1.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N dan standarisasi NaOH
1. Ditimbang NaOH sebanyak 0,04 gram menggunakan gelas beaker. 2. Ditimbang asam oksalat sebanyak 0,063 gram 3. NaOH dilarutkan dengan akuades, aduk hingga larut 4. Tambahkan larutan NaOH dengan akuades hingga 100 ml, aduk hingga homogen dan tutup dengan kertas aluminium foil. 5. Asam oksalat dilarutkan dengan dilarutkan dengan akuades hingga larut 6. Lakukan titrasi NaOH dengan asam oksalat sebanyak tiga kali untuk standarisasi NaOH. 7. Catat volume titrasi dan hitung molaritas rata-rata NaOH.
1.2 Pembuatan Larutan Sampel dan Penentuan Koefisien Partisi
2. Ditimbang 100 mg asam borat di atas timbangan analitik atau timbangan milligram, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL 3. Dilarutkan dengan aquadest secukupnya hingga tidak ada partikel sampel yang tertinggal pada dasar (melarut seluruhnya), kemudian dicukupkan volume larutan hingga 100 mL dengan aquadest 4. Diambil 25 ml dari larutan tersebut, dimasukkan dalam corong pisah, dan ditambahkan dengan 25 ml minyak kelapa ke dalam corong pisah tersebut 5. Dikocok selama beberapa menit campuran di dalam corong pisah tadi, dan didiamkan selama 10 – 15 menit hingga kedua cairan memisah satu sama lain 6. Dibuka tutup corong pisah, lalu tampung cairan, yang berada sebelah bawah corong pisah, dalam sebuah erlenmeyer 250 ml, cairan lainnya dibuang 7. Ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer berisi cairan/asam borat yang dikeluarkan dari corong pisah 8. Dititrasi larutan dengan titran larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna indikator dari bening menjadi merah muda 9. Titrasi dihentikan setelah tercapai titik akhir titrasi, ditandai dengan perubahan warna indikator dari bening menjadi merah muda 10. Dicatat volume titrasi yang digunakan dan dihitung koefisien partisinya 10. Diulang prosedur di atas untuk sampel asam benzoat dan asam salisilat sebanyak 100 mg Pembahasan bagian asam salisilat Sampel selanjutnya yang digunakan dalam praktikum ini adalah asam salisilat yang menurut farmakope memiliki sifat sukar larut dalam air. Pada saat proses penyiapan sampel, asam salisilat dilarutkan dengan air terlebih dahulu. Namun hanya beberapa bagian asam salisilat saja yang terlarut dalam air. Larutan asam salisilat dengan air dicampurkan dengan minyak kelapa dan digojog hingga terbentuk larutan keruh dan terlihat homogen secara kasat mata. Pada saat penggojogan, molekul asam salisilat akan terdistribusi ke dalam fase air dan fase minyak. Besar koefisien distribusi asam salisilat ditentukan melalui titrasi dengan NaOH. Dari hasil titrasi, diperoleh konsentrasi asam salisilat dalam air sebesar 0,013 mmol dan sebesar 0,168 mmol dalam fase minyak. Sehingga diperoleh KD sebesar 12,92. Dengan perolehan KD sebesar 12,92 menunjukkan rasio pendistribusian asam salisilat lebih besar ke fase minyak dibandingkan fase air. Hal ini menunjukkan asam salisilat sukar larut dalam air dan lebih mudah larut dalam pelarut organik dalam hal ini adalah minyak. sesuai dengan sifat asam salisilat yang sukar larut dalam air.