PENENTUAN KADAR LEMAK SECARA KUALITATIF

1. Cara Menentukan Bilangan Peroksida

A. Pengantar
Mutu dari suatu minyak dapat diketahui dari rasa dan aromanya. Salah satunya
adalah ketengikan atau adanya peroksida. Peroksida merupakan suatu tanda adanya
minyak yang mengandung asam lemak tidak jenuh yang teroksidasi oleh oksigen (kontak
dengan udara) yang menghasilkan suatu senyawa peroksida yang menyebabkan bau
aroma tengik pada minyak. Ukuran dari ketengikan dapat diketahui dengan menentukan
bilangan peroksida, semakin tinggi bilangan peroksida maka semakin tinggi pula tingkat
ketengikan suatu minyak. Apabila jumlah jumlah peroksida lebih dari 100 meq minyak
akan bersifat sangat beracun dan tidak dapat dikonsumsi. Jadi bilangan peroksida adalah
indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi.
Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan
metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi
iodometri. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida
dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan
peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi,
namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi
yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan:
1. Laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya
menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan
bereaksi dengan zat lain.
2. Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan
kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe
lemak dan kondisi penyimpanan.
3. Minyak murah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak
murah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.
4. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang
mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu
terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan
kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.
B. Prinsip
Sampel dalam larutan pelarut minyak direaksikan dengan Potasium Iodia (KI).
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dengan
penambahan indikator amilum sehingga terbentuk warna biru. Dimana warna biru
dititrasi dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) hingga warna biru tepat hilang.
I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
C. Peralatan
- Labu Erlenmeyer - Labu Ukur
 - Gelas Ukur - Klem
- Gelas Kimia - Statif
- Pipet Berskala - Neraca Analitik
- Buret - Batang Pengaduk
D. Reagen
- Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)0,1 N - Asam Asetat (CH3COOH)
- Kalium Iodat (KIO3) - Kloroform (CHCl3)
- Kalium Iodida (KI) 20% - Indikator Amilum
- Asam Klorida (HCL) pekat - Metaanol (CH3OH)90%
E. Pembuatan Reagen
1. Pembuatan larutan standar Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)
a. Natrium Tiosulfat 0,1 N
Timbang 25 gram Na2S2O3 larutkan dalam labu ukur 1000 ml kemudian isi
dengan aquades hingga tanda garis.
b. Natrium Tiosulfat 0,01 N
Pipet 10 ml larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N dalam labu ukur 100 ml lalu
encerkan dengan 100 ml aquades.
2. Pembuatan larutan Kalium Iodat (KIO3) 0,1000 N
Timbang sebanyak 0,3764 gram Kristal KIO 3 0,1 N, lalu larutkan dengan 100 ml
aquades dalam labu seukuran.
3. Pembuatan larutan Kalium Iodat (KIO3) 0,0100 N
Pipet 10,0 ml KIO3 0,1 N, lalu encerkan dengan 100 ml aquades dalam labu
seukuran.
4. Pembuatan HCl 4 N
Asam klorida pekat diukur 16,72 ml lalu diencerkan dengan aquades hingga 50
ml
5. Pembuatan larutan kanji (amilum)
Didihkan 1 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling
6. Larutan campuran Asam Asetat-Kloroform
Dimasukkan kedalam labu ukur 20 ml asam asetat, 25 ml alkohol dan 55 ml
kloroform
F. Prosedur Kerja
1. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,01 N
a. Pipet 10 ml KIO3 0,01 N lalu masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
b. Tambahkan 10 ml KI 20% dan 10 ml HCl 4 N lalu masukkan kedalam labu
erlenmeyer diatas, kemudian homogenkan
c. Encerkan dengan aquades hingga 100 ml
d. Titrasi dengan Na2S2O3 0,01 N hingga kuning muda
e. Kemudian tambahkan 1 ml amilum 1% dan titrasi kembali dengan Na 2S2O3
0,01 N hingga warna biru tepat hilang
f. Catat volume titrasi
 Titrasi I = 8,60 ml
Titrasi II = 8,40 ml
Rata-rata = 8,50 ml
g. Hitung Normalitas Na2S2O3
V1 x N1 = V2 x N2
10,00 x 0,0106 = 8,50 x N
N = 0,0106/8,50 = 0,0120 N
V1 = Volume awal Na2S2O3
N1 = Konsentrasi awal Na2S2O3
V2 = Volume Na2S2O3 setelah dititrasi
N2 = Konsentrasi Na2S2O3 setelah dititrasi
2. Penetapan Blanko
a. Kedalam labu Erlenmeyer 250 ml, masukkan aquades sebanyak 5 ml
b. Tambahkan 30 ml pelarut minyak
c. Tambahkan 1 gram kristal KI 20%
d. Tambahkan 50 ml air suling
e. Titrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,0120 N dengan larutan kanji sebagai
indikator
Blanko = 0 ml
3. Pengolahan Sampel
a. Pipet ± 15 gram minyak yang baru dibeli dan belum digunakan
b. Masukkan kedalam wadah lalu tutup dengan rapat.
c. Gunakan minyak untuk menggoreng, setelah selesai tunggu hingga dingin.
d. Pipet ± 15 gram minyak tersebut dan masukkan kedalam wadah lalu tutup
dengan rapat.
e. Lakukan hal yang sama pada sampel minyak berikutnya setelah penggorengan
yang kedua dan ketiga
4. Penentuan Angka Peroksida
a. Timbang ke dalam labu erlenmeyer 5,6501 gram sampel dan tambahkan 50 ml
pelarut minyak.
b. Homogenkan larutan sampai bahan terlarut semua, lalu tambahkan larutan
Kalium Iodida 20% dan aduk selama 1 menit
c. Tambahkan 30 ml aquadest kemudian tutup mulut Erlemeyer segera.
Goyangkan larutan dan titrasi dengan Na2S2O3 0,0120 N hingga warna kuning
hampir hilang,
d. Tambahkan indikator Amilum, lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang
e. Hitung bilangan peroksida. Lakukan hal yang sama pada setiap sampel (jika
sampel >1)
5. Perhitungan
Bilangan peroksida dapat dinyatakan dalam milliekivalen (meq) dari oksigen per
kg lemak yang dihitung menggunakan rumus:
 1000 x N x (V 1 – V 0)
Bilangan Peroksida (meq/kg) =
W
Keterangan :
V0 = Nilai volume dari larutan Natrium Thiosulfat untuk blanko, dinyatakan
dalam ml
V1 = Nilai dari volume larutan Natrium Thiosulfat untuk sampel, dinyatakan
dalam ml
N = Nilai normalitas dari Natrium thiosulfat yang digunakan
W = Berat sampel, dinyatakan dalam gram

2. Cara Menentukan Bilangan Asam

A. Pengantar
Lemak atau minyak merupakan makronutrient yang penting bagi tubuh
manusia, yang berfungsi sebagai bahan bakar untuk memberikan energy kepada sel-
sel tubuh, dimana 1 gram minyak sama dengan 9 kkal. Uji penentuan bilangan asam
dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dan jumlah asam yang terkandung dalam
suatu lemak/minyak yang terbentuk apabila terdapat proses pemanasan pada suhu
tinggi yang akan mengurangi mutu dan kandungan gizi lemak atau minyak tersebut.
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam lemak atau
minyak dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram lemak atau minyak dan
merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas lemak atau minyak.
Kandungan asam lemak bebas dalam minyak atau lemak yang bermutu baik hanya
terdapat dalam jumlah kecil. Sebagian asam lemak terikat dalam bentuk ester atai
trigliserida.
Bilangan asam pada sampel yang lebih lama akan lebih tinggi dibandingkan
dengan sampel baru. Karena sampel sampel lama telah mengalami kerusakan atau
degradasi pada trigliserida yang menyebabkan tingginya bilangan asam.
B. Prinsip
Asam lemak bebas yang terdapat pada lemak atau minyak dinetralkan oleh KOH.
Angka asam adalah banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam
lemak bebas yang terdapat dalam 1 gr minyak.
C. Tujuan
Untuk melakukan penetapan asam yang dinyatakan sebagai jumlah mg KOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan lemak atau minyak secara sempurna dari sampel.
D. Alat dan Bahan
Alat:
- Buret - Pipet Tetes
- Statif - Measuring Silinder
- Erlenmeyer - Spatula
- Beker Glass - Hotplate
- Penjepit - Timbangan Analitik
 Bahan:
- Butter (Sampel)
- Fenolftalein / pp (C20H14O4)
- Alkohol Netral 95%
- KOH 0,1 N
E. Prosedur Kerja
1. Timbang butter (sampel) sebanyak 10g
2. Masukkan butter ke Erlenmeyer
3. Ukur 50ml alkohol 95% menggunakan tabung ukur, tuangkan ke dalam
Enlenmeyer yang berisi butter (bertujuan untuk melarutkan sampel agar dapat
bereaksi dengan basa alkali)
4. Panaskan di air mendidih selama 5 menit, pada proses ini terjadi hidrolisis
(berfungsi supayareaksi alcohol dengan lemak/minyak dapat berlangsung cepat)
5. Setelah 5 menit angkat dan dinginkan, lalu tambahkan 1ml Fenolftalein/pp
(C20H14O4) (bertujuan untuk menentukantitik ekuivalen larutan sampel telah
mencapai netralisasi)
6. Tirasi dengan KOH: masukkan KOH 0,1 N ke dalam buret, teteskan KOH ke
Erlenmeyer sedikit demi sedikit hingga larutan berubah warna menjadi pink, dan
tidak berubah warna selama ± 30 detik (bertujuan untuk menentukan kadar asam
lemak bebas dalam mentega)
NB: Saat proses titrasi terus goyangkan Erlenmeyer agar titrasi sempurna
7. Hitung bilangan asam dan catat
BM KOH x T x N
Acid Valeu =
W
Keterangan:
BM KOH = 56,1
T = Volume Titrasi larutan basa (ml) (dalam hal ini KOH)
N = Nilai normalitas dari larutan basa (dalam hal ini KOH) yang
digunakan
W = Berat Sampel
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam lemak/minyak
dinyatakan dengan mg basa per 1 gram lemak atau minyak.

6.
REFERENSI:
AULIA, Y. (2019). Analisa Kadar Bilangan Peroksida Pada Minyak Goreng Curah
Sebelum Dan Sesudah Penggorengan Yang Dijual Di Pasar Sukaramai Medan.
Nurlela, N. (2020). Analisa Bilangan Peroksida terhadap Kualitas Minyak Goreng
Sebelum dan Sesudah Dipakai Berulang. Jurnal Redoks, 5(1), 65-71.
https://id.scribd.com/document/333150946/Penentuan-Bilangan-Peroksida
https://youtu.be/7P2iaNsjQHQ