Kerjakanlah Soal-Soal Berikut berdasarkan Nomer Presensi Anda !

Rules :

1. 1 Mahsiswa Mengerjakan 4 soal berdasarkan nomor yg telah ditentukan

2. 1 soal memiliki bobot point 25
3. Kerjakanlah secara mandiri dan jangan CURANG
4. Segala bentuk kecurangan akan ditindak lanjuti berupa nilai O untuk KK
5. Kerjakanlah semua soal jangan ada yg tidak di jawab
6. Dikirmkan ke Sherly Yunita di OWA Paling Lambat Pukul 15.00 Tanggal 16 Mei 2020
No Absen Soal Soal Soal Soal
1 1 13 19 6
2 2 12 20 7
3 3 11 21 8
4 4 10 22 9
5 5 9 1 10
6 6 8 2 11
7 7 5 3 12
8 8 6 4 13
9 9 5 9 14
10 10 4 6 15
11 11 3 7 16
12 12 2 8 17
13 13 1 9 18
14 14 1 10 19
15 15 2 11 20
16 16 3 12 21
17 17 4 13 22
18 18 5 14 1
19 19 6 15 2
20 20 7 16 3
21 21 8 17 4
22 22 9 18 5
23 22 10 19 6
24 21 11 20 7
25 20 12 21 8
26 19 13 22 9
27 18 14 1 10
28 17 15 2 11
29 16 16 3 12
30 15 17 4 13
31 14 18 5 14
 1. Suatu perusahaan perkebunan wortel akan meneliti kandungan 𝛽 karoten
dalam wortel yang diproduksinya, untuk itu dilakukan penelitian sebagai
berikut:
Ditimbang 21,500 g sampel wortel, kemudian dilarutkan dengan air,
saring,di tambahkan fase gerak sampai 100,0 ml.
Analisis kadar 𝛽 karoten dilakukan menggunakan densitometer dengan
parameter:
Lempeng = Silica 6F-254
Fase gerak = Etanol : CHCl3 = 5 : 95
Detektor = UV – Vis Spektrofotometri
Untuk keperluan analisis dibuat larutan baku 𝛽 karoten dengan
menimbang 0,00525 g 𝛽 karoten murni, dilarutkan dalam CHCl3 sampai volume
50,0 ml. Selanjutnya diencerkan menjadi berbagai kadar kemudian ditotolkan
di atas kolom, selanjtunya dievaluasi.
Pengenceran larutan Data Densitometri
baku
Dipipet (𝜇𝑙) Vol ad (ml) Totolan Kadar akhir yang ditotolkan Area
(𝜇𝑙) (ng)
25 5,0 8 95386
50 5,0 9 190750
100 5,0 10 381535
100 2,5 8,5 763090
200 2,5 8 1526170
300 5,0 9,5 1144630

Dari larutan sampel diatas dibuat beberapa pengenceran kemudian di totolkan

pada lempeng dengan data sebagai berikut :
Pengenceran larutan Data Densitometri
sampel
Dipipet (𝜇𝑙) Vol ad (ml) Totolan Kadar akhir yang ditotolkan Area
(𝜇𝑙) (ng)
25 5,0 5 89112
50 5,0 4 142579
100 5,0 3 213868
100 2,5 3,5 427737
200 2,5 5 551781
300 5,0 5,5 748540
Hitunglah :
a. Kadar Baku dan Sampel yang di totolkan yang memberikan area pada table
diatas !
b. Persamaan regresi larutan baku dari percobaan diatas
c. Kadar rata-rata dari 𝛽 karoten dalam sampel wortel !
2. Untuk mengetahui kontaminan antibiotika tetrasiklin dalam daging ayam yang
diberi konsumsi makanan mengandung tetrasiklin, dilakukan uji secara
KCKT/HPLC sebagai berikut:
Ditimbang daging ayam seberat 5,0045 g ditambahkan larutan methanol
oksalat 20,0 ml kemudian ditambahkan Mc - livane EDTA sampai 100,0 ml di
fortex, kemudian di sentrifuge 2500 x selama 10 menit.
Jernihan dipanaskan ............................. (1)
1. Dipipet 10,0 ml ditambahkan fase gerak sampai 50,0 ml, disuntikkan
ke KCKT memberikan area 25007
2. Dipipet 25,0 ml ditambahkan fase gerak sampai 50,0 ml disuntikkan
ke KCKT memberikan area 62520
Baku induk dibuat dari 108,05 mg, tetrasiklin HCl ditambahkan metanol sampai
100 ml .................... (2)
1. Dipipet 0,5 ml ditambahkan metanol sampai 100,0 ml A = 500175
2. Dipipet 250 ml ditambahkan metanol sampai 100,0 ml A = 250000
3. Dipipet 100 𝜇l ditambahkan metanol sampai 100,0 ml A = 100025
4. Dipipet 50 𝜇l ditambahkan metanol sampai 100,0 ml A = 50020
5. Dipipet 25 𝜇l ditambahkan metanol sampai 100,0 ml A = 25008
Hitung tetrasiklin dalam daging ayam tersebut (mg/kg) !
Diketahui: Mr tetrasiklin = 444,444 g/mol
Mr tetrasiklin HCl = 480,91 g/mol
 3. Suatu perusahaan perkebunan kopi akan meneliti kandungan kafeinnya dalam
kopi yang diproduksinya. Untuk itu dilakukan penelitian sebagai berikut :
Ditimbang 21,5000 gram biji kopi yang telah disangrai kemudian digerus halus
dan di homogenkan, dilarutkan dalam methanol, kemudian disaring dan
ditambahkan fase gerak sampai volume 100,0 ml.
Analisisnya menggunakan KCKT dengan parameter :
Kolom = fase terbalik
Fase gerak (methanol : air) = 95 : 5
Flow rate = 1,5 ml/menit
Volume injektor = 200 𝜇l
Volume loop = 40 𝜇l
Detektor = UV-Vis
Untuk keperluan analisis dibuat larutan baku kafein p.a dengan berbagai kadar
kemudian disuntikkan ke injector. Data yang diperoleh :
Timbang 0,00525 gram kafein p.a dilarutkan dalam fase gerak sampai volume 50,0 ml
Pengenceran sampel DATA KCKT
Dipipet (𝜇𝑙) V ad (ml) Vol. lar yang Kadar akhir Area
diinjeksi (𝜇𝑙) yang disuntik
25 5,0 180 85386
50 5,0 190 170790
100 5,0 100 341535
100 2,5 185 683077
200 2,5 180 1366189
300 5,0 195 1024676

Dari larutan sampel dibuat beberapa pengenceran, kemudian disuntikkan ke

injector dengan data sebagai berikut :
Pengenceran V ad (ml) DATA KCKT
sampel (𝜇𝑙) Vol. lar Kadar akhir Area
disuntik (𝜇𝑙) (ng)
25 5,0 150 89112
50 5,0 140 166620
100 5,0 130 325512
100 2,5 135 661332
300 5,0 155 1001476
Pertanyaan :
• Persamaan regresi dari percobaan di atas
• Hitung kadar rata-rata kafein dalam kopi tersebut di atas!
4. Limbah yang diduga mengandung ion Cd2+ akan ditetapkan kadarnya
dengan cara penambahan larutan baku standart. Limbah tersebut dipipet
sebanyak 5 x 10,0 ml. Kemudian pada masing-masing labu ukur
ditambahkan baku Cd2+ 10,0 bpj sejumlah tertentu dan diencerkan dengan
air sampai 50,0 ml. Limbah tersebut diukur kadar logam Cd nya dengan
ICPS. Adapun didapat data sbb:

No Vol Sampel (ml) Cd yang di + Di ad kan I

(ml)
1. 10,0 0,0 50 ml 0,215
2. 10,0 5,0 50 ml 0,424
3. 10,0 10,0 50 ml 0,625
4. 10,0 15,0 50 ml 0,836
5. 10,0 20,0 50 ml 1,040
Berapa kadar ion Cd2+ dalam limbah tersebut?
5. Untuk melakukan analisis unsur logam dalam air sungai cucian tambang
emas, dilakukan menggunakan metode ICPS/ICP-AES dengan cara sbb:
Sampel diasamkan dengan HNO3 sampel pH ±2. Selanjutnya disaring
menggunakan kertas saring Whatman No. 41. Flitrat dianalisis menggunakan
ICPS/ICP-AES.
Pelaksanaan:
Pembuatan baku campuran unsur logam : baku induk masing-masing unsur
1000 ppm
Pembuatan baku kerja:
Dipipet masing-masing baku : Ag, Au, Cu, dan Fe sebanyak 1,0 ml
ditambahkan akuades sampai tepat 100,0 ml ................................ (1)
Dari (1) dipipet:
0,5 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 1,128
I Au = 4,117
I Cu = 3,218
I Fe = 2,176
1,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 2,160
I Au = 8,240
I Cu = 6,548
I Fe = 4,254
2,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 4,317
I Au = 16,481
I Cu = 13,095
I Fe = 8,505
3,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 6,483
I Au = 27,720
I Cu = 19,645
I Fe = 12,781

Sampel yang telah diasamkan dipipet 25,0 ml dianalisis menggunakan

ICPS/ICP-AES memberikan I Ag = 3,427
I Au = 5,421
I Cu = 10,175
I Fe = 6,443

Blanko I Ag = 0,375
I Au = 1,374
I Cu = 1,075
I Fe = 0,725

Soal:
a. Hitunglah persamaan regresi masing-masing unsur logam
b. Hitunglah LLOD dan LLOQ dari masing-masing unsur logam
c. Berapakah kadar masing-masing unsur logam dalam sampel
6. 2650,0 mg sampel didigest dengan asam nitrat dan asam sulfat pekat. Setelah
proses digestion selesai, tambahkan air sampai 500,0 ml dalam labu ukur dan
dianalisa dengan ICPS
Data kurva baku Ni & Zn
Vol Baku Induk V ad Kadar | Ni | Zn
100 bpj (ml) (bpj)
0,00 50,0 0,195 0,260
0,50 1000,0 0,688 2,779
0,50 500,0 1,136 5,613
0,50 250,0 2,198 11,202
0,50 100,0 5,273 28,181
1,0 100,0 10,267 54,902
3,0 200,0 13,952 81,756
4,0 200,0 19,698 111,922
5,0 200,0 22,707 136,606
Hitung LLOD dan LLOQ !
Data sampel
| Ni | Zn
19,898 125,887
20,121 122,277
20,115 124,987
Hitung kadar masing-masing logam dalam sampel!

7. Suatu sampel tablet analgesic yang mengandung paracetamol hendak

ditetapkan kadarnya secara HPLC
Dengan menggunakan fase gerak & fase diam yang sesuai, maka dilakukan
penetapan kadar sbb: ditimbang 10 tablet sampel, kemudian digerus ad halus.
Dari campuran tersebut ditimbang sampel sebanyak 100,5 mg + methanol ad
100,0 ml, kocok ad homogen.
No. Pengenceran sampel Vol yang ditotolkan Area (mm2)
1. 100 𝜇𝑙 + fs gerak 900 𝜇𝑙 20 𝜇𝑙 37540
2. 200 𝜇𝑙 + fs gerak 800 𝜇𝑙 20 𝜇𝑙 75080
3. 250 𝜇𝑙 + fs gerak 750 𝜇𝑙 20 𝜇𝑙 62566
4. 275 𝜇𝑙 + fs gerak 725 𝜇𝑙 20 𝜇𝑙 68822
Untuk larutan baku induk : ditimbang paracetamol murni seberat 49,81 mg +
methanol ad 100,0 ml. Dari larutan tersebut dibuat pengenceran sbb:
No. Pengenceran Vol yang ditotolkan Area (mm2)
(𝜇𝑙)
1. 5 𝜇𝑙 + fs gerak ad 1 ml 40 13125
2. 10 𝜇𝑙 + fs gerak ad 1 ml 40 26250
3. 30 𝜇𝑙 + fs gerak ad 1 ml 40 78750
4. 50 𝜇𝑙 + fs gerak ad 2 ml 40 62625
5. 80 𝜇𝑙 + fs gerak ad 2,5 ml 40 52500
6. 100 𝜇𝑙 + fs gerak ad 4,5 ml 40 58275
Hitunglah berapa kadar paracetamol per tabletnya (mg/tab) ! Diket : vol loop yang
digunakan = 20 𝜇𝑙
8. Pada suatu analisis dengan menggunakan HPLC diketahui beberapa data dari
kromatogram yaitu :
Diketahui : tr1 = 16,4 menit W1 = 1,11 m
tr2 = 17,63 menit W2 = 1,21 m
Dari data yang diketahui diatas anda sebagai analisa di minta untuk menghitung :
a. Rs
b. N rata -rata
c. H jika panjang kolom adalah 30 cm
d. Panjang kolom jika Rs 1,5

9. Suatu sampel makanan mengandung pengawet Na Benzoat dan Pemanis Na Sakarin.

Tentukan kadar masing – masing pengawet dan pemanis tersebut dalam sampel secara
spektrofotometri UV – Vis dengan cara simultan bila diketahui data sebagai berikut :
- Sampel ditimbang sebanyak 100,0 mg dan dilaritkan NaOH 0,1 N sampai 100,0 ml
- 1 = 230 nm (Panjang Gelombang Maksimum Na Benzoat)
- 2 = 268 nm (Panjang Gelombang Maksimum Na Sakarin)
- Absorbansi sampel dalam NaOH 0,1 N :
A1 = 0,780
A2 = 0,610
- Larutan baku Na Benzoat dengan konsentrasi sebesar 200 bpj diamati pada 2
panjang gelombang
A1 = 0,630
A2 = 0,210
- Larutan baku Na Sakarin dengan konsentrasi sebesar 150 bpj diamati pada 2
panjang gelombang
A1 = 0,250
A2 = 0,550
10. Untuk mengetahui tingkat pencemaran suatu sungai, maka pengusaha setempat
melakukan Kerjasama dengan Universitas Ma Chung dalam rangka mendapatkan data
yang akurat tentang pencemaran logam di daerah tersebut. Analisa dilakukan dengan
menggunakan ICPS. Logam yang diamati adalah As dan Cd. Data dikumpulkan
sebagai berikut :
Pipet 1,0 ml larutan baku As (1000 mg/L) masukkan labu ukur 100,0 ml tambahkan 2,0
ml baku induk Cd (1000 mg/L), selanjutnya ditambahkan aquabides sampai 100,0 ml
Sampel berupa air sungai diambil sejumlah 50,0 ml ditambah 2 ml HNO3 pekat,
direfluks selama kurang lebih 2 jam. Hasilnya dipindahkan dalam labu ukur 100,0 ml
ditambahkan 3 ml baku induk dan ditambahkan aquabides sampai dengan 100,0 ml.
intensitasnya diamati menghasilkan data :
Intensitas Intensitas Std Adisi Intensitas Logam
Blanko As Pb As Pb
-0,025 177,017 235,311 192,236 250,751
-0,044 172,121 238,751 190,421 255,125
-0,036 174,142 237,911 195,147 252,316
-0,046 173,112 240,124 193,309 254,232
-0,021 176,001 238,862 192,240 253,475
-0,011 175,023 236,858 194,201 251,854

Vol larutan + HNO3 2% Kadar As I As Kadar Pb I Pb

Baku (ml) sampai (ml)
0,0 100 0,047 0,069
1,0 100 58,475 77,724
2,0 100 117,002 155,048
3,0 100 175,212 232,104
4,0 100 234,100 310,101
5,0 100 302,213 378,150
10,0 100 604,430 856,301

Hitunglah :
a. Kadar masing-masing logam dalam sampel air sungai
b. Persamaan regresi masing-masing logam
c. Kadar masing-masing untuk baku kerja
11. Dalam rangka peningkatan kemampuan dalam bidang analisis, maka Sdr
diberi tugas melakukan analisis kadar senyawa dalam sampel secara
HPLC/KCKT. Adapun metode analisisnya sbb:
Setelah sampel ditimbang kemudian diasamkan, dilarutkan dalam pelarut
tertentu, diekstraksi menggunakan pelarut organik beberapa kali. Kumpulkan
hasil ekstraksi dalam pelarut organik, diuapkan menggunakan gas N 2 sampai
kering. Hasil penguapan dilarutkan asam fase gerak, disuntikkan pada alat
HPLC/KCKT.
Data:
Bobot sampel : 0,0425 g + 2 ml HCl 0,1 N + 10 mL campuran H2O Me-OH =
3,2, homogenkan. Ekstraksi 3 x 5 mL eter, kumpulkan fase ester, uapkan
sampai kering dengan gas N2. Larutkan hasil pengeringan dengan 2,0 mL fase
gerak (ACN:H2O=1:1). Suntikkan pada HPLC. Area = 4,428,321
Baku:
Dibuat senyawa yang dianalisis seberat : 0,0034 g + fase gerak sampai tepat
5,0 mL ................ (1)
(1) Dipipet 100 𝜇l + fase gerak sampai tepat 5,0 mL, suntikkan pada
HPLC/KCKT. Area = 4,518,007
Soal:
Berapa (%) kadar senyawa dalam sampel?
12. Untuk melakukan analisis unsur logam dalam tanah tambang, dilakukan
menggunakan metode ICPS/ICP-AES dengan cara sbb:
Sampel diasamkan dengan HNO3 sampel pH ±2. Selanjutnya disaring
menggunakan kertas saring Whatman No. 41. Flitrat dianalisis menggunakan
ICPS/ICP-AES.
Pelaksanaan:
Pembuatan baku campuran unsur logam : baku induk masing-masing unsur
1000 ppm
Pembuatan baku kerja:
Dipipet masing-masing baku : Ag, Au, Cu, dan Fe sebanyak 1,0 ml + akuades
sampai tepat 100,0 ml ................................ (1)
Dari (1) dipipet:
0,5 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 1,128
I Au = 4,117
I Cu = 3,218
I Fe = 2,176
1,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 2,160
I Au = 8,240
I Cu = 6,548
I Fe = 4,254
2,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 4,317
I Au = 16,481
I Cu = 13,095
I Fe = 8,505
3,0 ml + akuades sampai tepat 50,0 ml I Ag = 6,483
I Au = 27,720
I Cu = 19,645
I Fe = 12,781

Blanko I Ag = 0,375
I Au = 1,374
I Cu = 1,075
I Fe = 0,725

Ditimbang tanah tambang (basah) seberat 2,7285 g untuk menentukan kadar

airnya. Setelah tanah dikeringkan dalam oven (105℃ : 2 x 2 jam) didapatkan
bobot konstan seberat 2,4491 g.
Ditimbang kembali tanah (basah) seberat 5,7542 g, dipijar dalam fumace
selama 2 jam sampai 3 jam, selanjutnya hasil pemijaran dilarutkan dalam aqua
regia, dipanaskan pada suhu 95℃. Setelah dingin ditambahkan akuades,
disaring ke dalam labu ukur 100 mL, sisa pemanasan dibilas sampai bersih,
dimasukkan ke dalam labu ukur yang sama ad tanda. Larutan ini dianalisis
menggunakan ICP5/ICP-AES didapatkan I Ag = 5,2276 dan I Au = 14,171 g
a. Hitung % kadar air dalam tanah tambang
 b. Berapakah kadar % Ag dan Au di dalam tanah tambang (basah) dan tanah
tambang (kering)?

13. Pada saat Sdr melakukan eluasi baku campuran : Paracetamol dan Antalgin
menggunakan KLT-Densitometri, didapatkan Rf Paracetamol berkisar antara
0,172 – 0,194, sedangkan Rf Antalgin antara 0,441-0,471. Dari hasil eluasi
data tersebut, Sdr mendapatkan data sbb:

No. Rf Kadar ng/𝜇𝐿 Area Tinggi

1. 0,189 3821 1922
2. 0,454 4751 2456
3. 0,177 9555 4800
4. 0,190 19100 9581
5. 0,460 11870 6130
6. 0,447 23766 12285
Baku dibuat dengan penimbangan :
Paracetamol : 0,7724 g , Antalgin : 0,5721 g. Kedua campuran + fase gerak
sampai tepat 100,0 mL. Selanjutnya dari campuran baku induk di atas, di totol
berturut-turut : 2 𝜇𝐿 , 5 𝜇𝐿 , dan 10 𝜇𝐿, didapatkan pada tabel diatas.
Sampel yang mengandung kedua senyawa di atas, ditimbang 0,1234 g + fase
gerak sampai tepat 100,0 mL, disaring kemudian ditotolkan 5 𝜇𝐿 pada lempeng
yang sama, dieluasi, kita dapatkan data sbb:
No. Rf Area Tinggi
1. 0,191 15221 7646
2. 0,186 15285 7669
3. 0,465 9762 5041
4. 0,470 9749 5034
Berapakah % kadar masing-masing senyawa dalam sampel?
Hitunglah menggunakan pers regresi maupun perbandingan area dan
perbandingan tinggi

14. Tablet yang mengandung prednisone ditimbang 0,1050 g dilarutkan dalam

pelarut ad 10 mL. Larutan ini disaring, filtrat dipipet 2 mL + pelarut ad 5 mL,
disuntikkan pada HPLC dengan loop 100 𝜇𝐿 didapat area = 35000.
Prednison ditimbang 0,0525 g, dilarutkan dalam pelarut ad 10 mL. Larutan ini
dipipet 2 mL + pelarut ad 5 mL, disuntikkan pada HPLC dengan loop 10 𝜇𝐿,
didapat area = 35000.
Berapa kadar prednisone (mg) yang ada dalam tablet, jika diketahui bobot rata-
rata tablet = 100,21 mg?
15. Penetapan kadar secara KLT sebelum adanya densitometri, dapat
dilaksanakan dengan beberapa cara, antara lain dengan cara noda dikerok,
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, disaring + pelarut ad vol tertentu
kemudian diamati dengan spektrofotometri. Dalam hal ini, pabrik jamu
melakukan cara tersebut untuk menetapkan kadar kurkumin dalam sediaan
jamunya.
Mula-mula ditimbang baku kurkumin 0,0725 g + methanol air (70;30) ad 100
mL. Setelah dihomogenkan, ditotolkan pada lempeng KLT 5 x 5 𝜇𝐿.
Sampel ditimbang 1,5020 g + methanol air (70;30) ad 5 mL. Larutan ini
ditotolkan pada lempeng KLT yang sama 5 x 5 𝜇𝐿.
Setelah dieluasi, semua “spot” atau noda baku dan sampel dikerok. Untuk
kerokan noda baku + methanol air (70;30) ad 25 mL. Diamati pada λ 317 nm
A = 0,926
Untuk kerokan noda sampel + methanol air (70;30) ad 5 mL. Diamati pada λ
317 nm A = 0,817
Hitung kadar kurkumin dalam jamu (𝜇𝑔/𝑔)!

16. Bobot 20 tablet = 12,1891 g dan digerus homogen, ditimbang seberat 150,0
mg + pelarut ad 250,0 mL. Larutan ini dipipet 25,0 mL (+) pelarut ad 100,0 ml
(1). Larutan ini (1) dipipet 10,0 mL (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai
Area 45205.
Sedangkan Parasetamol baku 126,1 mg (+) pelarut ad 250,0 mL. Larutan ini
dipipet:
0,5 mL (+) pelarut ad 100,0 mL mempunyai Area = 17994
1,0 mL (+) pelarut ad 100,0 mL mempunyai Area = 36109
1,5 mL (+) pelarut ad 100,0 mL mempunyai Area = 54121
2,0 mL (+) pelarut ad 100,0 mL mempunyai Area = 71988
2,5 mL (+) pelarut ad 100,0 mL mempunyai Area = 89984
Sistem yang dipakai
Fase Diam = ODS
Fase Gerak = Metanol : Asam Asetat 1,5% = 9:1
Kec. Alir = 1 mL/menit
Λ = 243 nm
PERTANYAAN:
Sistem yang digunakan ....................... Karena ...........................
Berapa kadar Parasetamol pertabletnya?
17. Salep yang mengandung Hidrokortison (H) akan ditetapkan kadarnya secara
HPLC
- Baku (H) 100,8 mg (+) pelarut ad 100,0 mL
- Baku Betamethazone (B) 100,3 mg (+) pelarut ad 100,0 mL
PK (H) dilakukan dengan 2 tahap yaitu:
- Tahap pertama : 10,0 mL baku (H) (+) 10,0 mL baku (B) + pelarut ad 100,0
mL dan Area (H) = 103026 dan (B) = 92449
- Tahap kedua : salep yang mengandung (H) ditimbang seberat 1,1730 g (+)
10,0 mL baku (B) (+) metanol dan diekstraksi dengan heksana. Pisahkan.
Fase non heksan (+) pelarut ad 100,0 ml dan didapat Area (H) = 113628
dan (B) = 82920
Sistem yang dipakai:
Fase Diam = ODS
Fase Gerak = Metanol : NaCl 15% = 2:1
Kec. Alir = 1 mL/menit
Panjang Gelombang = 240 nm
Berapa kadar (H) dalam salep tersebut?

18. Baku Econazole Nitrat (EN) 200 mg (+) pelarut ad 250 mL

Baku Miconazole Nitrat (MN) 201,5 mg (+) ad 250,0 ml. Larutan dipipet:
- 15,0 mL (+) 25,0 mL baku EN (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
MN = 70655 dan Area EN = 123563
- 20,0 mL (+) 25,0 mL baku EN (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
MN = 96218 dan Area EN = 125376
- 25,0 mL (+) 25,0 mL baku EN (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
MN = 119793 dan Area EN = 126783
- 30,0 mL (+) 25,0 mL baku EN (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
MN = 151310 dan Area EN = 127889
- 35,0 mL (+) 25,0 mL baku EN (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
MN = 166673 dan Area EN = 125436
Sedangkan krim yang mengandung MN ditimbang seberat 1,0368 g (+) 25,0
mL baku EN dan diekstraksi dengan heksana. Heksana dipisahkan dan fraksi
non heksana (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area MN = 119923 dan
Area EN = 124118
Sistem yang dipakai:
Fase Diam = ODS
Fase Gerak = Asetonitril : Buffer Asetat pH 4,0 = 7:3
Kec. Alir = 1 mL/menit
Λ = 220 nm
Berapa kadar MN dalam krim tersebut?
19. Baku Pb dibuat dengan cara mengencerkan baku induk. Baku induk Pb 1000
bpj dipipet 2,0 mL + HNO3 1% ad 100,0 mL. Kemudian dipipet:
 Baku dipipet + HNO3 1% ad Konsentrasi (bpj) Intensitas
(mL) (mL)
0,00 100,0 0,078
1,00 200,0 0,094
1,00 100,0 0,111
3,00 200,0 0,128
5,00 200,0 0,162
3,00 100,0 0,178
7,50 200,0 0,204
5,00 100,0 0,249
Limbah yang diduga mengandung Pb dipipet 50,0 mL (+) HNO 3 1% sampai
100,0 mL dan intensitasnya = 0,080
PERTANYAAN :
• Hitung harga r, A, dan B dari persamaan regresi
• Hitung LOD dan LOQ
• Apakah limbah tersebut mengandung Pb? Jelaskan!

20. Tablet yang mengandung Aspirin dan Parasetamol ditimbang 283,8 mg (+)
pelarut ad 250,0 mL. Larutan ini dipipet 25,0 mL (+) pelarut ad 100,0 mL,
larutan ini dipipet 10,0 mL (+) pelarut ad 100,0 mL dan mempunyai Area
Aspirin = 15366 dan Area Parasetamol = 44535
Sedangkan : Baku Aspirin Y = 12136 X + 139 dan
BakU Parasetamol Y = 35374 X – 35
Sistem yang dipakai:
Fase Diam = ODS
Fase Gerak = Metanol : Air = 7:3
Kec. Alir = 1 mL/menit
Λ = 243 nm
Berapa kadar aspirin dan parasetamol dalam tablet tersebut?

21. Paracetamol akan ditetapkan kadarnya secara HPLC dengan :

Fase gerak : Metanol : Air = 95:5
Fase diam : RP 18
Loop : 20 𝜇𝐿
Penyiapan Larutan Baku
Paracetamol ditimbang seberat 25,0 mg dilarutkan dalam pelarut ad 50,0 mL.
Larutan ini dipipet:
 Konsentrasi Area
• 1 𝜇𝐿 + pelarut sampai 2000 𝜇𝐿 .............. ppb 12500
• 2 𝜇𝐿 + pelarut sampai 2000 𝜇𝐿 .............. ppb 24950
• 3 𝜇𝐿 + pelarut sampai 2000 𝜇𝐿 .............. ppb 37600
• 4 𝜇𝐿 + pelarut sampai 2000 𝜇𝐿 .............. ppb 49900
• 10 𝜇𝐿 + pelarut sampai 2000 𝜇𝐿 .............. ppb 62400
Sampel ditimbang seberat 0,425 g, dilarutkan dalam pelarut sampai 50,0 mL
(I). Larutan (I) dipipet 50 𝜇𝐿+ pelarut 4950 𝜇𝐿. Larutan II ini dihomogenkan.
Kemudian larutan II dipipet 100 𝜇𝐿 + pelarut 4900 𝜇𝐿 mempunyai area = 52500
a. Sistem yang digunakan adalah sistem ..................... karena
..........................
b. Berapa harga r, A, dan B dari persamaan regresi yang dibuat?
c. Berapa kadar paracetamol dalam sampel tersebut?
d. Bila bobot rata-rata per tabletnya = 0,785 g. Berapa mg paracetamol / tab?
e. Bila diketahui : kadar tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102%.
Apakah tablet tersebut memenuhi persyaratan di atas? Jelaskan!
Kadar paracetamol per tabletnya 500 mg

22. Sosis sapi kalengan yang mengandung NaNO2 sebagai pewarna hendaknya
ditetapkan kadar NaNO2 nya secara spektrofotometri visible. 15 batang sosis
sapi dengan bobot rata-rata per sosis 97,90 mg dipotong-potong kemudian
dihaluskan dengan bantuan blender. Dari sosis yang telah dihaluskan tersebut
ditimbang sampel seberat 5,0025 g + 250 mL aquadem lalu dipanaskan di atas
waterbath selama 2 jam sambil sesekali diaduk. Setelah 2 jam, beker yang
berisi larutan sampel kemudian diangkat dari waterbath, diamkan ad dingin.
Setelah dingin larutan sampel tersebut dipisahkan secara kuantitatif ke dalam
labu ukur + aquadem ad 500,0 mL (I).
(I) Dipipet sebanyak 2,0 mL + 10,0 mL larutan baku NaNO2 yang
konsentrasinya 50 bpj + 5 mL pereaksi coupling + aquadem ad 100,0
mL, kemudian diamati absorbansinya sebesar 0,554
Kemudian dipipet pula 2,0 mL aquadem + 10,0 mL larutan baku NaNO 2 yang
konsentrasinya 50 bpj + 5 mL pereaksi coupling + aquadem ad 100,0 mL,
kemudian diamati absorbansinya 0,548. Berapa NaNO2 yang terkandung
dalam tiap sosis?