LAPORAN PRAKTIKUM VI

KIMIA ANALISIS

“PENENTUAN KADAR KLORIDA DENGAN CARA

ARGENTOMETRI”

Disusun oleh :

Nama : Putri Margaretha Glaudy Pani

NIM : 19101105032

Program studi : Farmasi

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SAM RATULANGI

MANADO

2020

PENENTUAN KADAR KLORIDA DENGAN CARA ARGENTROMETRI

A. Tujuan Praktikum
1. Memahami prinsip dasar titrasi argentrometri
2. Menentukan kadar klorida dalam injeksi ringer laktat / injeksi natrium klorida
majemuk.

B. Alat dan Bahan

1. Pipet volume 10 mL dan pipet ukuran 10 mL
2. Buret
3. Labu ukur 100 dan 250 mL
4. Statif dan klem
5. Erlenmeyer
6. Bekergelas 250 mL
7. Larutan AgNO3
8. Injeksi ringer laktat / injeksi natrium klorida majemuk
9. Diklorofluoresein LP

C. Dasar Teori
Argentrometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada susunan
tertentu. Metode argentrometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentrometri memerlukan pembentukkan senyawa yang relative tidak larut (endapan).
Reaksi yang mendasari titrasi argentrometri adalah :
AgNO3 +Cl → AgCl+ NO 3
Sebagai indicator kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan
ion Ag+. Ada beberapa metode dalam titrasi argentrometri yaitu metode Mohr, metode
Voldhard, metode K, Fajans dan metode Leibig (Gandjar, 2007).

 Natrium Hidroksida (NaOH)

Menurut FI edisi V, 2014
- Natrium hidroksida mengndung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari
100,5% alkali total, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari
 3,0%. [Perhatian : hati-hati dalam penanganan natrium hidroksida karena
merusak jaringan dengan cepat.]
- Berat molekul : 40,00
- Pemerian : Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan
hablur. Jika terpapar diudara, akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.
Massa melebur, berbentuk pellet kecil, serpihan atau baying atau bentuk lain.
- Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol
- Identifikasi : menunjukkan reaksi natrium cara A dan B seperti tertera pada uji
identifikasi umum; lakukan penatapan menggunakan larutan (1 dalam 25)
- Bahan tidak larut dalam senyawa organic: larutan (1 dalam 20) larut sempurna,
jernih dan tidak berwarna sampai agak berwarna.
- Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 1,5g, larutkan dalam lebih kuran
40 ml air bebas karbon dioksida P. dinginkan sampai suhu ruang, tambahkan
fenolftalein LP dan dititrasi dengan asam sulfat 1 N LV. Pada saat terjadi warna
merah mudah catat volume asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP
dan lanjutkan titrasi hingga terjadi warna merah muda yang tetap.
- Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

 Perak Nitrat (AgNO3)

Menurut FI edisi III, 1979
- Perak nitrat mengandung tidak kurang dari 99,5% AgNO3
- Berat molekul 169,87
- Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau;
menjadi gelap jika kena cahaya.
- Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol (95%) P.
- Identifikasi : Menunjukkan reaksi terhadap perak dan terhadap nitrat yang tertera
pada reaksi identifikasi.
- Warna dan Kejernihan Larutan : Larutkan 2,0 g dalam air secukupnya hingga
50,0 ml; larutan jernih dan tidak berwarna.
- Keasaman-kebasaan : pH larutan 4,0% b/v 5,4 sampa 6,4
- Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
- Khasiat dan penggunaan : Antiseptikum ekstren, kaostikum.

 Asam Asetat P (C2H2O2)

 Menurut FI edisi III, 1979
- Asam asetat mengandung tidak kurang dari 32,5% dan tidak lebih dari 33,5%
C2H2O2
- Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau menusuk; rasa asam, tajam.
- Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) P dan dengan gliserol
P.
- Identifikasi A: jika diencerkan, tetap bereaksi asam. B: menunjukkan reaksi asetat
yang tertera pada reaksi identifikasi.
- Bobot per ml : 1,040 g sampai 1,042 g.
- Arsen : tidak lebih dari 1 bpj.
- Klorida : memenuhi uji batas klorida; pengujian dilakukan menggunakan 5 ml.
- Sulfat : memenuhi uji batas sulfat; pengujian dilakukan menggunakan 2,5 ml.
- Timbal : tidak lebih dari 1 bpj
- Sisa penguapan : tidak lebih dari 0,01%, penguapan dan pengeringan dilakukan
pada suhu 105º hingga bobot tetap
- Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
- Khasiat dan penggunaan : Zat tambahan

 Methanol P (CH3OH)
Menurut FI edisi III, 1979
- Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas.
- Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna
- Bobot jenis : 0,796 sampai 0,798
- Jarak didih : Tidak kurang dari 95% tersuling pada suhu antara 64,5º dan 65,5º.
- Indeks bias : 1,328 sampai 1,329
- Sisa penguapan : Tidak lebih dari 0,005%b/v; penetapan dilakukan dengan cara
penguapan dan pengeringan pada suhu 105º hingga bobot tetap.

 Diklorofluoresein LP
Menurut FI edisi III, 1979
- Pemerian : serbuk cokelat
- Kelarutan : larut dalam air dan dalam methanol P
- Sisa pemijaran : tidak lebih dari 0,05%
  Eiosin (C20H6BrNa2O5)
- Nama resmi : Dinatrium Tetrabromoflouresin
- Nama lain : kuning eosin
- Rumus molekul : C20H6BrNa2O5
- Pemerian : serbuk, merah, mudah larut air, berwarna kuning sampai merah
keunguan
- Kelarutan : larut dalam air dan etanol (95%) P
- Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
- Kegunaan : sebagai indikator

 Natrium Klorida (NaCl)

- Nama resmi : Natrii Chloridum
- Natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,5% NaCl, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
- Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak
berbau; rasa asin
- Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam
lebih kurang 10 bagian gliserol P; sukar larut dalam etanol (95%) P
- Identifikasi : menunjukkan reaksi natrium dan klorida yang tertera pada reaksi
identifikasi.
- Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
- Khasiat dan kegunaan : sumber ion klorida dan ion natrium

D. Metode Praktikum/ Cara Kerja

1. Pembuatan perak nitrat 0,1 N LV
Larutkan lebih kurang 17,5 mg perak nitrat P dalam 1000 ml air

2. Pembakuan perak nitrat 0,1 N

a. Timbang saksama 100 mg NaOH P yang sebelumnya telah dikeringkan pada
suhu 1100C selama 2 jam dalam gelas piala
b. Larutkan dalam 5 ml air
c. Tambahkan 5 ml asam asetat P, 50 ml methanol P, dan 3 tetes eosin Y LP
d. Aduk dengan pengaduk magnetic
e. Titrasi dengan perak nitrat
 3. Penetapan kadar injeksi ringer laktat / injeksi NaCl majemuk
a. Pipet 10 ml injeksi ringer laktat
b. Tambahkan 140 ml air dan diklorofluoresein LP dan campurkan
c. Titrasi dengan perak nitrat hingga perak klorida menggumpal dan campuran
berubah menjadi warna merah muda lemah

E. Hasil Praktikum
1. Membuat Larutan AgNO3 0,1 N
Dik: N AgNO3 = 0,1 N
V AgNO3 = 1000 ml = 1 L
BM AgNO3 = 170 g/mol
n AgNO3 = 1
g = N x V x BE
g = 0,1 x 1 x 170 = 17 gram

2. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

Dik: BM NaOH = Ar Na + Ar O + Ar H
BM NaOH =23 + 16 + 1 = 40 g/mol
gr NaOH = 100 mg = 0,1 gram
V NaOH = 5 ml
V AgNO3 = 20 ml
n NaOH = 1
Dit: N AgNO3 = ?
Penyelesaian:
g×n 0,1 ×1 0,1
 M NaOH = BM × V = 40 ×0,005 = 0,2 = 0,5 mol/L

 N NaOH = M x e = 0,5 x 1 = 0,5 N

 Konsentrasi AgNO3 dari NaOH volume 5 ml dan konsentrasi 0,5 N
N AgNO3 . V AgNO3 = N NaOH . V NaOH
N NaOH . V NaOH
N AgNO3 =
V AgNO 3
0,5 x 5
N AgNO3 =
20
 N AgNO3 = 0,125 N

3. Penetapan kadar injeksi ringer laktat/injeksi NaCl majemuk

Dik: V NaCl = 10 ml
BM NaCl = 58,5 g/mol
n NaCl = 1
BM 58,5
BE NaCl = = =58,5
n 1
V AgNO3 = 20 ml
N AgNO3 = 0,1 N
Dit: Kadar NaCl = ?
Penyelesaian:
V titran x N titran x BE
Kadar (% b/v) ¿ ×100 %
ml sampel x 1000

20× 0,1× 58,5

(% b/v) ¿ ×100 %
10 x 1000

117
(% b/v) ¿ x 100 %
10000

(% b/v) ¿ 0,0117 x 100 %

(% b/v) ¿ 1,17 %

RUMUS PENETAPAN KADAR

V titran x N titran x BE
KADAR (% b/b) ¿ x 100 %
berat sampel (mg)

V titran x N titran x BE
KADAR (% b/v) ¿ x 100 %
ml sampel x 1000

BE (berat ekivalen) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya

F. Pembahasan
Pada praktikum penentuan kadar klorida dengan cara argentrometri, awalnya
dilakukan pembuatan perak nitrat 0,1 Normalitas Larutan Volumetrik dimana perak nitrat
dilarutkan kedalam 1000 mL air tujuannya adalah agar volume larutan perak nitrat diketahui
konsentrasinya. Air dipilih sebagai pelarut untuk melarutkan perak nitrat karena perak nitrat
merupakan sebuah senyawa anorganik yang sangat mudah larut dalam air.
Pada pembakuan perak nitrat yang pertama dilakukan adalah pengeringan bahan,
tujuannya adalah untuk mengurangi kadar air bahan yang mudah menguap sehingga
menghasilkan konsentrasi yang lebih tepat dan memperpanjanf waktu penyimpanan bahan.
Pelarut NaOH di dalam air bertujuan untuk pembuatan larutan karena akan dilakukan titrasi
da air digunakan sebagai pelarut karena NaOH larut baik dalam air. Eosin Y LP ditambahkan
sebagai indikator untuk menentukkan titik akhir titrasi. Ketika telah mencapai titik akhir
titrasi, indikator Y LP akan memberikan warna merah pada permukaan endapan. Warna yang
terbentuk bukan pada larutannya melainkan pada endapan dari larutan hal ini dikarenakan
indikator teradsorbsi oleh endapan. Kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnetic
untuk menghomogenkan larutan. Dan selanjutnya dititrasi dengan menggunakan perak nitrat
sebagai titran sehingga akan membentuk garam perak yang sukar larut. Dilakukan titrasi
dengan perak nitrat karena metode argentometri merupakan salah satu cara untuk
menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan
pembentukkan endapan dengan ion Ag+.
Pada Penetapan kadar injeksi ringer laktat / injeksi NaCl majemuk, dipipet injeksi
ringer laktat. Ringer laktat ini merupakan cairan infus yang biasanya digunakan pada pasien
dewasa dan anak-anak sebagai sumber elektrolit dan air. Dipipet 10 ml ringer laktat
dikarenakan akan dibuat penetapan kadar dari injeksi ringer laktat. Menurut Farmakope,
untuk menentukan kadar NaCl dapat dilakukan dengan menambahkan 140 ml air dan 1 ml
dikloroflouresein LP lalu dicampurkan. Diklorofluoresein berfungsi sebagai indikator dan
dapat membentuk endapan dengan ion perak dan akan menghasilkan warna dan dapat
digunakan pada pH 4-10. Larutan kemudian dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai perak
klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. Perubahan warna ini
menandakan larutan sudah mencapai titik ekivalen.

G. Kesimpulan
Prinsip dasar dari titrasi argentrometri adalah menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada
susunan tertentu. Pada argentrometri memerlukan pembentukkan senyawa yang relative
tidak larut (endapan) karena itu titrasi argentrometri disebut juga sebagai metode
pengendapan.
 Pada penetapan kadar klorida dalam injeksi ringer laktat / injeksi natrium klorida
majemuk sesuai dengan hasil perhitungan yang telah dilakukan, didapatkan hasil sebesar
1,17%
H. Daftar Pustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta:Departemen Kesehatan RI.
Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V, Jakarta:Departemen Kesehatan RI.
Gandjar.I.G dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar: Jakarta