KETOPROFEN, PENETAPAN KADARNYA DALAM

SEDIAAN GEL
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET-VISIBEL

Prof. Dr. M. Naswir, M.Si

KELOMPOK 2
 LATAR BELAKANG

Ketoprofen merupakan Mekanisme kerjanya Berdasarkan gugus

obat antiinflamasi non adalah dengan cara kromofor dan
steroid (OAINS) dari menghambat sintesis auksokrom yang
kelas kimia asam prostaglandin, yang dimiliki ketoprofen,
propionat. Obat merupakan suatu zat maka penetapan kadar
antiinflamasi ada dua yang dapat gel ketoprofen dapat
yaitu obat antiinflamasi menyebabkan dilakukan dengan
steroid dan obat inflamasi. Dalam metode
antiinflamasi perdagangan, spektrofotometri UV-
nonsteroid (OAINS). ketoprofen sering Vis. Spektrofotometri
Istilah nonsteroid dijumpai dalam UV-Vis memakai
digunakan untuk bentuk sediaan tablet, sumber radiasi
membedakan jenis suppositoria, gel, dan elektromagnetik ultra
obat-obatan ini dengan injeksi. violet dekat (190-380
steroid, yang memiliki nm) dan sinar tampak
khasiat yang sama. (380-780 nm).
 ALAT BAHAN

1. Ketoprofen baku
1. Spektrofotometer UV-
Vis Merk Shimadzu (PT Hexpharm
1601, Jaya),
2. Neraca analitik 2. Gel ketoprofen
Shimadzu AY 220,
3. Alat-alat gelas, merk (PT Kalbe
pipet ukur (ukuran 1 mL, Farma dan PT
5 mL), Sanofi Aventis),
4. Mortir dan stamper,
5. Kertas Whatman 40, 3. Etanol 96% p.a
6. Mikro pipet 100-1000 (Merck), HPMC.
µL.
 PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Larutan Baku Ketoprofen dan Ketoprofen Baku dalam Matriks

Konsentrasi 1000 dan 100 g/mL

Labu ukur 25 mL
Dimasukkan 25mg ketoprofen baku dan berat
seksama kotoprofen baku dalam 25mg

Dilarutkan dalam etanol 96% sampai volumenya tepat 25

mL sehingga diperoleh konsentrasinya 1000 g/mL

Labu ukur 10 mL
Dari larutan baku, diambil 1 mL, diencerkan dengan etanol
96 %, sampai diperoleh konsentrasi 100 g/mL.

Hasil
2. Pembuatan Seri Konsentrasi
Labu ukur 10 mL
Dipipet 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2 dan 1,4 mL dari larutan baku
100g/mL dan baku ketoprofen dalam matriks.

Diencerkan dengan etanol 96% sampai volumenya tepat 10mL,

sehingga diperoleh seri konsentrasi 4; 6; 8; 10; 14 g/mL

Hasil
3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Labu ukur 10 mL
Diambil larutan baku 0,8 mL dan 1mL untuk baku ketoprofen
dalam matriks
Diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda sampai
diperoleh konsentrasi 8 g/mL dan 10 g/mL.
Dikocok larutan sampai homogen. Dibaca absorbansi pada
panjang gelombang 230-350 nm.

Hasil
4. Penentuan Operating Time

Labu ukur 10 mL

Diambil 1,2mL larutan baku ketoprofen konsentrasi 100 g/mL

Diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda.
Dibaca absorbansinya pada menit 0, 1, 2, 3, sampai 6 dengan
selang waktu 1 menit.
Dibaca pada panjang gelombang masksimum sampai
absorbansi stabil
Hasil

5. Pembuatan Kurva Baku Ketoprofen

Spektofotometri Uv vis

Dibaca absorbansi dari larutan baku ketoprofen konsentrasi 4, 6, 8,

10, 12 dan 14g/mL pada panjang gelombang maksimum.
Dihitung persamaan kurva bakunya. Diperoleh persamaan garis
y = bx+a

Hasil
6. Penetapan kadar Ketoprofen dalam Gel

Labu ukur

Ditimbang gel yang setara dengan 25mg ketoprofen

Dilarutkan dalam pelarut etanol 96% sampai tanda 25mL.

Labu ukur 10mL

Dipipet larutan 1mL

Diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda
Labu ukur 10mL

Dipipet larutan 1,2 mL

Ditambahkan etanol 96% sampai garis tanda.
Didiamkan selama Operating time
Spektofotometri Uv vis
Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.
Ditetapkan kadarnya, penetapan kadar dilakukan 3kali.
Hasil
7. Penentuan Recovery

Timbangan

Ditimbang gel yang setara dengan 25mg ketoprofen

Disiapkan empat penimbangan gel yang sama.

Timbangan (1, 2, 3)
Ditambahkan 1mL ketoprofen baku konsentrasi 500, 1500,
3000g/mL.
Diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda pada lau ukur 25mL.
Timbangan 4

Ditimbangan ke 4 tidak ditambahkan baku ketoprofen

Ditambahkan etanol 96% sampai garis tanda pada labu ukur 25mL.

Labu ukue 10mL

Dipipet 1,2mL
Ditambahkan etanol 96% sampai garis tanda.
Didiamkan pada waktu Operating time.
 Spektrofotometri
Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum diulang tiga kali.

Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung harga

perolehan kembali.
Hasil
8. Penentuan Presisi
Spektofotometri Uv vis
Didiamkan larutan baku ketoprofen konsentrasi 12g/mL.
Didiamkan selama waktu operating time.
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum. Diulang 6kali.
Dihitung SD dan RSD

Hasil
 HASIL DAN
PEMBAHASAN

1. Mencari Panjang
Gelombang Maksimum 2. Pembuatan Kurva Baku

Panjang gelombang
Hasil yang diperoleh pada
maksimum diukur pada
baku
rentang 230-350 nm. Hasil
ketoprofen adalah y= 0,0513 x
menunjukan bahwa panjang
+ 0,0270
gelombang maksimum baku
dengan nilai r = 0,9870 dan
ketoprofen dan baku
pada ketoprofen dalam matriks
ketoprofen dalam matriks
adalah y=
adalah berada pada panjang
0,0547x + 0,0213 dengan nilai
gelombang 255,4 nm dan
r = 0,9919.
255,0 nm, hasil scanning
Nilai r tabel adalah 0,8114
spektrum dapat
dengan df = 4 dan taraf
dilihat pada Gambar 1
kepercayaan 95%
GAMBAR 1. Hasil scanning panjang gelombang
ketoprofen konsentrasi 10 μg/mL.
3. Penetapan Kadar Ketoprofen dengan
Metode Spektrofotometri UV-Vis
4. Recovery
Hasil penelitian menunjukan
bahwa harga recovery pada
penambahan sejumlah analit
dengan konsentrasi rendah,
sedang, dan tinggi pada sampel
yang diperiksa dan
direplikasi sebanyak tiga kali
adalah ratarata 94,79%,
89,03%, dan 99,18% yang
artinya metode yang digunakan
memenuhi syarat karena nilai
recovery
terletak antara 80-120%
5. Presisi
Dari hasil perhitungan
berdasarkan data penetapan
presisi dilihat bahwa metode
spektrofotometri ultraviolet-
visibel mempunyai ketelitian
yang baik, hal ini dapat dilihat
dari harga
coefficient of variation (CV)
kurang dari 2% yaitu sebesar
0,38%. Hasil kadar
dengan nilai koefisien variasi
kurang dari 2% cukup baik
untuk keperluan analisis
 KESIMPULAN

Metode Kadar ketoprofen dan dari hasil uji-t

Spekrofotometri dalam menunjukan bahwa
UV-Vis memenuhi sediaan gel yang
tidak terdapat
parameter validitas dianalisis sebesar
100,61% dan 105,88 perbedaan kadar
metode yang baik
% sesuai dengan antara sampel gel
dan dapat digunakan
persyaratan yang ketoprofen merk
untuk penetapan
tertera dalam yang dianalisis.
kadar ketoprofen
PerMenkes
dalam sediaan gel.
917/Menkes/Per/x/199
3;