Tugas Pertemuan 5

Penentuan Struktur Senyawa Non-Organik

Nama : Nur Mayana Putri

NPM : 1817011028

Jurusan/Kelas : Kimia/C

Soal :

Jelaskan puncak-puncak pada spektra XPS Nikel Oksida dibawah ini!

Jawaban :

Pada gambar menunjukkan daerah spektral O (1s) dan Ni (2p3/2) dari NiO, dievakuasi pada
(a) suhu kamar, (b) 125, ( c) 250 dan (d) 500 ° C selama 1-1,5 jam untuk tekanan di bawah
1x10-6 Pa dalam setiap kasus. Dalam (b) (d) sampel didinginkan hingga suhu kamar, setelah
dievakuasi pada suhu yang ditentukan, sebelum spektra direkam. Spektrum C (ls) dalam
setiap kasus memberikan rasio C / O (dilakukan koreksi untuk penampang emisi dan respon
energi penganalisis tetapi mengabaikan variasi escape-depth), menurun dari 0,15 untuk (a) (c)
hingga 0,07 untuk (d). Potensi yang ditentukan adalah (a) 0,0, (b) 0,2, (c) 1,1 dan (d) ca. 1,5
eV. Lebar penuh pada setengah maksimum (f.w.h.m.) dari spektrum C (1s) meningkat dari
2,4 eV di (a) dan (b) menjadi 3,0 eV di (c) dan 4,0 eV di (d). Akibatnya posisi puncak
maksimum agak tidak pasti dalam spektrum C (is) yang sangat luas dan lemah dari sampel
(d), dan nilai muatan permukaan terletak antara 1,0 dan 2,0 ev.

Spektrum O (1s) juga menunjukkan pergeseran dengan peningkatan suhu energi kinetik
puncak utama dibandingkan dengan yang diamati pada 958,5 eV dengan permukaan yang
tidak bermuatan (a) pada suhu kamar pada peningkatan suhu evakuasi. Puncak tajam dan
intens di (a) dan (b) sesuai dengan energi ikat 529,7 ev. Puncak kedua di (a) tajam dan pada
energi ikat 531,5 eV, sedangkan di (b) adalah lebar.
Dekonvolusi 1 (c) dan (d) spektrum O (1s) memberikan puncak pada energi ikat 529,7 dan
531,4 eV setelah memperhitungkan muatan permukaan. Kurva-pas keempat spektrum O (1s)
memberikan rasio intensitas untuk puncak 531,4 dan 529,7 eV dan f.w.h.m. nilai yang
ditunjukkan pada tabel 1. Telah terjadi pergeseran intensitas yang cukup besar dari puncak
529,7 eV ke puncak 531,4 eV setelah evakuasi pada suhu 500°C. Di sisi lain, evakuasi pada
suhu hingga 250°C hanya menghasilkan pengurangan intensitas puncak 531,4 eV. Hal ini
sesuai dengan spektrum massa yang terekam selama evakuasi. Pada suhu hingga 250°C
kehilangan air diamati dengan <10% CO2, dan CO, sementara antara 300 dan 500°C
kehilangan CO didominasi dengan, pada 500°C, H2O dan CO2, kehilangan masing-masing ca.
50% dari kehilangan CO. Tampaknya penurunan intensitas puncak 531,4 eV pada suhu
hingga 250 ° C terutama disebabkan oleh hidroksil permukaan oleh dehidroksilasi.

Perubahan puncak Ni (2p3/2) pada energi ikat 854.6 dan 856.1 eV paralel dengan perubahan
spektral O (1s). Komponen Ni (2p3/2) berenergi tinggi dalam (a) dapat terdiri dari dua
kontribusi, satu pada 856,1 eV dan yang lainnya pada 856,5 eV. Seperti pada spektrum O
(Is), spektrum Ni (2p3/2) pada (b) juga menunjukkan pelebaran komponen energi ikat tinggi.
Spektrum (d) memiliki sebagian besar intensitasnya pada puncak 856 ev, serupa dengan
dominasi puncak O (1s) berenergi tinggi dalam spektrum ini. Ada beberapa bukti untuk Nio
di bahu di 852.6 ev. Membandingkan spektrum Ni (2p3/2) di (c) dan (d) jelas bahwa di (c) ada
pergeseran energi kinetik karena pengisian dan pelebaran selubung puncak yang cukup besar,
tetapi perbedaan antara (c) dan (d) terutama merupakan hasil dari pergeseran kimiawi ke arah
komponen energi ikat tinggi.

Spektrum dari sampel NiO700 lainnya, dievakuasi dengan cara yang sama pada suhu yang
meningkat, menunjukkan perubahan kualitatif yang serupa, tetapi setelah evakuasi pada
500°C rasio intensitas puncak 531,4 ev / 529,7 eV bervariasi dari 1,8 hingga 3,0. Pergeseran
spektrum O (ls) ke puncak energi ikat tinggi selalu tercermin dalam pergeseran serupa dari
intensitas Ni (2p3/2) ke puncak energi ikat tinggi 856,1 eV.