LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN VII
“PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI”

DISUSUN OLEH :

NAMA : NABILA KHATLIYAH

NIM : G 701 18 132
KELAS / KELOMPOK : C/V(LIMA)
HARI/ TANGGAL : KAMIS, MARET 2020
ASISTEN : BERNIAWAN WIJAYA KUSUMA
TARUANGI LABANGARA

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVESITAS TADULAKO
PALU
2020
Uraian Bahan
1. Aquadest (FI edisi III, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Aquadest/Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
 tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : -
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

2. Asam Klorida (FI edisi III, 1979 : 53)

Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam Klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian air, asap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut Fe
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
 Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 35,0 % dan tidak
lebih dari 38,0 % HCl
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

3. Kalium Tiosianat (FI edisi III, 1979 : 693)

Nama resmi : KALLI TIOSIANAT
Nama lain : Kalium Tiosianat
RM/BM : KCNS/97,18
Rumus Struktur :

(Pubchem.com)
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai penitran
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung kurang dari 99,0 % KCNS,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -
II.3 Uraian Sampel
1. Hufabion (Kemasan Produk & Honestdocs)

Nama Sediaan :
Hufabion
Komposisi : Ferros fumarate 250 mg, manganese sulfate 0,2
mg, cupric sulfate 0,2 mg, vitamin C 50 mg,
folic acid 1 mg, dan vitamin B12 10 mcg
Kontraindikasi :
Hipersensitivitas
Indikasi :
Mengatasi anemia akibat kekurangan zat besi
Efek samping : Feses berwarna hitam, konstipasi, mual dan
kram perut.
Interaksi Obat : Interaksi efek dari beberapa obat dapat
berubah jika mengonsumsi antasida suplemen
fosfat dan tetrasiklin.
Dosis : 1 tablet per hari
Golongan obat :
Obat bebas
Diproduksi oleh :
Gratia Husa Farma
Nomor Batch :
Exp Date :
2. Sangobion Capsul (Kemasan Produk & Honestdocs)
Nama Sediaan :
Sangobion Capsul
Komposisi : Fe gluconate 250 mg, manganese sulfate 0,2
mg, copper sulfate 0,2 mg, vitamin C 50 mg,
folic acid 1 mg, vitamin B12 7,5 mcg, dan
soebitol 25 mg.
Kontraindikasi : Pasien dengan akumulasi zat besi, ganguan
pemanfaatan zat besi dalam tubuh.
Indikasi : Anemia karena kekurangan zat besi dan
mineral lain yang membantu pembentukan
darah.
Efek samping : Feses berwarna hitam, konstipasi, mual dan
kram perut.
Interaksi Obat : Interaksi efek dari beberapa obat dapat
berubah jika mengonsumsi antasida suplemen
fosfat dan tetrasiklin.
Dosis : 1 tablet per hari
Golongan obat :
Obat bebas
Diproduksi oleh :
PT Merk Tbk
Nomor Batch :
Exp Date :
3. Fe- Bion (Kemasan Produk & Honestdocs)
Nama Sediaan :
Fe- Bion
Komposisi : Ferrous 25 mg, manganese 0,2 mg, copper
50,96 mg, vitamin C 50 mg, folic acid 0,4 mg,
vitamin B12 7,5 mg.
Kontraindikasi : Pasien dengan akumulasi zat besi, ganguan
pemanfaatan zat besi dalam tubuh.
Indikasi : Suplemen dan mineral, memenuhi kebutuhan
zat besi pada keadaan anemia.
Efek samping : Feses berwarna hitam, konstipasi, mual dan
kram perut.
Interaksi Obat : Interaksi efek dari beberapa obat dapat
berubah jika mengonsumsi antasida suplemen
fosfat dan tetrasiklin.
Dosis : 1 tablet per hari
Golongan obat :
Obat bebas
Diproduksi oleh :
PT Erlimpex
Nomor Batch :
Exp Date :
II.4 Prosedur Kerja (Tim Dosen, 2020)

1. Pembuatan Larutan Standar

Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat, besi fumarat, atau
besi glukonat) yang sudah dikeringkan pada suhu 100OC selama 1 jam.
Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu ukur 500 mL, encerkan
dengan aquades sampai batas, cek pH larutan sekitar 1-2. Dipipet 1 mL
larutan ini ke dalam labu ukur 50 mL ditambahkan larutan KSCN berlebih
untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+, lalu encerkan sampai tanda
batas, konsentrasi larutan standar diperkirakan 10 ppm. Buat juga larutan
blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak berwarna).

2. Pembuatan Spektrum Absorbsi

Pipet larutan standar masukkan ke dalam kuvet, ukur absorbansi larutan relatif
terhadap larutan blanko pada rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600
nm dengan mencatat bacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar
absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak maksimum dan
minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel dari hasil
plot absorbansi terhadap panjang gelombang.

3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan

Timbang seksama sebanyak 100 mg sediaan yang mengandung besi (Fe)
larutkan dengan HCl pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades dalam
labu ukur sampai 500 mL. Pastikan pH larutan antara 1 sampai 2. (sebagai
larutan contoh).

A. Menggunakan Metode Standar Adisi I

Pipet 5 ml larutan contoh masukkan dalam beberapa labu ukur 50 mL.
Sebanyak 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan 20,00 mL larutan standar yang
mengandung 10,00 ppm ditambahkan pada setiap larutan contoh,
kemudian dilanjutkan penambahan larutan KSCN berlebih untuk
 menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+. Setelah pengenceran pada
tanda batas labu ukur selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing
larutan pada λmaks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh

α .Cs
menggunakan persamaan : Cx =
β.V x

B. Menggunakan Metode Standar Adisi II

Pipet masing-masing larutan contoh masukkan dalam 2 buah labu ukur 50
mL. Labu ukur pertama ditambahkan 1 mL larutan standar (konsentrasi
10 ppm), labu ukur yang lainnya tanpa larutan standar. Masing-masing
labu ukur ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks berwarna merah.Encerkan larutan dengan aquades sampai
tanda batas. Selanjutnya tentukan absorbansi masingmasing larutan pada
λ maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan

A 1VsC s
: 𝐶𝑥 =
( A 2− A 1)V x
 BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Sperangkat alat spektrofotometer UV-Vis atau Kolorimeter
2. Labu ukur 500 mL, 50 mL, 10 mL
3. Pipet volume 10 mL, 5 mL, 1 mL
4. Gelas kimia 500 mL, 250 mL
5. Gelas ukur
6. Erlenmeyer
7. Timbangan analitik
8. Oven
9. Sendok tanduk
10. Cawan poselin
11. Indikator universal

III.1.2 Bahan
1. Bahan murni FeSO4
2. Sediaan obat yang mengandung FeSO4
3. HCl pekat
4. Aquadest
 5. Larutan KSCN
6. Kertas perkamen
7. Tissue
8. Masker
9. Handscoon

III.1.3 Sampel
1. Hufabion
2. Sangobion Capsul
3. Fe- Bion
4. Sakatonik Liver
5. Multi Viral Tablet
III.2 Cara Kerja

A. Pembuatan Larutan Standar

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat, besi
fumarat, atau besi glukonat) yang sudah dikeringkan pada suhu 100 OC
selama 1 jam.
3. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu ukur 500 mL.
4. Diencerkan dengan aquadest sampai batas.
5. Dicek pH larutan sekitar 1-2.
6. Dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu ukur 50 mL
7. Ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)2+.
8. Diencerkan sampai tanda batas, konsentrasi larutan standar
diperkirakan 10 ppm.
9. Dibuat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak
berwarna).
B. Pembuatan Spektrum Absorbsi

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dipipet larutan standar masukkan ke dalam kuvet.
3. Diukur absorbansi larutan relatif terhadap larutan blanko pada rentang
panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm.
4. Dicatat bacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar
absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak maksimum dan
minimum.
5. Ditentukan panjang gelombang maksimum dari sampel dari hasil plot
absorbansi terhadap panjang gelombang.

C. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang seksama sebanyak 100 mg sediaan yang mengandung besi

(Fe).

3. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya.

4. Diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur sampai 500 mL.

5. Dipastikan pH larutan antara 1 sampai 2 (sebagai larutan contoh).

a) Menggunakan Metode Standar Adisi I

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dipipet 5 mL larutan contoh masukkan dalam beberapa labu ukur 50

mL.
 3. Ditambahkan pada setiap larutan contoh sebanyak 0,00; 5,00; 10,00;
15,00; dan 20,00 mL larutan standar yang mengandung 10,00 ppm.

4. Ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks

merah Fe(SCN)2+. Setelah pengenceran pada tanda batas labu ukur.

5. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada λmaks.

6. Dihitung kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan :

α .Cs
Cx =
β.V x

b) Menggunakan Metode Standar Adisi II

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dipipet masing-masing larutan contoh.

3. Dimasukkan dalam 2 buah labu ukur 50 mL.

4. Ditambahkan 1 mL larutan standar (konsentrasi 10 ppm) pada labu

ukur pertama, labu ukur yang lainnya tanpa larutan standar.

5. Ditambahkan masing-masing labu ukur larutan KSCN berlebih untuk

menghasilkan kompleks berwarna merah.

6. Diencerkan larutan dengan aquadest sampai tanda batas.

7. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada λ maks.

8. Dihitung kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan :

A 1VsC s
𝐶𝑥 =
( A 2− A 1)V x
III.3 Skema Kerja

1. Pembuatan Larutan Standar

Alat dan bahan

- Dikeringkan pada suhu 100OC selama 1 jam

Oven- Ditimbang
Besi sulfat, Besi fumarat, atau
Besi glukonat yang telah
dikeringkan
 - Dilarutkan HCl pekat
Labu ukur 500 mL
- Diencerkan hingga tanda batas
Aquadest
-
- Dicek pH larutan sekitar 1-2.
Indikator universal
- Dipipet 1 mL larutan
Labu ukur 50 mL
- Ditambahkan larutan KSCN
- Diencerkan hingga konsentrasi 10 ppm
Kompleks merah
Fe(SCN)2+

- Dibuat
Larutan blanko

2. Pembuatan Spektrum Absorbsi

Alat dan bahan

- Dipipet larutan standar

- Dimasukkan
Kuvet
- Diukur absorbansi panjang gelombang 450
nm sampai 600 nm.
 - Dicatat bacaan setiap interval 10 nm,
interval 5 nm dan 2 nm
Spektofotometer
- Ditentukan panjang gelombang

Sampel hasil
plot absorbansi

Dokumentas
i

3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan

Alat dan bahan

- Ditimbang sebanyak 100 mg

Sediaan yang mengandung
besi (Fe)

- Dilarutkan dengan HCl pekat

+ Diencerkan dengan aquadest
Labu ukur 500 mL
- Dipastikan pH larutan antara 1 sampai 2
Indikator universal

A. Menggunakan Metode Standar Adisi I

Alat dan bahan

- Dipipet 5 mL larutan contoh

- Dimasukkan
Labu ukur 50 mL
 - Ditambahkan larutan contoh sebanyak 0,00;
5,00; 10,00; 15,00; dan 20,00 mL
Larutan standar 10,00 ppm
-iDitambahkan larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+
- Diencerkan
Labu ukur 50 mL
- Ditentukan absorbansi larutan pada λmaks
- Dihitung kadar
Spektrofotometer
Besi (Fe)

B. Menggunakan Metode Standar Adisi II

Alat dan bahan

- Dipipet masing-masing larutan contoh

- Dimasukkan

Dua buah labu ukur 50 mL

 - Ditambahkan 1 mL larutan standar
(konsentrasi 10 ppm)

Labu ukur 50 mL pertama

- Tanpa larutan standar.

Labu ukur 50 mL kedua

- Ditambahkan masing-masing larutan KSCN
untuk menghasilkan kompleks berwarna
merah.
Labu ukur 50 mL
- Diencerkan

Aquadest
- Ditentukan absorbansi larutan pada λ maks

- Dihitung kadar
Spektrofotometer
Besi (Fe)

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.2 Hasil Reaksi

IV.3 Perhitungan

IV.4 Pembahasan
Pengujian kadar besi dapat dilakukan dengan berbagai metode, diantaranya,
spektrofotometri serapan atom, flourometri, metode flow injection serta
spektrofotometri UV-Vis yang menjadi banyak rujukan karena tingkat akurasi
baik, cepat dan mudah. Pengujian kadar besi tersebut dilakukan dalam bentuk
persenyawaan kompleks. Sebelum dikomplekskan dengan reagen pengompleks,
besi dalam bentuk biloks (+3) haruslah direduksi terlebih dahulu ke dalam
bentuk biloks (+2). Reagen pengompleks yang banyak diusulkan selama dua
dekade, lebih dari lima puluh senyawa, diantaranya, 1,10 fenantrolin,
bathofenantrolin sulfonat, ferrozine,azid tetrahirofuran, tiosianat-
benziltrietilammonium serta 2,4,6-tri(2’-piridil)-1,3,5-triazin (Anjarsari, N, &
Djarot, R, 2015).

Tujuan pada percobaan ini adalah mengetahui cara menetapkan kadar Fe dalam
sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar
adisi.

Prinsip pada percobaan ini adalah menetapkan dan menetukan kadar zat besi
dalam suatu sediaan farmasi secara spektrofotometri atau kolorimetri
menggunakan metode standar adisi dengan menggunakan pereaksi
pengompleks anorganik dari ion tiosianat (SCN-) sehingga terbentuk ion
kompleks berwarna yang mengabsorpsi kuat pada daerah sinar tampak.
Cara kerja pada percobaan ini yang pertama adalah pembuatan larutan standar
yaitu disiapkan alat dan bahan, ditimbang seksama bahan murni senyawa besi
(besi sulfat, besi fumarat, atau besi glukonat) yang sudah dikeringkan pada suhu
100OC selama 1 jam. Lalu, dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu
ukur 500 mL. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas, dan dicek
pH larutan sekitar 1-2. Lalu, dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu ukur 50 mL
dan ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)2+. Kemudian diencerkan sampai tanda batas, konsentrasi larutan
standar diperkirakan 10 ppm. Setelah itu, dibuat juga larutan blanko dari
pelarutnya tanpa bahan obat (tidak berwarna). Pada pembuatan spektrum
absorbsi pertama-tama disiapkan alat dan bahan, dipipet larutan standar
masukkan ke dalam kuvet dan diukur absorbansi larutan relatif terhadap larutan
blanko pada rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm. Lalu, dicatat
bacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar absorbansi optimal, serta
interval 2 nm pada puncak maksimum dan minimum. Kemudian, ditentukan
panjang gelombang maksimum dari sampel dari hasil plot absorbansi terhadap
panjang gelombang.

Cara kerja pada penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan adalah disiapkan alat
dan bahan. Lalu, ditimbang seksama sebanyak 100 mg sediaan yang
mengandung besi (Fe) dan dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya. Kemudian
diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur sampai 500 mL dan pastikan pH
larutan antara 1 sampai 2 (sebagai larutan contoh). Cara kerja penentuan kadar
Fe (besi) menggunakan metode standar adisi I yaitu disiapkan alat dan bahan,
dipipet 5 mL larutan contoh masukkan dalam beberapa labu ukur 50 mL. Lalu,
ditambahkan pada setiap larutan contoh sebanyak 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan
20,00 mL larutan standar yang mengandung 10,00 ppm. Kemudian
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)2+. Setelah pengenceran pada tanda batas labu ukur. Setelah itu,
ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada λ maks dan dihitung kadar

α .Cs
besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan : Cx = . Cara kerja
β.V x
penentuan kadar Fe (besi) menggunakan metode standar adisi II yaitu disiapkan
alat dan bahan. Dipipet masing-masing larutan contoh dan dimasukkan dalam 2
buah labu ukur 50 mL. Lalu, ditambahkan 1 mL larutan standar (konsentrasi 10
ppm) pada labu ukur pertama, labu ukur yang lainnya tanpa larutan standar dan
ditambahkan masing-masing labu ukur larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks berwarna merah. Kemudian diencerkan larutan dengan
aquadest sampai tanda batas. Setelah itu, ditentukan absorbansi masing-masing
larutan pada λ maks. Dan dihitung kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan

A 1VsC s
persamaan : 𝐶𝑥 = .
( A 2− A 1)V x