net/publication/329371421
Penentuan Etanol dalam Kaldu Fermentasi dengan Kromatografi Gas Ruang Kepala
menggunakan Kolom Kapiler
KUTIPAN BACA
0 1.800
5 penulis , termasuk:
Perawatan Sistem Air Menggunakan Membran dan Reaktor Membran Lihat proyek
Semua konten setelah halaman ini diunggah oleh Gheorghe Nechifor pada 03 Desember 2018.
ASEM HASSAN MOHAMMED 1, ALAA KAREEM MOHAMMED 2, FIRAS HASHIM KAMAR 1, ASEEL ABDULQADER ABBAS 2, GHEORGHE NECHIFOR 3 *
1 Institut Teknologi- Baghdad, Universitas Teknik Menengah, Irak
2 Departemen Teknik Biokimia, AL-Khwarizmi Engineering College, Universitas Baghdad, Irak
3 Departemen Kimia Analitik dan Teknik Lingkungan, Universitas Politehnica Bukares, 1-7 Gheorghe Polizu Str.,
011061, Bukares, Rumania
Metode kromatografi gas (GC) dalam kimia analitik adalah metode yang cepat dan akurat untuk mendeteksi komponen yang
mudah menguap seperti etanol. Sebuah metode untuk menentukan komponen volatil yang dikenal sebagai kromatografi
Headspace (HS-GC) dikembangkan bersama dengan metode standar internal (ISM) untuk mengidentifikasi etanol dalam kaldu
yang difermentasi di laboratorium. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi etanol dalam kaldu hasil fermentasi
menggunakan kapiler kolom (ZB-1). Metode ini dapat menganalisis konsentrasi etanol dalam kaldu medium fermentasi mulai
dari 10 hingga 200 g / L. Validasi metode ini dilakukan agar diperoleh hasil yang presisi tinggi dan signifikan, presisi
direpresentasikan sebagai relative standar deviasi (RSD) yang kurang dari 5%, akurasi kurang dari 4% dan tingkat signifikansi
p <0,05.
Kata kunci: Fermentasi, komponen volatil, metode standar internal, headspace sampling-gas chromatography
Bio-analisis mengetahui perkembangan yang terus menerus dan cepat dan analisis kuantitatif menggunakan area di bawah kurva
termasuk elektrokimia dan, metode optik, tetapi dimungkinkan dengan teknik puncak kromatografi yang memberikan kinerja terbaik
kromatografi canggih [1-4]. Dengan demikian, analisis kromatografi gas dibandingkan dengan metode lama. Dalam metode ini sampel
ruang kepala statis (SH-GC) merupakan prosedur yang diterapkan untuk akan disimpan dalam botol tertutup, analit yang mudah
analisis dan konsentrasi senyawa organik yang mudah menguap. Prosedur menguap menguap menuju ruang kepala botol, dalam metode
ini agak sederhana dan untuk mendapatkan kepekaan seperti operasi analisis ini sampel dimasukkan ke dalam botol terkunci.
pembersihan dan perangkap dinamis [5, 6]. Komponen volatil menguap ke dalam ruang kepala vial
ditunjukkan pada gambar 1. Ketika keadaan kesetimbangan
Penggunaan metode ini di laboratorium telah meningkat dan telah divalidasi di antara konsentrasi analit volatil yang menarik dalam fase cair
seluruh dunia untuk menganalisis alkohol dan alkohol dalam darah dalam sampel (sampel) dan dalam fase uap (ruang kepala) tercapai, volume
biologis dan pelarut yang digunakan dalam industri farmasi. Aplikasi lain yang yang sesuai diambil dari ruang kepala dan disuntikkan ke
diketahui dari metode ini termasuk analisis laboratorium monomer dalam polimer, kromatografi gas; injeksi ini dapat dilakukan secara manual
plastik dan penambah rasa dalam minuman, produk makanan dan aroma dalam atau dengan sampler otomatis pada tekanan dan suhu yang
parfum dan kosmetik [1, 6, 7]. lebih tinggi daripada kondisi ambien [12]. Sekarang,
Sampel yang rumit seperti larutan biologis, darah, kosmetik dan plastik
mengandung bahan dengan berat molekul tinggi, beberapa di antaranya
tidak mudah menguap yang dapat disimpan ke dalam port injeksi GC dan
menyebabkan hasil analitis yang buruk oleh karena itu, banyak analis
menggunakan beberapa metode dalam laboratorium untuk persiapan
sampel intensif untuk memusatkan dan mengekstrak senyawa yang
menarik dari bahan yang tidak diinginkan ini. Proses penguapan dan
pemekatan ini membutuhkan waktu yang lama dan biaya yang lebih besar.
Menggunakan analisis headspace statis akan mengurangi waktu dan biaya
dengan mengambil sampel komponen volatil dari headspace secara Gbr. 1. Fase sampel dalam wadah
langsung ke dalam GC injectionport [8, 9]. Sampel ruang depan biasanya headspace, G- fase uap (headspace),
disiapkan dalam vial yang terbagi dalam dua fasa, fasa cair mengandung L- cairan
komponen volatil, pelarut pengenceran, pengubah matriks, dan fasa uap fase [10]
(headspace) di bagian atas vial. lihat gambar 1. Komponen volatil dari
campuran sampel kompleks (L) akan dipisahkan dari komponen sampel
non-volatil dan dikumpulkan di head vacuum atau steampart botol sampel
(G). Volume uap yang sesuai di headspace ditarik untuk dikirim ke sistem
GC untuk partisi dan deteksi komponen volatil [10, 11].
Bagian eksperimental
Bahan dan metode
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah: etanol absolut
(HAYMAN, UK); n-butanol (sigma Aldrich), ragi roti (pasar lokal), Glukosa dan
Analisis dengan kromatografi gas dapat menentukan bahan kimia lain yang digunakan dalam fermentasi berasal dari Sigma Aldrich.
analisis kualitatif menurut waktu retensi
* email: doru.nechifor@yahoo.com
Kondisi GC yang digunakan yang dijelaskan dalam bahan dan metode Kemudian dihitung kadar etanolnya menggunakan persamaan sebagai
dipilih setelah beberapa kali berjalan untuk mencapai resolusi terbaik, waktu berikut:
retensi etanol adalah 2,73 menit dan n-butanol yang digunakan sebagai C S ( mg / mL) = (A S / SEBUAH AKU S) x 1 / ( RRF) (2)
larutan standar internal adalah 7 menit seperti yang ditunjukkan pada gambar
2. dimana S adalah area puncak etanol di bawah kurva; SEBUAH AKU S adalah n-
area puncak butanol di bawah kurva; dan C S adalah kandungan etanol (mg /
Validasi metode analisis mL).
Larutan etanol murni (99,9% b / b) dicampur dengan air suling untuk
mendapatkan konsentrasi etanol (200, 100, 50,
25, 12, dan 10 mg / mL). Setiap sampel larutan yang diencerkan (2
mL) dituang ke dalam botol bertutup 10 mL. Setelah pencampuran
dengan (3 mL) dari (4m g / mL) larutan standar internal (setara dengan
12 mg), vial ditutup rapat, sampel akan dimasukkan ke dalam oven
pada suhu 70 Hai C selama 15 menit, senyawa volatil (ethanol) dalam
sampel akan dipartisi ke headspace hingga mencapai keadaan
kesetimbangan, 1 mL fasa head space diinjeksikan langsung ke aGC
dengan spuit. Semua konsentrasi diukur dalam tiga waktu (rangkap
tiga).
Tabel 1
KONTEN ETANOL MENGGUNAKAN
Meja 2
DETEKSI KONTEN ETANOL PADA PT
FERMENTED BROTH
laboratorium tampaknya sangat menjanjikan dalam analisis komponen 10.DE KONING, S., JANSSEN, HG., BRINKMAN, UDO A. TH., Metode Modern
volatil. Data yang terkumpul dalam penelitian ini akan membantu Persiapan Sampel untuk Analisis GC, Kromatografi,
memantau proses fermentasi dan menentukan konsentrasi etanol 69, 2009, hal. 33.
dalam biofuel. Meskipun kolom ZB-1 (40 meter) lebih kecil dari kolom 11. KOIB, B., ETTRE, LS, Kromatografi Ruang Kepala-Gas Statis: Teori dan
umum (ZB-1) yang digunakan untuk menentukan etanol dalam larutan Praktek, John Wiley & Sons, Inc., Edisi ke-2, Buku,
tetapi kolom ini menunjukkan bahwa ia memiliki kinerja yang baik dalam 2006, p. 349.
kondisi tertentu untuk mendeteksi etanol. Ini dapat berguna untuk 12.TAGLIARO, F., LUBLI, G., GHIELMI, S., FRANCHI, D., MARIGO, M., Metode
analisis etanol dalam sampel biofuel. kromatografi untuk penentuan alkohol dalam darah, Jurnal Kromatografi, 580, tidak.
1-2, 1992, hal. 161.
13. SETO, Y., Penentuan zat volatil dalam sampel biologis dengan
kromatografi gas headspace, Journal of Chromatography
Referensi SEBUAH., 764, tidak. 1-2, 1994, hal. 25.
1. *** Panduan Teknis analisis headspace statik dengan menggunakan GC. RESTEC, 14.KUGELBERG, FC, JONES, AW, Interpreting Hasil analisis etanol dalam
www.restek.com. postmortem Specimen: A review of literature, Forensic Science International, 165, tidak.
2. BADEA, M., CHIPEREA, C., BALAN, M., FLOROIAN, L., RESTANI, P., MARTY, 1, 2007, hal. 10.
J.-L., IOVAN, C., TIT, DM, BUNGAU, S., TAUS , N., Pendekatan Baru untuk Deteksi 15.MUSSHOFF, F., Metode kromatografi untuk penentuan penanda konsumsi
Elektrokimia Asam Askorbat, Farmacia, alkohol kronis dan akut, Journal of Chromatography B., 781, tidak. 1-2, 2002,
66, tidak. 1, 2018, hal. 83. hal. 457.
3. BUNGAU, S., TIT, DM, IOVAN, C., COPOLOVICI, L., BOSCENCU, 16. HO NAM CHANGE, WOOD GI LEE, BEOM SOO KIM, Kultur Retensi Sel
R., CIOCA G., COPOLOVICI D., Metode Baru untuk Penentuan Simultan Asam Dengan Modul Filter internal: Fermentasi Etanol berkelanjutan, Bioenergi dan
Askorbat dan Asetilsalisilat dalam Tablet Effervescent, Rev. Chim. (Bucharest), 68, tidak. Bioteknologi, 41, tidak. 6, 1993, hal. 677.
11, 2017; p. 2495. 17.MEI-LINGWANG, YOUK-MENGCHOONG, NAN-WEI SU, MIN-HSIUNG LEE,
4. GITEA, D., VICAS, S., GITEA, MA, NEMETH, S., TIT, DM, PASCA, Metode Cepat Penentuan Etanol dalam Minuman Beralkohol Menggunakan
B., PURZA, L., IOVAN, C., skrining HPLC senyawa bioaktif dan kapasitas antioksidan Kromatografi Gas Kapiler, Jurnal Analisis Makanan dan Obat, 11, tidak. 2, 2003, hal.
dari spesies hypericum yang berbeda, Rev. Chim. (Bukares), 69, tidak. 2, 2018, hal. 133.
305. 18. CSAVDARI, AA, RACZ, C., SABOU, DM, TONK, SA, SPIRIDON,
5.ERNESTO BERNAL, Penentuan Zat Mudah Menguap dalam Sampel Forensik ID, Produksi Ekstrak Hidro-Alkoholik dari Tanaman Obat yang Efisien Secara
dengan Kromatografi Gas Ruang Kepala Statis, Kromatografi Gas dalam Ilmu Ekonomis, Rev. Chim. (Bukares), 67, tidak. 10, 2016, hal.
Tanaman, Teknologi Anggur, Toksikologi dan Beberapa Aplikasi Spesifik, 2012, www.intechopen.com.
1906.
6. MACCHIA, T., MANCINELLI, R., GENTILI, S., LUGARESI, EC, RAPONI, Naskah diterima: 27.02.2018
A. & TAGGI, F., Etanol dalam cairan biologis: Pengukuran GC ruang kepala,
Jurnal Toksikologi analitik, 19, 1995, hal. 241.
Viieew
V. wppuubblliicca.dll
attiiodin ssttaattss