Nama : Shafa Salsabila

NIM : K100190192
Kelas : D
Diskusi Analisis Farmasi 20 Maret 2021

1. Shafa : Apakah pembentukan kompleks furosemid dengan metode diazotasi hanya

bisa dengan anilin atau beta naftol dan kenapa?
Jawab : Dari reaksi garam diazonium yang paling banyak dipraktekkan adalah
penggandengan azo, senyawa azo yang dihasilkan terkadang
merupakan pewarna yang berguna dan faktanya disebut sebagai pewarna azo.
Warna-warna yang mendalam dari pewarna mencerminkan
perpanjangan konjugasi, misalnya pewarna yang disebut anilin kuning diproduksi
dengan mencampur anilin serta larutan garam diazonium dingin dan kemudian
dikocok dengan kuat. Serupa dengan itu, suatu larutan basa Naftalen-2-ol (β-
naftol) yang dingin menghasilkan endapan dengan warna jingga-merah yang kuat.
Maka dari itu β-naftol dapat melakukan pembentukan kompleks furosemid, karena
dapat menjadi pewarna azo seperti anilin.
2. Radena : Pada spektrum uv mengapa pelarut asam tidak memiliki absorbansi yg
signifikan
Jawab : Pada struktur kaptopril terdapat 1 gugus yang mempunyai konjugat,
jadi ikatan kovalennya tak jenuh (ikatan ganda yang terkonjugasi). Gugus tersebut
yaitu gugus karboksilat, gugus karboksilat ini tidak terjadi ionisasi pada suasana
asam.
3. Khoirunnisa : Pada spketro UV terdapat E1% 1cm hasilnya 235, itu apa,
bagaimana?
Jawab : Itu adalah absorbansinya, jadi senyawa pada 1% b/v pada kuvet yang
ketebalannya 1cm dengan panjang gelombang tertentu. Untuk panjang 238 nm
adalah 235 hasilnya.
4. Shafy: Pada alkalimetri, titrasi secara potensiometri tidak ditemukan adanya
interferensi dari eksipien tablet, apa maksud dari interferensi?
Jawab : Maksud dari intervensi= campur tangan, jadi maksudnya tidak
ditemukan adanya gangguan atau kontaminasi dari eksipien tablet.
5. Siti Rofiqoh: Reaksi sililasi itu apa?
Jawab : Proses untuk mengubah senyawa 1 ke lain dengan mensubtitusi gugus
silil (CH3)2C6H3, berasal dari xilena (dimetilbenzena) ke dalam suatu molekul
6. Syifa: Apakah perbedaan lamda ex dan lamda em?
Jawab: Lamda ex= panjang gelombang eksitasi. Lamda em= panjang
gelombang emisi. Lamda maks emisi lebih panjang dari lamda maks eksitasi,
karena perbedaan energi antara keadaan tereksitasi dengan keadaan semula pada
saat absorbsi lebih bssar dari proses emisi. Pada El-Didamony (2009)
memanfaatkan hasil reduksi Ce (IV) menjdai Ce (III) yang berfluoresensi dibaca
pada λex = 256 nm dan  λem = 354 nm, jadi seperti penjelasan bahwa λem > λex
7. Tasya : Apabila terbentuk warna yg tidak stabil, apakah itu gangguan dari ekspien,
bagaimana cara mengatasinya?
Jawab : Apabila tejadi interferensi eksipien pada proses percobaan, maka
sebelum melakukan percobaan kita terlebih dahulu melakukan preparasi sampel.
Preparasi sampel ini bertujuan khusus untuk memisahkan analit dari matriks
sampel yang sangat komplek, memekatkan analit sehingga diperoleh analit dengan
konsentrasi yang lebih tinggi dari semula, dan mengubahanalit menjadi senyawa
lain yang dapat dianalisis dengan instrumentasi yang tersedia. Prepasasi sampel
juga dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang mungkin dapat
mengganggu pasat proses analisis, sehingga zat yang diuji dalam sampel tidak
tercapur dengan ekspien yang dapat menimbulkan adanya interferensi. Apabila
pembentukan warna yang terjadi tidak maksimal namun bukan karena interferensi
ekspien, maka kita harus memaksimalkan metode yang kita gunakan dalam proses
analisis, dengan memilih metode mana yang paling sesuai dengan kriteria sampel
yang digunakan.
8. Naila : Pengukuran indirec menggunakan permanganat, prinsipnya pengurangan
kadar permanganat dalam suasana asam oleh furosemid. Dijelaskan bahwa reaksi
juga dapat dilakukan dalam suasana basa, reaksi yang hasilnya paling bagus
dilakukan pada suasana asam atau basa?
Jawab : Jadi dengan dilihat dari reaksinya, yang lebih bagus suasana
asam/basa itu tergantung senyawanya direaksikan dengan apa.
9. Nita dan Mega : Mega : Pada penetapan kadar kaptropil dengan metode
kromatografi gas (GC) harus melalui tahap derivatisasi, kenapa dan tahap
derivatisasi itu yang bagaimana?
Jawab : Derivatisasi itu teknik yang digunakan apabila senyawa yang ingin
diketahui keberadaanya sulit menguap dan thermo labil. Karena metode GC
merupakan metode yang membutuhkan panas, jadi diperlukan senyawa yang
thermo stabil, untuk senyawa yang thermo labil dilakukan derivatisasi agar mudah
menguap pada saat digunakannya metode GC.
10. Rafi : Gugus yang berikatan pada pembentukan kompleks furosemid dengan
FeCl3?
Jawab: Gugus Fe berikatan dengan furosemid yang akan menyebabkan
terbentuknya kompleks warna.
11. Wilda : Pada metode-metode penetapan kadar furosemid terdapat pembentukan
kompleks dengan analin melalui proses diazotasi, yang dimaksud proses diazotasi
itu seperti apa?
Jawab : Proses diazotasi adalah proses reaksi antara nitrit dengan senyawa
yang amina aromatik primer, pada suhu yang dingin reaksi amina primer dengan
asam akan membentuk garam diazonium. Beberapa senyawa yang memiliki amin
aromatik primer yang umum digunakan sebagai sumber garam diazonium adalah
Anilin, Asam sulfanilat, atau ρ-nitro anilin.
12. Eka : Apa itu reagen BSTFA dan MSTFA dalam reaksi sililasi ?
Jawab : BSTFA adalah donor thrimethylsilyl yang kuat, dengan kekuatan
donor yang sebanding dengan analog BSA [N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamide].
 Sedangkan MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide) dapat
digunakan dalam reaksi sililasi untuk detemine hormon steroid 17α-
ethinylestradiol (EE2) dan estrone menggunakan GC-MS.
13. Hikami: Pada bagian gas kromatografi, ada tahap derivatisasi pada penetapan
kadar captorpril, mana yang lebih efektif antara reaksi esterifikasi dan reaksi
sililasi?
Jawab : Esterifikasi adalah reaksi ini digunakan untuk membuat derivate
gugus karboksil menjadi esternya, sedangkan sililasi adalah proses substitusi
gugus silil ke dalam molekul.
14. Wahyudi: Apa perbedaan metode indirect dan yang lain pada analisis furosemid?
Jawab : Prinsipnya seperti titrasi langsung dan tidak langsung. Kalau titrasi
langsung, sampel langsung bisa bereaksi dengan titran. Kalau titrasi tidak
langsung, sampel harus direaksikan dulu dengan senyawa tertentu dan hasilnya
baru digunakan untuk titrasi.
15. Anita: derivatisasi kromatografi gas apa hanya dengan 2 reaksi (esterifikasi &
sililasi) itu saja?
Jawab : Selain, metode esterifikasi dan sililasi, ada juga metode lain yaitu :
o Alkilasi: Reaksi ini digunakan untuk menderivitasi alkohol, fenol, amina
primer dan sekunder, imida, dan sulfhidril. Derivatnya dapat dibuat dengan
sintesis Wiliamson, yakni alkohol atau fenol ditambah alkil atau benzil
halida dengan adanya basa.
o Asilasi: Reaksi ini diigunakan untuk sampel yang mengandung fenol,
alcohol, amina primer, atau amina sekunder. Derivatisasi dilakukan
dengan menggunakan asam asetat pada metode ini.
o Kondensasi: Reaksi yang digunakan untuk derivatisasi amina yang mana
pereaksinya mengandung gugus karbonil.
16. Fauzan: Apakah bisa menggunakan kolom yang lain selain kolom ODS pada
HPLC?
Jawab : Selain ODS ada BDS, dan keduanya adalah kolom yang digunakan
untuk kromatografi fase terbalik. Perbedaan utamanya adalah, pada ODS berisi
gugus fungsi OH- bebas, sedangkan pada BDS berisi gugus OH- yang
dinonaktifkan. Kolom ODS juga memiliki tailing puncak yang tinggi, sedangkan
kolom BDS dirancang untuk mengurangi tailing puncak.