31S2202 PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL

Semester Genap  2020/2021

LAPORAN AKHIR
PENENTUAN KADAR SULFAT

31S19010
Liona Patricia Sijabat

PROGRAM STUDI TEKNIK BIOPROSES

FAKULTAS BIOTEKNOLOGI
INSTITUT TEKNOLOGI DEL
MARET 2021

1
1. Tuliskan factor-faktor yang harus diperhatikan dalam analisa sampel secara gravimetric.
Jawab :
 Untuk mendapatkan hasil endapan, pengendapan harus dilakukan dalam larutan encer
atau kelarutan produk rendah
 Proses pengendapan harus dilakukan dalam larutan yang panas
 Tingkat kemurnian yang dimiliki produk harus tinggi
 Komposisi massa produk diketahui
 Produk penguapan atau reaksi dekomposisinya harus diketahui
 Senyawa yang diendapkan harus memiliki syarat stoikiometri,kestabilan tinggi dan
factor gravimetrinya kecil
 Senyawa yang diendapakan harus mudah disaring dan mudah diubah menjadi senyawa
yang ditimbang

2. Tuliskan dan jelaskan 5 contoh teknik analisa gravimetri.

Jawab :
 Gravimetri pengendapan : teknik analisa gravimetric dimana massa endapan adalah
sumber utama analisis kuantitatifnya
 Electrogravimetry : teknik analisa gravimetric dimana massa elektroda pada katona
atau anoda adalah sumber utama analisis kuantitatifnya
 Gravimetric penguapan : teknik analisa gravimetric dimana senyawa volatile yang
hilang adalah sumber utama analisis kuantitatifnya
 Gravimetric partikulat : teknik analisa gravimetric dimana massa analit partikulatnya
ditentukan berdasarkan pemisahannya dari senyawa/sampelnya

3. Tuliskan dan jelaskan tahapan teknik analisa secara gravimetri.

Jawab :
 Dilakukan penimbangan terlebih dahulu terhadap sampel dengan teliti
 Sampel yang telah ditimbang dilarutkan dalam pelarut tertentu agar terjadi endapan
 Dilakukan penambahan pereaksi agar terjadi pengendapan
 Endapan yang terbentuk akibat adanya pereaksi dan pelarut dipisahkan
 Endapan kemudian dibersihkan dari kontaminan yang ada
 Endapan kemudian dikeringkan lalu ditimbang
 Dilakukan perhitungan hasil analisis secara gravimetric

4. Tuliskan kesalahan dan faktor-faktor penyebab terjadinya kesalahan tersebut dalam

gravimetri.
Jawab :
Kesalahan :
 Tidak diperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan
 Endapan yang dihasilkan tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam sampel
Factor-faktor penyebab kesalahan tersebut :

2
  Adanya komponen-komponen dari larutan yang terbawa endapan melalui proses
dekantasi
 Adanya proses koloid yang menggumpal atau mengkoagulasi larut kembali menjadi
partikel dalam keadaan terdispersi
 Proses pencucian tidak dilakukan dengan sempurna
 Adanya pengotor yang menempal pada permukaan endapan / kontaminasi pada
endapan
 Adanya penyerapan karbondiokisida atau air yang terjadi pada endapan

5. Jelaskan fungsi penambahan BaCl2 pada analisa secara gravimetri.

Jawab : Fungsi BaCl2 ditambahkan pada analisa secara gravimetric yaitu supaya
pengendapan terjadi secara sempurna serta tidak akan menimbulkan kekeruhan pada
sampel.

6. Jelaskan mekanisme terbentuknya endapan, disertai dengan gambar.

Jawab : Proses terbentuknya endapan dibagi menjadi 3 tahap utama yaitu :
 Pengelompokan ion
 Pembentukan partikel yang sangat kecil atau inti endapan hingga terjadi nukleasi
 Pembentukan endapan yang makroskopik
Skemanya dapat dilihat pada gambar berikut :
Ion dalam larutan (10-8 cm)

Partikel koloid (10-7 – 10-4)

Terbentuk endapan (>10-4)

Proses terbentuknya endapan harus mengikuti aturan berikut :

 Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
 Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan laha sambil diaduk
 Pengendapan dilakukan dalam larutan panas
 Pengendapan dilakukan pada engendapan dilakukan dalam larutan encer
 Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan laha sambil diaduk
 Pengendapan dilakukan dalam larutan panas
 Pengendapan dilakukan pada 𝑝𝐻 dekat daerah 𝑝𝐻 dimana endapan terjadi secara
kuantitatif
 Endapan dipanaskan dalam larutan

3
7. Dipipet 25 ml larutan sampel yang mengandung SO4, dimasukkan kedalam labu takar dan
tambah aquadest hingga 250 ml. Larutan ini dipipet sebanyak 10 ml ditambahkan 4 tetes
HCl pekat dan diencerkan sampai volume 250 ml dan dipanaskan sampai mendidih.
Tambahkan 10 ml larutan BaCl2 5% sedikit demi sedikit, sampai semua SO4 mengendap
sempurna. Endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring bebas abu, dicuci,
dipijarkan dan ditimbang. Data percobaan : Berat kertas saring kosong = 10,2554 g Berat
kertas saring setelah pemijaran = 10,2677 g Dari percobaan diatas, hitunglah kadar SO 4
(ppm dan %) dalam sampel.
Jawab :
Dik :
- 25 ml sampel di dalam 250 ml aquades
- 10 ml dibuat sebagai endapan
Dit : kadar SO4 dalam ppm dan % ?
 Berat endapan = berat kertas saring setelah penyaringan – berat kertas saring kosong
= 10,2677 gr – 10,2554 gr
= 0,0123 gr
SO4
 Kadar SO4 = 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 0,0123 gr
0,005067 gr 250 ml 0,005067 gr 126,675 mg 1000 126,675
= = . = = . 1 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
10 𝑚𝑙 10 250 𝑚𝑙 25 𝑚𝑙 25

= 5067 ppm
berat SO4 126,675
 Kadar SO4 = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 . 100% = . 100% = 50,6%
25

8. Carilah satu jurnal tentang Penentuan Kadar Sulfat selain metode Gravimetri, review jurnal
tersebut dengan menjelaskan sesuai pemahaman sendiri mencangkup pendahuluan, metode
penelitian, hasil dan pembahasan serta kesimpulan. (Jurnal dilampirkan).
Jawab :
 Pendahuluan
Komposit kitosin merupakan salah satu material yang dapat digunakan dalam proses
analisis kadar sulfat dalam air. Air sadah mengandung mineral-mineral seperti
magnesium dan kalsium yang hadir dalam bentuk garam bikarbonat dan sulfat. Ion-ion
penyebab kesadahan berupa kation logam Ca2+ atau Mg2+ dan anion seperi ion sulfat
(SO42-), ion karbonat (CO32-),dll. Ion sulfat merupakan anion yang terdapat pada air
sadah yang konsentrasinya dalam air yaitu maksimum 200-400 mg/L. Oleh karena itu,
digunakan komposit untuk mengetahui seberapa besar kandungan ion sulfat dalam air.
 Metode penelitian
Penentuan kadar ion sulfat dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Hal
pertama yang dilakukan adalah diambil sampel air sebanyak 100 𝑚𝐿 dan dilakukan
secara duplo lalu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 𝑚𝐿. Kedalam sampel
ditambahkan 20 𝑚𝐿 larutan buffer A (melarutkan 30 gram magnesium klorida
heksahidrat, 5 gram natrium asetat trihidrat, 1 gram kalium nitrat dan 20 𝑚𝐿 asam
4
 asetat 99%). Sampel yang telah berisi dengan buffer A dimasukkan ke dalam 500 𝑚𝐿
air suling bebas sulfat lalu penuhkan sampai volume 1000 𝑚𝐿.
Kemudian larutan yang telah ditambahkan buffer A dihomogenkan dengan cara
mengaduk dengan pengadukan magnet dengan kecepatan tetap selama 1 menit, lalu
tambahkan 0,2 gram-0,3 gram barium klorida. Setelah 5 menit penambahan barium
klorida, larutan sampel diukur dengan spektrofotometri UV-Vis pada panjang
gelombang 420 nm. Blangko yang digunakan pada pengukuran ini adalah aquades.
Penentuan kapasitas adsorbsi ion sulfat dengan komposit kitosin menggunakan rumus
berikut :
𝐶𝑜−𝐶𝑎
Qa = ×𝑉
𝑤
Keterangan :
Qa = kapasitas adsorbsi (mg/g)
Co = konsentrasi awal ion sulfat (mg/L)
Ca = konsentrasi akhir ion sulfat (ml/L)
W= berat adsorben komposit kitosin (gr)
V = volume larutan ion sulfat yang digunakan (L)
 Hasil dan Pembahasan
Adsorbsi ion sulfat dilakukan pada berbagai variasi massa komposit kitosin, yaitu
dengan variasi massa 0,1 gram ; 0,2 gram ; 0,3 gram ; 0,4 gram dan 0,5 gram. Setiap
variasi massa ini dilarutkan kedalam larutan yang mengandung ion sulfat. Proses
adsorbsi dilakukan dengan mencapurkannya selama 1 jam untuk menyerap ion sulfat
dalam air yang menyebabkan kesadahan, sehingga sulfat sisa disaring dengan
menggunakan kertas saring. Kemudian filtrate yang dihasilkan diidentifikasi
menggunakan spektrofotometri UV-Vis berdasarkan prinsip turbiditas atau kekeruhan
sampel. Kekeruhan terjadi akibat sulfat yang ada dalam sampel bereaksi dengan kristal
BaCl2 dan buffer sehingga membentuk koloid tersuspensi. Semakin tinggi konsentrasi
sulfat dalam sampel maka akan semakin keruh pula larutan yang terbentuk. Hasil yang
diperoleh dari absorbansi 0,3825 adalah 44,61 mg/L.
 Kesimpulan
Hasil yang diperoleh dari absorbansi 0,3825 adalah 44,61 mg/L.

Daftar Pustaka

Harvey, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. North America: McGraw-Hill, The

International Edition.
Kimia, T. K. (2014). Analisis Bahan Secara Gravimetri. Jakarta: Departemen Pendidikan
Nasional.
Shofyani, A. (2018). Penurunan Kadar Ion Sulfat Dalam Air Menggunakan Komposit Kitosin.
Jurnal Kimia Khatulistiwa, 4, 66-74.

5
6