PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK

Tujuan Praktikum: Tujuan Praktikum

1. Mahasiswa mampu membedakan sifat-sifat hidrokarbon jenuh, tidak jenuh dan

aromatis

2.Mahasiswa mampu menemukan konsep reaksi dasar untuk m
e m b e d a k a n hidrokarbon jenuh, tak jenuh dan aromatis berdasarkan data dari eksperimen

Landasan Teori

Senyawa di alam begitu banyak dan melimpah, saat ini diperkirakan sudah mencapa
jutaan dan akan terus bertambah dengan hadirnya senyawa-senyawa baru hasil sintesis para ahli
kimia organik. Senyawa karbon atau yang biasa dikenal dengan senyawa organik adalah suatu
senyawa yang unsur-unsur penyusunnya terdiri dari atom karbon dan atom-atom hidrogen,
oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor.

Senyawa organik merupakan senyawa yang paling banyak dibandingkan dengan senyawa lain.
Gugus fungsi adalah gugus yang memberikan karakteristik senyawa. Oleh karena itu. Perubahan
kimia terjadi pada gugus fungsi, selebihnya cenderung tetap seperti struktur aslinya. Senyawa
dengan gugus fungsi yang sama cenderung mengalami reaksi kimia yang sama.

Eksperimen

Alat

Tabung reaksi, pemanas listrik, pipet tetes, gelas ukur 10 ml, termometer, penangas air, beaker
glass 100 ml, Erlenmeyer.

Bahan
Larutan 5 % Br2 dalam n-oktanol atau CH2Cl2, toluena, aseton, bensaldehida, metanol, etanol, 1-
propanol, 2-butanol, asetofenon, klorobensena, larutan FeCl3 5%, larutan 2% KMnO4, larutan
15% NaI dalam aseton, 2% AgNO3 dalam etanol 95%, 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml
H2SO4 pekat, 2,4-dinitofenilhidrasin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat, larutan 5% AgNO3,
larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer, Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan,
Fehling B: 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 ml larutan.

Prosedur Kerja

1. Uji kimia ketidak jenuhan

a. Reaksi dengan Brom

Reagen : 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 1% dalam air. Dimasukkan 4 tetes sampel masing-
masing ke dalam 4 tabung reaksi bersih dam kering. Ditambahkan 2 ml Br2, dikocok campuran
perlahan-lahan sampai tidak terjadi perubaha warna.

b. Oksidasi dengan KMnO4

Reagen : larutan 2% KMnO4

Dimasukkan 4 tetes sampel masing-masing ke dalam 4 tabung reaksi bersih dan kering.
Ditambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 sampai terjadi endapan hitam (atau larutan menjadi
keruh).

2. Uji adanya Halogen

a. Reagen : 2% AgNO3 dalam etanol 95%

Dimasukkan 3 tetes sampel ke dalam tabung reaksi kering dan bersih. Ditambahkan 2 ml reagen
AgNO3. Didiamkan beberapa menit. Dimasukkan tabung reaksi ke penangas air (50-60oC) bila
belum terjadi endapan. Dicatat waktu yang diperlukan untuk terjadinya endapan untuk setiap
sampel.

b. Reagen : larutan 15% NaI dalam aseton kering (harus dibuat baru).
Ditambahkan 3 tetes sampel ke dalam 2 ml reagen NaI ke dalam tabung reaksi kering dan bersih.
Dikocok campuran dalam tabung reaksi dan dibiarkan sekitar 3 menit. Bila tidak terjadi
perubahan, dimasukkan tabung reaksi dalam penangas air pada suhu 50oC. Dicatat waktu yang
diperlukan untuk terbentukknya endapan.

3. Uji OH alkohol

Reagen: Larutan Asam Kromat (5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat)

Dimasukkan 4 tetes sampel ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 1 tetes aseton dan 1 tetes
larutan asam kromat, dikocok campuran dan diamati perubahan yang terjadi, positif jika terjadi
perubahan warna dari kuning ke biru kehijauan atau terbentuk endapan.

4. Uji aldehida dan keton

a. Reagen : 2,4-dinitofenilhidrazin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat.

Dimasukkan 2 tetes sampel, 2 ml etanol 95 %, dan 1 ml larutan fenilhidrazin ke dalam

tabung reaksi. Dilakukan penggojokan kuat-kuat. Jika tidak terbentuk endapan,

dipanaskan campuran dengan pembakar spiritus. Reaksi positif jika terbentuk endapan

kunig-merah. Dicatat perubahan warna terhadap sampel aldehida dan keton.

b. Tes Fehling

Reagen : Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 ml larutan . Fehling B: 65 g NaOH dan
173 g KNa tartarat dalam 500 ml larutan

Dimasukkan 1 ml sampel, 1 ml reagen Fehling A dan 1 ml reagen Fehling B ke dalam

tabung reaksi. Dipanaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama

sekitar 5 menit. Diamati warna endapan yang terbentuk.

c. Tes Tollen
Reagen : larutan 5% AgNO3, larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer (pengenceran 10

kali ammonia pekat).

Dimasukkan 1 ml sampel, ditambahkan 1 ml larutan 5% AgNO3 dan 1 ml larutan 5%

NaOH dan 5 tetes ammonia ke dalam tabung reaksi yang bersih. Dipanaskan tabung

reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit. Diamati endapan yang

terbentuk.

5. Uji OH Fenol

Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering dimasukkan 2 tetes sampel, 1 ml

etanol 95% dan 1 tetes larutan FeCl3 5% . Dilakukan penggojokan kuat-kuat. Diamati

dan dicatat terjadinya perubahan berwarna yang terjadi pada setiap sampel. Perubahan

warna dari oranye ke kehjauan akan pudar terhadap perubahan waktu.

Hasil Percobaan

1. Uji Ketidakjenuhan

a. Reaksi dengan Brom

No Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Benzaldehid Warna menjadi putih keruh
Aseton Warna menjadi kuning
Etanol Warna tetap kuning
Toluena Warna menjadi orange

b. Reaksi dengan KMnO4

No Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

1 Benzaldehid Warna menjadi putih dengan endapan
2 Aseton Tidak berubah warna
3 Etanol Tidak berubah warna
4 Toluena Tidak berubah warna

2. Uji Halogen

a. Reagen AgNO3

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Kloroform Tidak terjadi perubahan
Klorobensena Tidak terjadi perubahan

3. Uji adanya OH Alkohol

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Metanol Berubah menjadi kuning
kehijauan
Etanol Berubah menjadi biru kehijauan
2-butanol Berubah menjadi biru

4. Uji Aldehida dan Keton

a. Reagen 2,4-dinitrofenilhidrazin

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Aseton Terdapat endapan kuning
Benzaldehid Terdapat endapan kuning
Asetofenon Tidak terjadi perubahan

b. Tes Fehling

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Aseton Tidak terjadi perubahan
Benzaldehid Terdapat endapan merah bata
Asetofenon Tidak terjadi perubahan
c. Tes Tollens

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

Aseton Terdapat endapan hitam
Benzaldehid Terdapat endapan perak
Asetofenon Terdapat endapan coklat

5. Uji Fenol

Sampel Perubahan yang diamati Hasil Percobaan

2-butanol Warna tetap kuning
Fenol Warna berubah menjadi hijau
1-propanol Warna tetap kuning

PERCOBAAN 2

KRISTALISASI

Kristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padat yang dihasilkan dari

reaksi organik. Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahap:

1. Pemilihan pelarut

Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada
suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut
tersebut. Pelarut harus memisahkan secara mudah pengotor- pengotor dan harus mudah
menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih
pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang
dimurnikan dan harus murah harganya.

2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas

Padatan yang dimurnikan harus dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam labu
erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada
tambahan materi yang larut lagi.

3. Penyaringan larutan

Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan
dalam suatu corong saring.

4. Kristalisasi

Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai
kristal. Jika Kristal tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka
larutan harus dibuat lewat jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan Kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di
bawah tekanan menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci
dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian
dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum atau piston
pengeringan.

Gambar 1 Corong Buchner

Eksperimen

Alat
Tabung reaksi, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, corong Buchner, timbangan, alat penentu
titik leleh.

Bahan

Etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, n-heksana, aquades, norit, kapas, es batu, sampel A
(Tablet Bodrex), sampel B (Tablet Ponstan) dan sampel C (Tablet Parasetamol)

Prosedur Kerja

a. Pemilihan Pelarut

Dimasukkan masing-masing 0.5 gram sampel A yang telah dihaluskan ke dalam 6 tabung reaksi.
Ditambahkan 2 ml akuades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen dan heksana pada masing-
masing tabung reaksi. Tabung dikocok dan diamati kelarutan sampel pada suhu kamar, dicatat
hasil pengamatan. Sampel yang tidak larut dipanaskan, lalu dikocok tabung dan dicatat
kelarutannya. Dibiarkan larutan menjadi dingin dan diamati pembentukan kristalnya. Dilakukan
prosedur yang sama untuk sampel B dan C serta ditentukan pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi.

b. Rekristalisasi Sampel

Dimasukkan 0.1 gram sampel A ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 2 ml

pelarut yang sesuai dari hasil prosedur A. Dipanaskan campuran perlahan sambil

dikocok hingga semua padatan larut, lalu disaring. Erlenmeyer ditutup dan dibiarkan

filtrat menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, disiapkan ice bath

untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu dimasukkan wadah larutan ke dalam

ice bath dan diamati pemebentukan kristalnya. Disaring kristal dan dicuci dengan

sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring Buchner. Lalu dilanjutkan

penyaringan hingga kering. Kristal ditimbang dan dihitung persen recovery-nya.

Hasil Percobaan

A. Penentuan Pelarut

Pelarut Sampel A
Suhu Kamar Dipanaskan Didinginkan
TL L TL L TL L
Akuades
Etanol
Etil Asetat
Aseton
Toluena
Heksana
Keterangan: TL = Tidak Larut L = Larut

Pelarut Sampel B
Suhu Kamar Dipanaskan Didinginkan
TL L TL L TL L
Akuades
Etanol
Etil Asetat
Aseton
Toluena
Heksana
Keterangan: TL = Tidak Larut L = Larut

Pelarut Sampel C
Suhu Kamar Dipanaskan Didinginkan
TL L TL L TL L
Akuades
Etanol
Etil Asetat
Aseton
Toluena
Heksana

B. Rekristalisasi Sampel
Sampe Perlakuan
l
Pelarut Suhu Kamar Panas Dingin Kering Rendemen

Conto Etanol Larut semua Terbentuk Larut Terbentuk 60%

h kristal sebagian serbuk kembali

A
B
C
Keterangan: Rendemen = (Berat Hasil Percobaan/Berat Sampel)x100%

PERCOBAAN 3

DESTILASI
Destilasi atau penyulingan adalah metode yang banyak digunakan untuk memisahkan campuran
berdasarkan perbedaan kondisi yang diperlukan untuk mengubah fase komponen campuran.
Untuk memisahkan campuran cairan, cairan dapat dipanaskan untuk memaksa komponen, yang
memiliki titik didih berbeda, ke dalam fasa gas. Gas tersebut kemudian dikondensasi kembali ke
bentuk cair dan dikumpulkan. Jenis-jenis distilasi yang digunakan:

a. Destilasi Sederhana

Di dalam destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau
dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang
titik didihnya lebih rendah menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, perbedaan
kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada
tekanan atmosfer. Destilasi sederhana dimanfaatkan untuk memisahkan campuran air serta
alkohol. Metoda ini digunakan untuk memurnikan cairan-cairan yang tidak terurai pada titik
didihnya dari pengotor-pengotor non volatil atau memisahkan cairan yang mempunyai
perbedaaan titik didih paling sedikit antara 70-80oC.

Gambar 2 Alat Destilasi Sederhana

b. Destilasi Fraksinasi
Destilasi fraksinasi merupakan salah satu destilasi yang berfungsi memisahkan komponen-
komponen cair dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Konstituen dari suatu
campuran cairan yang berbeda titik didihnya sekitar 30oC atau lebih dapat dipisahkan dengan
teknik ini. Susunan peralatan sama dengan destilasi sederhana, hanya dilengkapi dengan kolom
fraksionasi. Aplikasi destilasi varian ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk
memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.

Perbedaan destilasi fraksinasi dengan destilasi sederhana adalah ada kolom fraksionasi. Di
dalam kolom terjadi pemanasan bertahap dengan suhu berbeda setiap plat. Pemanasan yang
berbeda-beda bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat di bawahnya. Semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya.

Gambar 3 Alat Destilasi Fraksinasi

c. Destilasi Vakum

Destilasi vakum biasa digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya ataupun campuran yang memiliki titik didih di atas 150
°
C. Aplikasi metode ini digunakan untuk memurnikan cairan organik yang terurai pada atau di
bawah titik didih normalnya atau untuk cairan yang mempunyai titik didih sangat tinggi yang
sulit dilakukan pada tekanan biasa. Metode ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik
didih rendah jika kondensor menggunakan air dingin, sebab komponen yang menguap tidak
dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan dipakai pompa vakum atau aspirator.
Aspirator berfungsi menurunkan tekanan pada system atau digunakan Rotary Evaporator.

Gambar 4 Alat Destilasi Vakum Gambar 5 Rotari Evavorator

d. Destilasi Uap

Destilasi uap menguapkan senyawa dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer yang
menggunakan uap atau air mendidih. Destilasi uap digunakan untuk campuran yang tidak larut
dalam air, tetapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi destilasi uap untuk mengekstrak beberapa
produk alam, seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari citrus atau jeruk, dan
ekstraksi minyak parfum yang tumbuhan.Campuran dipanaskan melampaui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran. Uap dari campuran akan naik menuju kondensor lalu masuk ke
labu destilat. Metode ini digunakan untuk memurnikan senyawa organik yang volatil, tidak
bercampur dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 100oC dan mengandung
pengotor non volatile.

Gambar 6 Alat Destilasi Uap

 Gambar 7. Rotary Evaporator

Eksperimen

Alat: Set alat distilasi, gelas ukur 10 mL, erlenmeyer, statif, kertas saring.

Bahan: Kayu manis, Magnesium Sulfat anhidrat, batu didih, akuades.

Prosedur Kerja

Prosedur pertama adalah melakukan persiapan sampel. Kayu manis dihaluskan yang

sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum), jika dalam dala bentuk minyak gunakan
sebanyak 2ml.
Kemudian setting alat distilasi sesuai gambar pada buku petunjuk praktikum. Dimasukkan 10 g
sampel atau setara dengan 2ml minyak kayu manis ke dalam

labu alas bulat 250 ml. Labu diisi dengan akuades hingga setengah volume total labu (250),

ditambahkan batu didih. Dipasang kembali labu pada alat distilasi. Dipanaskan labu

pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Dihentikan distilasi jika sudah diperoleh

distilat sebanyak 100 ml atau telah dipanaskan selama 1-1,5 jam. Dicatat volume

distilat yang diperoleh, dibiarkan distilat beberapa saat hingga diperoleh 2 fasa, fase

air dan fase orgnaik. Dipisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran

distilat lalu ditambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri dengan

cara dekantasi. Dicatat volume minyak atsiri yang diperoleh. Dihitung rendemen

minyak atsiri yang diperoleh. Diamati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut.

Hasil Percobaan

Data dan Perhitungan

Data Awal Kayu Manis

Berat sampel awal : …….gram jika berbentuk minyak, maka…ml

Volume air awal : …….ml

Bau : ……………….

Bentuk awal : ……………….

Data Percobaan

Massa minyak yang dihasilkan + Erlenmeyer : …………gram

Massa erlenmeyer kosong : …………gram

Massa destilat yang diperoleh : …………gram

Bentuk : ……………….

Warna : ……………….

Setelah ditambah MgSO4 :………………..(lihat perubahannya)

Percobaan 4
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
Ekstraksi: Isolasi Kafein dari Teh dan Uji Alkaloid

Sasaran Percobaan
Pada akhir percobaan diharapkan mahasiswa dapat menjelaskan konsep dan jenis
ekstraksi, yaitu ekstraksi padat-cair, cair-cair dan asam-basa, serta terampil dalam
melakukan teknik-teknik tersebut. Selain itu juga, mahasiswa diharapkan dapat menjelaskan
tujuan penggaraman dan pengeringan larutan.

I. Pendahuluan
Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam
100 mL pelarut pada 25oC
Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat
terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Yang polar larut dalam pelarut polar, dan
sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar
paling penting dalam proses pelarutan. Kepolaran ditentukan oleh perbedaan
keelektronegatifan unsur-unsurnya.
Senyawa non-polar terjadi karena perbed
aan kelektronegatifannya kecil atau sama, misalnya C-C, C-H; sedangkan senyawa polar
terdapat perbedaan keelektronegatifan besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula
diantara molekul yang mengandung O-H atau N-H akan terjadi ikatan hidrogen (antar
molekul) sangat menentukan kelarutan.

Ekstraksi
adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa
dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan
. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi
cair-cair
. Dalam sistem ini satu atau lebih senyawa berpartisi di antara kedua pelarut, yaitu sebagian
kecil senyawa akan berada dalam salah satu pelarut, dan sebagian besar lainnya akan berada
dalam pelarut yang kedua.
Partisi adalah keadaan kesetimbangan. Keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada
perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip
pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di
pelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik,
karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut
dalam air. Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu
bukan dari golongan alkohol dan
aseton). Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueous) dan
fasa organik.
Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga
syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari
senyawa terektraksi (biasanya dibawah 100 oC), tidak mahal dan tidak bersifat racun.
Dasar metoda ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang
berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut
koefisien distribusi, K yaitu K = Ca/Cb. Perpidahan senyawa terlarut dari satu fasa ke
fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu), maka K bisa
ditentukan.
Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume
pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat
terlarut :
Cn = Co [ KV1/(KV1+V2)]n

dimana Co adalah konstrensi semula, V1 volume semula, K koefisien distribusi

dan V2 volume pengekstrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif
n kali ekstraksi dari pada satu kali ekstraksi (buktikan!). Lebih baik dilakukan beberapa kali
ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah volume yang sama

Tabel 1 Beberapa pelarut yang biasa digunakan dalam ekstraksi

Ekstraksi asam-basa

Ekstraksi asam-basa adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan
basa senyawa organik, disamping kelarutannya. Senyawa asam atau basa organik direaksikan
dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya. Garam ini tidak larut dalam pelarut
organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa, dikembangkan untuk isolasi
kopalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organic (alkaloid) yang
diekstraksi dengan asam mineral dengan cara titrasi.

Ekstraksi padat-cair
Ekstraksi padat-cair adalah cara ekstraksi yang biasa disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang
akan diekstraksi (biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak
digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam. Efesiensi ekstraksi
padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat
organik, dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek
isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet
. Penyaringan dan corong pisah
. Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair, yaitu proses pengocokan
sistem dua pelarut, agar supaya proses partisi bisa berjalan lebih cepat. Setelah
dibiarkan beberapa lama sampai kedua pelarut terpisah dengan baik, baru dilakukan pemisahan
salah satu
pelarut. Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah, ditentukan atas dasar perbedaan
kerapatannya (g/mL). Kerapatan yang besar ada dibagian bawah
. Proses penyaringan, merupakan bagian penting dalam pemisahan zat padat dari larutan atau
zat cair. Dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dipasang dalam corong. Ada dua
macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya berat (biasa) dan penyaringan dengan
pengisapan (suction). Penyaringan biasa, digunakan untuk mengumpulkan cairan
dari zat padat yang tak larut. Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted).
Penyaringan cara ini sering dilakukan pada kondisi suhu panas (penyaringan panas),
misalnya untuk memisahkan karbon aktif setelah proses penghilangan warna larutan
(decolorizing). Cara penyaringan lain adalah penyaringan dengan pengisapan (suction), yaitu
cara penyaringan yang memerlukan kecepatan dan kuat dan digunakan untuk memisahkan
padatan kristal dari cairannya dalam rekristalisasi. Pengisapan dilakukan dengan
menggunakan aspirator-air atau pompa vakum dengan desain khusus. Dan corongnya yang
digunakan adalah corong Buchner atau corong Hirsch
. Untuk jelasnya, cara-cara penyaringan dan penggunaan corong pisah, bisa dilihat pada
gambar lampiran cara menyaring dan ekstraksi.
Pengeringan ekstrak
. Ekstraksi yang melibatkan air sebagai pelarut, umumnya air akan sedikit terlarut dalam
sejumlah pelarut organik seperti kloroform, benzen dan eter. Air ini harus dikeluarkan
sebelum dilakukan destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, pertama ekstrak
ditambahkan larutan jenuh natrium klorida (garam dapur) sejumlah volume yang sama.
Garam akan menaikkan polaritas air, berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut
organik. Kemudian tambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul-betul
kering atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal, yang kapasitasnya
sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan adalah MgSO4, Na2SO4
dan CaCl2. Magnesium sulfat adalah pengering paling efektif (air kristalnya sampai dengan
7H2O) akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah, akan tetapi sering
membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen (misalnya
etanol).
Kafein
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid
. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan
banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan
seringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia. Beberapa senyawa yang termasuk alkaloid
dan sering Anda dengar di antaranya: nikotin, morfin, striknin dan kokain. Senyawa ini di dalam
tumbuhan peranannya bisa bermacam-macam, di antaranya sebagai pestisida, misalnya nikotin
dalam tembakau bisa digunakan sebagai insektisida.
Struktur kafein (gambar 1) terbangun dari system cincin purin, yang secara biologis penting
dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat.
 Gambar 8. Struktur Kafein

Kafein dapat dicerna oleh manusia. Tabel 2 menunjukkan beberapa sampel yang
mengandung kafein. Kafein bertindak sebagai stimulant, yang dapat menstimulasi kerja
jantung, pernafasan, system syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan
kegelisahan, insomnia dan sakit kepala dan secara fisik bersifat sebagai candu. Seseorang
yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala, insomnia dan
kemungkinan nausea
. Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama
hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan
kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua
varietas utama pohon teh yang digunakan, yaitu pohon teh Cina berdaun kecil (C. sinensis
sinensis) dan pohon teh Assam berdaun lebar (C. sinensis assamica). Hibrid dari kedua
varietas ini juga elah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa
fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi sering disebut teh hitam,
sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan dauh teh yang difermentasi
sebagian disebut teh polong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa,suatu polimer dari
glukosa (monomer dari selulosa, disebut monosakarida) yang tak larut dalam air. Selulosa di
dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai
material pembangun struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat
beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang
memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik) dan sejumlah kecil
klorofil.
Tabel 2 Kandungan Kafein dalam beberapa sampel
 Tujuan dari percobaan ini di antaranya adalah untuk mengekstrak material yang larut air
di dalam daun teh ke dalam air panas. [Kelarutan kafein dalam air adalah 22 mg/mL
pada 25oC; 180 mg/mL pada 80oC, dan 670 mg/mL pada 100oC]. Kemudian larutan panas
dibiarkan dingin dan kafein diekstraksi dari air dengan diklorometana (metilen klorida), yang
merupakan pelarut organik yang tak larut air. Karena kelarutan kafein dalam
diklorometana lebih baik (140 mg/mL) daripada dalam air (22 mg/mL), maka kafein larut
dengan mudah di dalam diklorometana. Namun, tannin juga sedikit larut, padahal kafein
yang diekstraksi sebaiknya dapat dipisahkan dari kandungan tannin, jadi tannin harus tetap
berada dalam fasa air. Oleh karena tannin merupakan senyawa fenolik yang bersifat
cukup asam, maka senyawa ini dapat diubah dulu menjadi garam (deprotonasi gugus –
OH) menggunakan natrium karbonat, sehingga tannin berubah menjadi anion fenolik yang
tidak larut dalam diklorometana, tetapi larut di dalam air. Namun ada kekurangan dari
pengubahan tannin menjadi garamnya, yaitu garam tannin ini berfungsi sebagai surfaktan
anion yang menyebabkan material lain dalam sampel seperti minyak dan diklorometna
dapat membentuk emulsi dengan air. Agar dapat memisahkan fasa air dari fasa
diklorometana (fasa organik), maka proses pembentukan emulsi ini bisa dicegah dengan tidak
mengguncangkan corong pisah dengan terlalu kuat! Diagram alir berikut menunjukkan proses
ekstraksi padat-cair kafein dari daun teh.

Gambar 2. Diagram alir proses ekstraksi padat-cair kafein dari daun teh
II. Peralatan dan Zat
Cari dan susunlah sendiri peralatan dan zat yang digunakan sesuai dengan eksperimen
yang dilakukan

Cara kerja

a. Ekstraksi padat/cair: ekstraksi kafein dari teh

Masukkan 25 g daun teh kering (atau 10 kantong teh celup) dan 20 g natrium karbonat
ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, lalu tambahkan 225 mL air mendidih. Biarkan
campuran selama 7 menit, kemudian dekantasi campuran reaksi ke dalam labu erlenmeyer
lain. Ke dalam daun teh/kantong teh tambahkan lagi 50 mL air panas lalu segera
dekantasi ekstrak teh dan gabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk mengekstrak
sisia kafein yang mungkin ada, didihkan air berisi daun teh/kantong teh selama 20 menit, lalu
dekantasi ekstraknya. Dinginkan ekstrak teh hingga suhu kamar, lalu lakukan ekstraksi
di dalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometana. Kocok corong pisah
secara perlahan selama 5 menit (supaya tidak terbentuk emulsi), sambil membuka keran
corong pisah untuk mengeluarkan tekanan udara/gas dari dalam corong pisah Ulangi
ekstraksi dengan menambahkan 30 mL diklorometana ke dalam corong pisah. Gabungkan
ekstrak diklorometana dan semua fraksi yang berwujud emulsi di dalam labu erlenmeyer 125
mL (atau 250 mL kalau tidak ada), lalu tambahkan kalsium klorida anhidrat ke dalam
gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk/digoyang selama 10 menit. Secara hati-hati,
dekantasi ekstrak diklorometana jangan sampai gumpalan kalsium klorida anhidrat ikut terbawa.
Atau Anda dapat menyaring ekstrak diklorometana menggunakan penyaringan biasa.
Bilaslah erlenmeyer dan kertas saring dengan 5 mL diklorometana. Gabungkan filtrat dan
lakukan distilasi menggunakan penangas air untuk menuapkan diklorometana (hati-hati dalam
pemakaian api! Jangan lupa menggunakan batu didih/potongan gabus!). Timbang produk
yang terbentuk (akan diperoleh kristal putih kehijauan sebanyak 0,25 g). Lakukan rekristalisasi
menggunakan 5 mL aseton panas, lalu pindahkan dengan pipet larutan ini ke dalam labu
erlenmeyer kecil, dan dalam keadaan panas, tambahkan ligroin (atau n-heksan) tetes demi
tetes sampai terbentuk kekeruhan. Dinginkan perlahan labu erlenmeyer sampai dengan
suhu kamar.
Kristal yang terbentuk disaring dengan penyaringan isap (vakum). Cuci kristal dengan
beberapa tetes ligroin (n-heksan) dingin. Lakukan uji titik leleh terhadap kristal kafein.
Perhatian: Simpan kristal kafein hasil ekstraksi padat/cair untuk dilakukan analisis secara
kromatografi lapis tipis!

Catatan: proses pemurnian kristal kafein dapat juga dilakukan dengan cara sublimasi.
Cobalah Anda lakukan pemurnian sampel kafein di atas dengan cara sublimasi, lalu
bandingkan hasil uji titik lelehnya dengan cara rekristalisasi
 Percobaan 5

Reaksi Senyawa Asam Karboksilat dan Turunannya

Tujuan Praktikum

1.Mahasiswa mampu membedakan sifat-sifat hidrokarbon jenuh, tidak jenuh

danaromatis

2.Mahasiswa mampu menemukan konsep reaksi dasar untuk m
e m b e d a k a n hidrokarbon jenuh, tak jenuh dan aromatis berdasarkan data dari eksperimen

Senyawa organik yang menunjukkan sifat keasaman yang cukup besar

dan banyak dijumpai di alam adalah asam karboksilat. Senyawa ini mempunyai rumusumum
RCOOH, di mana –COOH adalah gugus fungsi karboksilat yang menandai s i f a t
keasaman sedangkan R dapat berupa hidrogen, gugus alkil, atau gugus
aril.
Senyawa karboksilat sangat banyak dijumpai di alam, sebagai contoh adalah
asamasetat (CH 3 COOH) asam butanoat (CH 3 CH 2 CH 2 COO)

penyebab bau tengik danrasa asam dari mentega# dan  asam heksanoat atau asam
kaproat (CH3(CH2)4COOH), suatu aroma khas yang dikeluarka oleh domba. Senyawa yang
lain seperti asam kolatmerupakan komponen utama pada empedu manusia, asam ini
berupa rantai panjangyang merupakan prekursor senyawa lemak atau lipid (Riswiyanto,2009)
asam karboksilat penting secara biologis maupun komersial. Aspirin adalah sebuah
asam karboksilat, seperti juga asam oleat dan prostaglandin.
Asam karboksilat dan beberapa derivatnya terdapat dalam alam. Sekedar
beberapa contoh:l e m a k   a d a l a h   t r i e s t e r ,   l i l i n   a d a l a h   m o n o e s t e r
dan protein adalah poliamida(Fessenden dan Fessenden, 1994).
Pentingnya asam karboksilat ini deperkuat lagi bila kita menyadari bahwasenyawa
ini adalah senyawa induk dari kelompok besar derivat yang meliputi asil klorida,
anhidrida asam, ester, dan amida. /ster umumnya berbau harum dan banyak terdapat pada
buah)buahan atau bunga)bungaan. Di laboratorium ester dapat dibuat dengan reaksi
esterifikasi asam karboksilat dengan alkohol. berdasarkan uraian diatas, maka
dilakukanlah praktikum tentang asam karboksilat dan turunannya.
S u a t u   a s a m   k a r b o k s i l a t   a d a l a h   s u a t u   s e n y a w a   o r g a n i k   y a n g   m e n g a n d u n g gu
gus karboksil –CO 2 H 5ugus karbuksil mengandung sebuah gugus karbonil
dans e b u a h   g u g u s   h i d r o k s i l ,

a n t a r ) a k s i   d a r i   k e d u a   g u g u s   i n i   m e n g a k i b a t k a n   s u a t u kereaktifan kimia yang unik

(Fessenden dan Fessenden, 1994)

(Datar) (Polar) (Elektron menyendiri)

(sam yang paling penting dalam kimia organik adalah anggota

g o l o n g a n senyawa yang dikenal sebagai asam karboksilat. (sam karboksilat adalah
turunanhidrokarbon yang mengandung gugus karbonil. Asam karboksilat adalah suatu
asaml e m a h dengan tetapan asam (Ka) atau (PKa)(-Log Ka). Tertentu
dengan persamaani o n i s a s i .

Eksperimen

Alat

Pipet tetes, tabung reaksi, rak tebung, gelas piala 100ml, gegep, batang pengaduk, sendok tandu,
Bunsen, spritus

Bahan
HCOONa, CH3COONa, HCOOH 1M, CH3COOH 1M, CH3COOH glasial, NaOH 1M, CaCl2
5M, Etanol (C2H5OH), amil Alkohol (C5H11OH), H2SO4 pekat, sabun, spritus,korek api,
aquadest, tissue

Prosedur

a.2 buah tabung reaksi disiapkan. Tabung pertama diisi dengan natrium formiat dan
tabung kedua dengan natrium asetat masing-masing 1 gram. Kedua tabung reaksi
dipanaskan selama 10-15 menit (hingga muncul gelembung gas). Setelah kedua
tabung dingin, lalu tambahkan 5ml air ke dalam masing-masing tabung, kemudian
dipanaskan kembali dan diamkan 5 menit (dekantasi). Supernatan diambil dan
dideteksi dengan CaCl 2 5M dan catat perubahan.

b. 2 buah tabung reaksi disiapkan. Tabung pertama diisi dengan HCOOH 1 M dan
tabung kedua dengan CH3COOH 1M masing-masing 3ml, NaOH1M ditambahkan
dalam jumlah yang sama pada masing-masing tabung (2ml). Lalu kedua tabung
dipanaskan hingga seluruh air menguap kemudian semua tabung didinginkan lalu
tambahkan 5ml air ke dalam masing-masing tabung, kemudian dipanaskan kembali
dan diamkan 5 menit (dekantasi). Supernatan diambil dan dideteksi (tambahkan
dengan CaCl 2 5M tetes demi tetes) dan catat perubahan.

c. Siapkan 2 tabung reaksi. Masukkan 1 ml etanol pada tabung 1 dan amil alcohol pada tabung 2.
Lalu pada masing-masing tabung dimasukkan 1 mL asam asetat glasial dan 1ml H2SO4.
Kemudian kedua tabung reaksi dipanaskan diatas penangas air selama 5 menit dan didinginkan
kemudian kedalam masing-masing gelas piala yang sudah diisi 50ml air dingin. Cairan dalam
gelas piala diaduk dan diperhatikan aroma serta perubahan yang terjadi

a. Pengamatan garam HCOONa dan CH3COONa

Tabel Pengamatan garam HCOONa dan CH3COONa

Bandingkan Hasil yang kalian peroleh dengan table diatas, apakah terdapat perbedaan???

b. Pengamatan HCOOH dan CH3COOH setelah ditambahkan dengan NaOH dan dipanaskan
akan terbentuk garam HCOONa dan CH3COONa
 Tabel Pengamatan HCOOH dan CH3COOH

Bandingkan Hasil yang kalian peroleh dengan table diatas, apakah terdapat perbedaan???

c. Hasil Pengamatan Esterifikasi

Zat Hasil Esterifikasi Keterangan

Etanol Berbau Cuka Bereaksi
Amil Alkohol Berbau tinta spidol Bereaksi
Bandingkan Hasil yang kalian peroleh dengan table diatas, apakah terdapat perbedaan???
 Percobaan 6

Identifikasi Senyawa Aldehid dan Keton

Landasan teori

Aldehid dan keton merupakan dua dari sekian banyak kelompok senyawa organik yang
mengandung gugus karbonil. Gugus karbonil adalah gugus yang sangat menentukan
sifat kimia dari aldehid dan keton. Oleh karena itu tidaklah mengherankan jika kebanyakan
sifat-sifat dari senyawa-senyawa ini adalah mirip satu sama lain. Aldehid dan keton
merupakan dua senyawa yang sangat penting, dan terdapat dalam sistem makhluk hidup.
Gula ribosa dan hormon progesteron merupakan dua contoh aldehid dan keton yang
penting secara biologis. Senyawa aldehid dan keton mempunyai bau khas yang
membedakannya. Pada umumnya aldehid berbau merangsang dan keton berbau harum.
Misalnya, trans sinamaldehid adalah komponen utama minyak kayu manis dan enantiomer
karbon yang menimbulkan bau jintan dan tumbuhan permen.

Aldehid mempunyai paling sedikit satu atom hidrogen yang m e l e k a t p a d a g u g u s

karbonil. Gugus lainnya dapat berupa gugus hidrogen, alkil atau aril.
sedangkan keton mengandung dua gugus alkil atau aril yang terikat pada atom karbon
karbonil. Dalam bidang farmasi pembahasan tentang aldehid dan keton s a n g a t l a h
p e n t i n g u n t u k d i p e l a j a r i . H a l i n i b e r h u b u n g a n d e n g a n bagaimana nantinya
senyawa obat dapat bereaksi dengan aldehid dan keton. Misalnya formaldehid sering
dibuat dalam larutan 37% yang dinamakan formalin, yang dapat berfungsi sebagai
desinfektan dan pengawet. Aldehid dan keton menyumbangkan manfaat yang cukup besar dalam
kehidupan. Salah satu contohnya yaitu metanal yang merupakan contoh dari senyawa
aldehid. Metanal ini lebih dikenal dengan nama formaldehida. Larutan formaldehida 40%
biasa digunakan sebagai antiseptic atau yang dikenal dengan sebutan formalin.
Sedangkan pada keton yang paling banyak dikenal yaitu aseton yang digunakan
sebagai pelarut dan pembersih kaca. Oleh karena banyak manfaatnya maka kita
harus mampu membedakan mana senyawa keton dan senyawa aldehid agar tidak terjadi
kekeliruan dalam pemanfaatannya.

Aseton memiliki sifat volatile (titik didih 56oC) dan mudah terbakar. Aseton merupakan pelarut
yang baik untuk beberapa senyawa organic, digunakan sebagai pelarut pernis dan plastic. Aseton
memiliki sifat yang sangat mudah menguap sehingga digunakan sebagai pengering alat-alat
laboratorium yang masih basah ( dengan cara dibilas dengan Aseton). Salah satu metode
pembuatan aseton adalah melalui dehidrogenasi isopropyl alcohol dengan bantuan katalis
tembaga (Achmadi S.1989).

Beberapa perbedaan antara ALdehid dan Keton pada sifat dan strukturnya:

1. Aldehid sangat mudah beroksidasi sedangkan Keton lebih sulit beroksidasi

2. Aldehid lebih reaktif dibandingkan keton terhadap suatu reagen yang sama.
3. Aldehid yang teroksidasi menghasilkan asam karboksilat dengan jumlah atom yang sama.

Uji Tollens dan uji Fehling merupakan uji yang digunakan untuk membedakan senyawa
aldehid dan senyawa keton

Tujuan Praktikum

Mahasiswa mampu menentukan kelarutan aldehid dan keton didalam air dan mampu
menentuka reaksi antara aldehid dan keton dengan KMnO 4. Mahasiswa dapat
membedakan Aldehid dan keton menggunakan pereaksi Tollens dan pereaksi
Fehling.

Eksperimen
Alat dan bahan yang dibutuhkan, dapat dilihat dari prosedur kerja masing-masing uji

Prosedur

a. Kelarutan dalam air

Siapkan 2 buah tabung reaksi, Isi tabung 1 dengan 0,5 ml Formaldehida dan tabung ke-2
diisi dengan 0,5 ml Aseton. Perhatikan masing-masing perbahan warna dan baunya.
Selanjutnya masukkan air (tetes demi tetes) kedalam masing-masing tabung lalu kocok
dan amati perubahan yang terjadi (Larutan Jangan dibuang, beri nama larutan A)
b. Reaksi dengan KMnO4 0,1N
Ambil larutan A (dari percobaan A diatas), masing-masing tabung tambahkan 1-2 tetes
KMnO4 0,1N. Perhatikan warna KMnO4 dan catat setiap hasil pengamatan.
c. Reaksi dengan AgNO3 0,1 N dan NH4OH 0,5 N
Siapkan 2 buah tabung reaksi dan isi masing-masing tabung dengan 1ml AgNO3 0,1 N,
kemudian tambahkan (tetes demi tetes) NH4OH 0,5 N hinggarbentuk endapan dan larut
kembali ( NH4OH 0,5 N berlebih = pereaksi Tollens). Selanjutnya teambahkan 0,5 ml
Formaldehid ke dalam tabung 1 dan 0,5 ml Aseton ke dalam tabung 2. Lalu panaskan
kedua tabung tersebut diatas penangas air ( 5menit setelah air penangas mendidih), dan
catat hasil pengamatan.
d. Reaksi dengan peraksi Fehling A dan B
Siapkan 2 buah tabung reaksi, masing-masing tabung diisi dengan 1ml larutan Fehling A
dan 1 ml larutan Fehling B. Kemudian ke dalam tabung 1 tambahkan 0,5ml formaldehid
dan pada tabung 2 tambahkan 0,5 ml Asetan lalu kocok, selanjutnya panaskan diatas
penangas air ( 5menit setelah air penangas mendidih), dan catat hasil pengamatan.

Tabel Hasil Pengamatan

A. Kelarutan dalam air

Zat Warna Bau Kelarutan dalam air

Formaldehida L/TL
Aseton L/TL
L: larut TL: Tidak Larut
b. Reaksi dengan KMnO4

Zat Perubahan warna KMnO4

Formaldehida
Aseton

c. Reaksi dengan AgNO3 0,1 N dan NH4OH 0,5 N

Zat Pereaksi Tollens

Formaldehida
Aseton

d. Reaksi dengan peraksi Fehling A dan B

Zat Pereaksi Fehling

Formaldehida
Aseton
 PERCOBAAN 7
Identifikasi Senyawa Alhohol

LATAR BELAKANG
            Alkohol atau alkanol adalah turunan hidrokarbon, umumnya alkana, dimana 1 atau lebih
atom H-nya diganti dengan gugus hidroksil (-OH) atau gugus alcohol.
Alkohol terbagi atas 3 macam, yaitu :
1.      Alkohol primer, jika gugus OH terikat pada atom C primer (atom C yang mengikat 1 atom C
yang lain).
2.      Alkohol sekunder, jika gugus OH terikat pada atom C sekunder (atom C yang mengikat 2 atom
C).
3.      Alkohol tersier, jika gugus OH terikat pada atom C tersier yang mengikat 3 atom C lainnya).
Fenol adalah senyawa yang memiliki sebuah gugus hidroksil yang
terikat langsung pada cincin benzena. Meskipun memiliki persamaan dengan alkohol, namun
secara kimiawi fenol berbeda dengan alkohol.
Pada percobaan ini kita akan mencoba mengidentifikasi senyawa alkohol dan fenol
berdasarkan sifat fisikanya, mempelajari beberapa reaksinya dan membedakan antara alkohol
primer, sekunder dan tersier.

I.2 MAKSUD DAN TUJUAN PERCOBAAN

I.2.1 MAKSUD PERCOBAAN
            Untuk mengetahui sifat-sifat fisika dari alkohol dan fenol dengan mempelajari reaksi-
reaksi yang terjadi dari karakteristiknya.
I.2.2 TUJUAN PERCOBAAN
1.      Untuk mengetahui sifat fisika alkohol dan fenol.
2.      Untuk mempelajari beberapa reaksi kimia yang karakteristik dari alkohol dan fenol.
3.      Untuk membedakan alkohol primer, sekunder, dan tersier.
 I.3 PRINSIP PERCOBAAN
I.SIFAT FISIKA DARI ALKOHOL DAN FENOL
                Pengujian sifat fisika dari alcohol dengan menguji kelarutannya dalam air dan n-
heksan,yaitu dengan penambahan sejumlah kecil methanol. Kemudian pengujian kadar pH
dengan menggunakan indicator universal, yaitu dengan mencampurkan golongan alkohol dengan
air kemudian dicek kadar pHnya.
II.SIFAT KIMIA DARI ALKOHOL DAN FENOL
                  Metode tes Lucas, dimana sampel uji ditambahkan dengan reagen Lucas,kemudian
diamati hasil pengocokan larutan yang telah dicampur tersebut. Metode tes kromat dimana
sampel uji ditambahkan dengan sejumlah kecil aseton dan as.kromat kemudian diamati
perubahan warna yang terjadi. Metode tes Iodoform, dimana sampel  uji ditambahkan dengan
sejumlah kecil NaOH kemudian diamati endapan yang terbentuk. Metode tes Feri Klorida
dimana sampel uji ditambahkan dengan sejumlah  kecil Feri Klorida kemudian dicatat
pembentukan warna yang terjadi. Metode reaksi dengan Na2CO3 dan NaHCO3 dimana zat uji
ditambahkan dengan Na2CO3 dan NaHCO3, kemudian dilihat hasil reaksi yang terbentuk.

ETODE KERJA
III.1 ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN :
1.      Aseton
2.      Air suling
3.      Metanol
4.      n-Heksan
5.      Amilalkohol
6.      Etanol
7.      Propanol-2
8.      Isobutil alcohol
9.      Larutan fenol
10.  Asam asetat
11.  Reagen Lucas
12.  Larutan asam kromat
13.  Larutan feri klorida
14.  Larutan I2-KI
15.  Larutan Na2CO3 dan NaHCO3
16.  Kertas pH (indikator universal)
17.  Water bath
18.  Sumbat gabus
19.  Hot plate
III.2 PROSEDUR KERJA
1.      Sifat fisika dari alcohol dan fenol
a)Kelarutan dalam air dan n-heksan
1.Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label.
2.Tabung reaksi 1 diisi dengan 0,5 ml air suling dan tabung
reaksi 2 diisi dengan 0,5 ml n-heksan.
3.Ke dalam tabung reaks 1 dan 2, tambahkan 1 tetes methanol.
4.Kocok dan perhatikan larutannya Apakah larutan homogen?
Catat pengamatan pada lembar kerja.
5.Kerjakan seperti poin 1 sampai dengan 5 dengan menggunakan alcohol
yang lain.
b) Penentuan pH larutan sampel menggunakan indicator universal
a)Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai dengan
nama sampel uji
b)Isi tabung reaksi :
tabung reaksi I dengan 10 tetes methanol
tabung reaksi II dengan 10 tetes etanol
tabung reaksi III dengan 10 tetes propanol-2
tabung reaksi IV dengan Amil alcohol
tabung reksi I-IV tambakan 3 ml air suling
tabung reaksi V tambahkan 2 ml air suling
c) Kocok kempat tabung reaksi tersebut dan cek pHnya.
2. Sifat kimia dari alcohol dan fenol
a) Tes Lucas
1. Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai dengan
 nama sampel uji.
2. Ke dalam masing-masing tabung reaksi diisi dengan 10 tetes methanol,
etanol,propanol-2, amil alcohol, dan fenol, kemudian tambahkan 20
tetes reagen Lucas.
3. Tutup mulut tabung reaksi dengan sumbat gabus, campur isi dengan
Pengocokan yang kuat selama beberapa detik.
4. Lepaskan tutup dan simpan tabung selama 5 menit.

Apakah larutan sangat berkabut/gelap (cloudiness). Jika larutan tidak berkabut/gelap selama 15
menit, hangatkan tabung reaksi pada waterbath (60°C) selama 15 menit.

5. Amati perubahan yang terjadi.

6. Catat semua pengamatan pada lembar kerja.

b) Tes kromat
1.         Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai
dengan nama sampel uji.
2.         Ke dalam masing-masing tabung reaksi diisi dengan 5 tetes sampel uji
dan tambahkan 10 tetes aseton dan 2 tetes asam kromat.
3.         Tempatkan keempat tabung reaksi di atas waterbath (60°C) selama 5
menit.
Catat warna dari tiap larutan.
Ingat ! perubahan dari warna merah-coklat menjadi biru-hijau
menunjukkan tes positif.
c) Tes Iodoform
1.      Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai dengan nama sampel uji.
2.      Ke dalam masing-masing tabung reaksi diisi dengan 5 tetes sampel uji dan tambahkan tetes
demi tetes NaOH 6 M dengan pengocokan (5 tetes).
3.      Tempatkan keempat tabung reaksi diatas waterbath (60°C) dan tambahkan tetes demi tetes
reagen solutsio lugoli dengan pengocokan sampai larutan berwarna coklat ( tetes).
 4.      Tambahkan lagi NaOH 6 N ke dalam masing-masing tabung reaksi sampai larutan menjadi
tidak berwarna dan tempatkan keempat tabung reaksi di atas waterbath selama 5 menit.
5.      Ambil keempat tabung reaksi, biarkan dingin dan perhatikan adanya endapan kuning
terang.
6.      Catat semua pengamatan pada lembar kerja.

d) Tes Feri Klorida

1.      Siapkan 5 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai dengan nama sampel uji.
2.      Kedalam masing-masing tabung reaksi diisi dengan 20 tetes sampel uji dan tambahkan 5 tetes
larutan feri klorida.
3.      Catat perubahan warna dari tiap larutan
Ingat ! pembentukan warna ungu mengidentifikasikan adanya senyawa Fenol.
e) Reaksi dengan Na2CO3 dan NaHCO3
1.      Siapkan 3 tabung reaksi yang bersih dan kering, beri label sesuai dengan nama sampel uji.
2.      Tabung reaksi I diisi dengan amil alcohol, tabung reaksi II diisi dengan fenol, tabung reaksi III
diisi dengan asam asetat (sebagai pembanding) masing-masing sebanyak 1 ml.
3.      Ke dalam masing-masing tabung reaksi tambahkan 0,5 ml Na2CO3, kocok dan biarkan 3-5
menit.
4.      Kerjakan poin 1 s/d 3 (ganti Na2CO3 dengan NaHCO3)

Hasil Pengamatan

1. Sifat fisika dari alkohol dan fenol

No Nama Senyawa Rumus pH Kelarutan dalam Keterangan

air n-Heksan
Bangun
1 Metanol
2 Etanol
3 Propanol-2
4 Isobutil Alkohol
5 Fenol

2. Sifat kimia dari alkohol dan fenol

                             a) Tes Lucas

No Alkohol/Fenol Reagen Lucas Keterangan

Metanol
1 Jernih
Etanol
2 …..
Propanol-2
3 …..
Isobutil Alkohol
4 …..
Fenol
5 ……

b. Tes Kromat

No Alkohol/Fenol Reagen Kromat Keterangan

Metanol
1 Endapan Kuning tetap
Etanol
2 …..
Propanol-2
3 …..
Isobutil Alkohol
4 …..
Fenol
5 ……

c. Tes Iodoform

No Alkohol/Fenol Reagen Feri Klorida Keterangan

Metanol
1 tetap
Etanol
2 …..
Propanol-2
3 …..
Isobutil Alkohol
4 …..
Fenol
5 ……

e. Reaksi dengan Na2CO3 dan NaHCO3

No Alkohol/Fenol Reagen Na2CO3 Reagen NaHCO3 Keterangan

 Metanol
1 tetap
Etanol
2 …..
Propanol-2
3 …..
Isobutil Alkohol
4 …..
Fenol
5 ……

Reaksi yang terjadi pada tiap Uji

a) Tes Lucas
·         Metanol + reagen Lucas
·         Etanol + reagen Lucas
·         Propanol-2 + reagen Lucas
·         Isobutilalkohol + reagen Lucas
·         Fenol + reagen Lucas
b) Tes Kromat
·         Metanol + reagen kromat
·         Etanol + reagen kromat
·         Propanol-2 + reagen kromat
·         Isobutilalkohol + reagen kromat
·         Fenol + reagen kromat
c) Tes Iodoform
·         Metanol + reagen iodoform
·         Etanol + reagen iodoform
·         Propanol-2 + reagen iodoform
·         Isobutilalkohol + reagen iodoform
·         Fenol + reagen iodoform
d) Tes feri klorida
·         Methanol + Feri klorida
·         Etanol + Feri klorida
·         Propanol-2 + Feri klorida
·         Isobutilalkohol + Feri klorida
·         Fenol + Feri klorida
e) Reaksi dengan Na2CO3, Reaksi dengan NaHCO3
·         Amil alcohol + Na2CO3
·         Fenol + Na2CO3
·         Asam asetat + Na2CO3
·         Amil alcohol + NaHCO3
·         Fenol + NaHCO3
·         Asam asetat + NaHCO3