LAPORAN PRAKTIKUM VII

KIMIA ANALISIS

“PENETAPAN KADAR KAPSUL KETOPROFEN DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS”

Disusun oleh :

Nama : Putri Margaretha Glaudy Pani

NIM : 19101105032

Program studi : Farmasi

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SAM RATULANGI

MANADO

2020
A. Tujuan Praktikum
Memahami prinsip dasar metode spektrofotometri UV-VIS serta menentukan kadar
kapsul ketoprofen

B. Alat dan Bahan

1. Pipet volume 10 mL dan pipet ukur 10 mL

2. Labu ukur 100 dan 250 mL
3. Erlenmeyer
4. Bekerglass 250 mL
5. Kapsul ketoprofen
6. Methanol
7. Alat spektrofotometer

C. Dasar Teori
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh
suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV)
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible)
mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan
alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul
yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran
secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan
mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (Rohman, 2007).

 Kapsul Ketoprofen
Menurut FI edisi VI, 2020
- Kapsul Ketoprofen menggandung ketoprofen. C16H14O3, tidak kurang dari 92,5% dan
tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
- Baku pembanding : Ketoprofen BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada
suhu 60º selama 4 jam sebelum digunakan. Senyawa sejenis A Ketoprofen BPFI (3-
 Asetilbenzofenon). Senyawa sejenis C Ketoprofen BPFI (Asam 2-(3-
karboksifenil)propionate).
- Identifikasi : kocok sejumlah isi kapsul yang mengandung 500 mg ketoprofen dengan 50
ml kloroform P selama 5 menit, saring, uapkan hingga kering menggunakan penguap
rotasi , percepat penghabluran dengan menggesek bagian dalam cawan dengan pengaduk
kaca. Spectrum serapan inframerah hablur yang didispersikan dalam kalium bromide P
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
ketoprofen BPFI.
-
 Ketoprofen
Menurut FI edisi VI, 2020
- Ketoprofen menggandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0%
C16H14O3, dihitung terhadap zat kering.
- Berat Molekul : 254,3
- Pemerian : Serbuk hablur putih atau hmpir putih; tidak atau hampir tidak berbau.
- Kelarutan : mudah larut dalam etanol, kloroform dan eter; praktis tidak larut dalam air.
- Jarak lebur <1021> Metode I antara 92,0º dan 97,0º
- Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

 Methanol
Menurut FI edisi III, 1979
- Pemerian : cairan tidak berwarna, jernih, bau khas.
- Kelarutan : dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna.
- Bobot jenis : (15,5º/15,5º) 0,796 sampai 0,798
- Indeks bias : 1,328 sampai 1,329
- Jarak didih : tidak kurang 95% tersuling pada suhu antara 64,5º dan 65,5º.
- Sisa penguapan : tidak lebih dari 0,005% b/v; penetapan dilakukan dengan cara
penguapan dan pengeringan pada suhu 105º hingga bobot tetap.

D. Metode Praktikum/ Cara Kerja

1. Sediakan kapsul ketoprofen sebanyak 20 kapsul
2. Keluarkan semua isi kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang
3. Hitung bobot rata-rata kapsul
4. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan 50 mg
 5. Kocok dengan 300 ml metanol P 75% selama 10 menit
6. Encerkan dengan metanol P 75% hingga 500 ml, diamkan
7. Encerkan 5 ml beningan dengan methanol P 75% sampai 100 ml
8. Ukur serapan maksimum pada panjang gelombang 258 nm
9. Hitung kadar dalam mg dimana pada panjang gelombang 258 nm nilai absorbtivitas E
1%
1 cm = 662.

E. Hasil
 Mencari konsentrasi ketoprofen dengan absorbansi 0,459 pada panjang gelombag 258
nm
A = abc
Dik : A = 0,459 ; a = 662 ; b = 1
Dit : c =…?
Penyelesaian
A=a.b.c
0,459 = 662 . 1 . c
0,459 = 662 . c
0,459
c=
662
c = 0,000693 g/100ml

 Menentukan kadar ketoprofen dalam sampel

Kadar = konsentrasi x faktor pengenceran
Dik : konsentrasi = 0,000693 g/ml ; FP = 20
Penyelesaian :
Kadar = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,000693 x 20 = 0,01386 g/ml
0,01386 g 13,86 mg
=
100 ml 100 ml
Jadi, dalam sampel mengandung 13,86 mg ketoprofen

F. Pembahasan

Pada praktikum penetapan kadar kapsul ketoprofen dengan metode spektrofotometri

uv-vis. Kapsul ketoprofen yang digunakan sebanyak 20 kapsul, isi dari setiap kapsul
 dikeluarkan dan ditimbang isi dan cangkang kapsulnya, hal ini dilakukan agar dapat
diketahui bobot rata-rata dari isi kapsul, kemudian isi kapsul ditimbang sampai setara 50
mg.
Selanjutnya ketoprofen yang telah ditimbang dicampurkan dengan methanol dan
daduk selama 10 menit, digunakan metanol karena ketoprofen mudah larut dalam
pelarut polar dan kemudian dikocok agar homogeny. Methanol kemudian diencerkan,
fungsi pengenceran ini untuk meminimalisir kesalahan, karena hukum Beer berlaku
pada larutan encer agar larutan dapat ditembus cahaya. Cairan beningan diencerkan
dengan metanol 75% sampai 100 ml tujuannya adalah untuk memperoleh volume akhir
yang diinginkan. Cairan beningan ini merupakan substansi berwarna bening yang
berada pada lapisan atas dari endapan. Metanol P bersifat polar dan mampu mengikat
semua komponen kimia.
Pada identifikasi ketoprofen, identifikasi untuk analisis kuantitatif dapat dilakukan
secara spektrofotometri serapan UV dengan panjang gelombang 258 nm..
Spektrofotometer UV-VIS atau spektrofotometer ultraviolet-sinar tampak
memanfaatkan sinar dengan panjang gelombang 180-380 nm untuk daerah UV dan
380-780 nm untuk daerah visible atau sinar tampak. Kadar yang diperoleh dari
perhitungan ini baru menunjukkan kadar yang terukur, belum menunjukkan kadar
sampel yang sebenarnya. Untuk memperoleh kadar sampel sebenarnya, hasil
perhitungan tersebut kemudian dikalikan dengan besarnya pengenceran yang dilakukan
saat pembuatan larutan yang akan diukur serapannya.

G. Kesimpulan
Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan
energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan
kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.
Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban
pada panjang gelombang tertentu.
Kadar ketoprofen dalam sampel diperoleh dari menghitung konsentrasi ketoprofen
yang dikali dengan faktor pengenceran yang dilakukan maka didapat bahwa kadar
ketoprofen dalam sampel sebesar 13,86 mg
H. Daftar Pustaka
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Day, R A, dan Underwood, A L., (2002), Analsis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam,
Erlangga, Jakarta
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta:Departemen Kesehatan RI.

Ditjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI, Jakarta:Departemen Kesehatan RI.