan menjadi merah muda dan ditentukan kadar
papaverin
Adapun hasil yang di dapatkan yaitu penetapan kadar secara
ekstraksi pelarut, persen kadar yang diperoleh adalah untuk sampel
papaverin 6. 711 % sedangkan obat spasminal ® diperoleh persen
kadar nya adalah 9.34% Sedangkan penentapan kadar secara titrasi
alkalimetri diperoleh persen kadar yang sama untuk kedua sampel
yaitu 1.87%. hal ini disebabkan karena volume titran yang diperoleh
sama – sama 1 mL.
Dari hasil kadar yang didapatkan dari kedua metode ini tidak
sesuai dengan yang tertera di Farmakope Indonesia yang
menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin
HCl tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
Sebagai faktor kesalahan dalam praktikum ini adalah tidak
sesuaianya konsentrasi bahan yang digunakan dengan prosedur
kerja yang sesuai atau kesalaha dalam melakukan titrasi seperti
penggunaan indicator yang berlebihan sehingga volume titrasi tidak
sesuai.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka didapatkan
bahwa kadar papaverin HCl dengan metode ekstraksi pelarut yaitu
6.711% unntuk sampel papaverin dan 9.34% untuk kadar spasminal ®
sedangkan dengan metode alkalimetri yaitu kedua sampel
menghasilkan 1.87%
5.2 Saran
Sebaiknya sebelum praktikum dimulai alat dan bahan sudah
siap agar lebih mengifisienkan waktu.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2016.Penuntun analisis Farmasi.Tim dosen kimia farmasiUMI:

Makassar.

Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan

RI : Jakarta.

Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.

Keenan, Charles W. 2008. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi VI.  422.

Erlangga: Jakarta.

Khopkar, S.M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press : Jakarta.

Milama,Burhanudin.2014. Panduan Praktikum Kimia Fisika II.Jakarta:

UIN-FITK Press.

Rohman, A. 2009.Kromatografi untuk Analisis Obat, Graha Ilmu :

Yogyakarta.

Rohman, Abdul. 2011. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:

Yogyakarta.

Yazid, E. 2005.Kimia Fisika untuk Paramedis.Andi :Yogyakarta.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
1. Papaverin
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 61.3908 g
Bobot wadah + Ekstrak = 61.4519 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 61.4519 g - 61.3908 g = 0.611 g
Berat sampel (BS) = 0.9023 g
BE
% Kadar= ×100 %
BS
0.611
% Kadar= × 100 %=6.771 %
0.9023
b. Penetapan kadar secara titrasi alkalimetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
( N ×V ) NaOH × BE Papaveri
% Kadar= ×100 %
BS
( 0.1103 × 1mL ) NaOH × 33.94
% Kadar= × 100 %=1.87 %
200
2. Spasminal®
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 60.0000 g
Bobot wadah + Ekstrak = 60.2067 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 60.000g -60.2067 g = 0.2067 g
Berat sampel (BS) = 2.7891 g

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
BE
% Kadar= ×100 %
BS
0.2067
% Kadar= ×100 %=9.34 %
2.7891
b. Penetapan kadar secara titrasi alkalimetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
( N ×V ) NaOH × BE Papaveri
% Kadar= ×100 %
BS
( 0.1103 × 1mL ) NaOH × 33.94
% Kadar= × 100 %=1.87 %
200

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET
PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN
VOLUMETRI
SKEMA KERJA
a. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
Dimasukan sampel papaverin HCl kedalam corong pisah,
dilarutkan dengan aquadest 25 mL

Ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan ulangi sebanyak 3x

Dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk lalu diuapkan setelah itu

didinginkan dalam deksikator

Ditimbang berat papaverin HCl dalam afas kloroform dan dihitung

kadar papaverin HCl.
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
Sampel papaverin yang telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air
bebas CO2 dalam Erlenmeyer

Ditambahkan 10 mL etanol netral

Ditambahkan PP 1% sebanyak 2 tetes

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan

warna larutan menjadi merah muda

Tentukan kadar papaverin.

AYU MELINDA ROSTINA HARDIANTI

15020140081