LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

DESTILASI & TITIK DIDIH

Disusun oleh

Nama : Ade Ridwan Septiawan

NPM : 10060317071
Shift/Kelompok : C/4
Nama Asisten : Sopia Nabila Tazkiyatunnisa, S.Farm
Tanggal Praktikum : Selasa, 9 April 2019
Tanggal Laporan : Selasa, 16 April 2019

LABORATORIUM TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
1440 H/2019 M
PERCOBAAN 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
 Destilasi & Titik didih

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengkalibrasi Termometer
2. Memisahkan campuran dietileter:air (1:1) dengan metode destilasi
sederhana
3. Memisahkan campuran aseton:metanol (1:1) dengan metode destilasi
bertingkat

II. PRINSIP PERCOBAAN

1. Kalibrasi thermometer adalah untuk memastikan kelayakan
thermometer yang akan digunakan dengan cara mengetest
thermometer pada suhu terendah
2. Destilasi sederhana adalah pemisahan dua campuran zat cair
berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar
3. Destilasi bertingkat adalah pemisahan dua campuran zat cair
berdasarkan perbedaan titik didih yang kecil

III. TEORI
Kalibrasi thermometer merupakan langkah atau metode yang
dilakukan untuk menyesuaikan alat ukur atau uji kelayakan thermometer
dengan mengukur akurasi sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi
dilakukan dengan cara membandingkan suatu standar yang terhubung
dengan standar nasional maupun standar internasional dan bahan acuan
yang tersertifikasi. Alat yang diperlukan adalah thermometer terkalibrasi
dengan disertai sertifikat uji operasional. Pengujian dilakukan paling
sedikit dengan satu nilai pada rentang temperatur ketika alat dioperasikan,
dengan cara mengkalibrasinya adalah thermometer tersebut dimasukkan
ke lemari pendingin atau pada penangas air sampai temperature yang
ditunjukkan stabil dengan waktu paling sedikit satu menit, cara ini disebut
juga sebagai pengkalibrasian dengan cara dingin dan panas. Sedangkan
untuk pengukuran suhu udara, dilakukan dengan cara menempelkan gabus
atau kapas di ujung thermometer dengan durasi satu jam untuk mencapai
temperature (Widyarsih: 2013)

Destilasi merupakan sebuah proses yang digunakan untuk

memisahkan campuran fluida yang berdasarkan titik didih, diikuti pula
oleh kondensasi. Data yang diperlukan untuk menyelesaikan persoalan
destilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk
dan sumber dari data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas
diantaranya yaitu dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan
atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa tersebut dikatakan
berada dalam kesetimbangan apabila temperatur, tekanan, dan potensial
kimia dari masing-masing komponen yang digunakan di kedua fasa
bernilai sama. (Ni Ketut, 2010).
Prinsip dari destilasi adalah pemisahan campuran melalui
perbedaan titik didih. Dalam proses destilasi biasanya menggunakan labu
destilasi sebagai destilator, kompor listrik sebagai pemanas dan
erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan yang
kemudian diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang
salah akan menyebabkan uap cairan misalnya seperti etanol akan
menempel pada termometer dan tidak dapat melewati kondensor untuk
melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu destilasi yang
berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang diperoleh tidak
akan maksimal. Tujuan destilasi yaitu pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan suatu cairan dari zat padat yang terlarut atau
dari zat cair lainnya yang memiliki perbedaan titik didih cairan murni
(Ari, 2008).
 Untuk memperoleh destilat yang murni, terdapat syarat – syarat
larutan yang dapat dipisahkan dengan metode destilasi seperti perbedaan
komposisi antara fase cair dengan fase uap dimana zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu daripada zat yang
memiliki titikdidih lebih tinggi. Jika komposisi fase cair sama dengan fase
uap makan destilasi ini tidak dapat dilakukan. Karena pada dasarnya
destilasi digunakan untuk memurnikan senyawa yang memiliki perbedaan
titik didih sehingga diperoleh senyawa murni yang tinggi (Fajrin: 2010)

Macam – macam destilasi;

1. Destilasi sederhana, merupakan proses pemisahan senyawa kimia dari

dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
memiliki selisih cukup jauh. Campuran dapat dipisahkan dengan
teknik destilasi sederhana ini untuk mendapatkan senyawa murninya.
Senyawa – senyawa pada campuran akan menguap pada saat titik
didih masing –masing senyawa tercapai. Proses kerja pada destilasi
sederhana ini yaitu pemisahan komponen senyawa yang umum
dilakukan menggunakan alat destilasi dengan rangkaian alat yang
terdiri dari labu destilasi. Bagian sisinya dengan melalui sumbat
berlubang disambungkan ke kondensor yang berfungsi sebgai
pendingin senyawa yang akan dimurnikan. Pada mulut diatas labu
destilasi ini ditempatkan thermometer.
2. Destilasi bertingkat, atau kemudian disebut juga sebagai destilasi
terfraksi adalah proses yang omponen – komponen zatnya secara
bertingkat diuapkan dan diembunkan. Destilasi bertingkat ini
digunakan untuk memisahkan komponen senyawa murni dari
campuran zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang relatif
lebih dekat dibandingkan dengan destilasi sederhana (Oxtoby, 2001).
3. Destilasi vakum, merupakan proses pemisahan dengan prinsip cairan
yang diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih dan
memiliki karakteristik mudah terurai. Destilasi ini merupakan proses
pemisahan dua komponen atau lebih yang perbedaan titik didihnya
relatif sangat tinggi. Pada prosesnya yaitu dengan menurunkan tekanan
permukaan lebih rendah dari tekanan 1 atm sehingga titik didihnya
akan menjadi rendah, dengan menggunakan suhu yang tidak terlalu
tinggi untuk mendestilasinya.
4. Destilasi Azeotroph, merupakan metode destilasi atau pemisahan
dengan menguapkan zat cairr tanpa mengubah komposisinya, biasanya
digunakan untuk komponen yang sulit dipisahkan dan menggunakan
senyawa lain atau dengan menggunakan tekanan yang tinggi yang
dapat memecah ikatan Azeotroph tersebut (Atkins, 1999).
5. Destilasi uap, adalah pemisahan senyawa kimia cair yang tidak larut
didalam air dan memiliiki titik didih yang cukup tinggi sedangkan zat
cair tersebut mencapai titik didihnya, yanag kemudian zat cair sudah
terurai, teroksidasi, atau mengalami reaksi pengubahan.

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah:

1. Aseton

Aseton merupakan salah satu senyawa alifatik keton yang

digunakan sebagai solven untuk beberapa polimer. Aseton ini memiliki
rumus molekul atau formula kimia C3H6O dengan bentuk berupa cairan,
memiliki rasa yang tajam, dan tidak berwarna. Aseton ini memiliki
karakteristik bau yang manis lembut dengan pH 5-6, memiliki titik beku
pada -94,8°C, titik didih pada 56,05°C, serta kerapatan atau densitas
sebesar 0,79 g/cm3 (Department Health, Safety and Environment: 2016).

2. Methanol

Methanol merupakan senyawa kimia dengan rumus kimia CH 3OH

yang merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Methanol ini memiliki
bentuk yang cair dengan bau yang tajam dan tidak berwarna. Berat
molekul methanol adalah 32.04 g/mol, dengan titik didih sebesar 64,5°C
dan titik lebur -97,8°C, berat jenis methanol adalah 0,7915 dengan
tekanan uap sebesar 12.3 kPa, memiliki kerapatan atau densitas uap 1,11
dan 2013).

3. Dietileter
 Dietileter merupakan isomer butanol yang digunakan sebagai
pelarut, yang memiliki rumus kimia C4H10O yang berupa cairan tak
berwarna yang memiliki titik didih pasa 34,6°C dan titik lebur pada
-116,3°C, dietileter ini memiliki tekanan uap sebesar 587 hPa dengan
kerapatan atau densitas sebesar 0,71 g/cm 3 pada 20°C, serta kelarutannya
dalam air 69 g/l pada 20°C (Merck Indonesia; 2018)

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah alat destilasi
sederhana, alat destilasi bertingkat, thermometer, labu bundar, gelas kimia,
gelas ukur, erlenmeyer, batu didih.
Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah dietileter,
aquadest, methanol, aseton, es batu, vaselin.

V. PROSEDUR
A. Kalibrasi Termometer
Pada gelas kimia, dimasukan beberapa bongkahan es batu
kemudian ditambahkan sedikit air dingin sampai bongkahan es sedikit
mengambang supaya sensor pada thermometer dapat terendam. Lalu
thermometer dicelupkan pada campuran tersebut. Kemudian es batu
tersebut diaduk menggunakan thermometer secara perlahan agar suhu
dalam gelas kimia homogen. Diamati penurunan suhu yang terjadi,
ketika suhunya stabil selama 10-15 detik suhu thermometer dicatat.
Apabila pembacaan skala dalam trayek kurang dari 1 oC dan lebih dari
0 oC, thermometer tersebut layak untuk digunakan.

B. Destilasi Sederhana
 Pemasangan alat destilasi sederharana. Pada labu erlenmeyer,
dimasukan 50 mL campuran dietileter:air (1:1) kemudian ditambahkan
batu didih kedalamnya lalu dipanaskan menggunakan hot mantle.
Pemanasan ini diatur agar destilat menetes secara teratur dengan
kecepatan satu tetes per detik. Suhu dicatat ketika tetesan pertama
mulai jatuh. Selanjutnya pengamatan dilakukan pada setiap 2 mL
sekali untuk dicatat suhu dan volumenya sebanyak 5 kali atau dengan
jumlah 10 mL. kemudian selesai.

C. Destilasi Bertingkat
Pemasangan alat destilasi Bertingkat. Pada labu erlenmeyer,
dimasukan 50 mL campuran aseton:metanol (1:1) kemudian
ditambahkan batu didih kedalamnya lalu dipanaskan menggunakan hot
mantle. Pemanasan ini diatur agar destilat menetes secara teratur
dengan kecepatan satu tetes per detik. Suhu dicatat ketika tetesan
pertama mulai jatuh. Selanjutnya pengamatan dilakukan pada setiap 2
mL sekali untuk dicatat suhu dan volumenya sebanyak 5 kali atau
dengan jumlah 10 mL. kemudian selesai.

VI. HASIL PENGAMATAN

A. Kalibrasi Termometer
Berdasarkan hasil percobaan, termometer yang telah dikalibrasi
menggunakan es batu mencapai skala titik 0°C, yang berarti
thermometer layak digunakan

B. Destilasi Sederhana

Volume (mL) Suhu (°C)

2 70
4 71,5
 6 72
8 71
10 71

KURVA DESTILASI SEDERHANA

73 72
71.2 71 71
71 70
69
Suhu (°C)

67

6564.5

63
Tetesan 2 4 6 8 10
pertama
Volume (mL)

C. Destilasi Bertingkat
Pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat cair dengan
menggunakan metode destilasi bertingkat didapatkan hasil destilat yang
tertampung pada tetesan pertama yaitu suhu mencapai skala 30°C.
VII. PEMBAHASAN
Destilasi sederhana adalah pemisahan dua campuran atau lebih zat
cair yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang jauh. Sedangkan
destilasi bertingkat adalah pemisahan dua campuran atau lebih zat cair
yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang berdekatan,
menggunakan kolom fraksional.
 Pada percobaan pertama dilakukan pengujian kalibrasi
thermometer. Kalibrasi thermometer ini bertujuan untuk memastikan
kelayakan thermometer yang akan digunakan pada percobaan ini.
Pengujian dilakukan dengan cara memasukan beberapa bongkahan es batu
pada gelas kimia. Penggunaan es batu ini adalah untuk menguji
thermometer pada suhu terendahnya. Kemudian ditambahkan sedikit
aquadest sampai bongkahan es agak terapung sedikit yang bertujuan
supaya sensor pada thermometer dapat terendam. Lalu thermometer
dicelupkan dedalam gelas kimia berisi es batu tersebut sampai sensornya
terendam oleh campuran air dan es batu tersebut. Aduk es perlahan-lahan
menggunakan thermometer supaya suhu pada gelas kimia tersebut
menjadi homogen. Setelah didiamkan selama 15 detik, suhu pada
thermometer mengalami penurunan dan stabil pada suhu 0 oC. hal ini
berarti thermometer yang telah di kalibrasi layak digunakan untuk
pengujian destilasi karena skala thermometer berada pada trayek lebih dari
sama dengan 0 oC dan kurang dari 1 oC
Pada percobaan selanjutnya adalah pemisahan campuran
dietileter:air dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Prinsip
dari pemisahan destilasi sederhana ini adalah pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan titik didih yang besar. Dietileter mempunyai titik
didih 34,6°C, sedaangkan air memilki titik didih 100°C. perbedaan titik
didih dari kedua pelarut besar maka digunakan metode destilasi sederhana.
Setelah alat destilasi dipasang, pada Erlenmeyer dimasukan campuran
dietileter-air sebanyak 50 mL, kemudian ditambahkan batu didih lalu
dipanaskan pada hot mantle. Batu didih berfungsi agar panas yang
dihasilkan merata secara homogen ke seluruh bagian larutan dan juga
untuk menghindari titik lewat didih. Ketika suhu berada pada titik didih
dietileter yaitu 34,6°C, maka ini menunjukan bahwa tekanan uap dietileter
sama dengan tekanan atmosfer. Sehingga dietileter akan menguap dan air
 akan tetap berada pada labu destilasi karena pada suhu tersebut belum
mencapai titik didih air. Uap yang dihasilkan dietileter akan bergerak
melalui kondensor yang dialirkan air secara terus menerus sebagai
pendingin. Sehingga pada kondensor terjadi peristiwa kondensasi dari uap
dietileter menjadi cairan kembali. Dietileter cair tersebut mengalir
kedalam penampung, sehingga menghasilkan dietileter murni.
Pada percobaan terakhir yaitu pemisahan campuran
methanol:aseton dengan metode destilasi bertingkat. Prinsip dari destilasi
bertingkat ini adalah pemisahan dua campuran zat cair yang memiliki
perbedaan titik didih berdekatan. Destilasi bertingkat dapat juga
digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C
dan bekerja pada tekanan rendah. Titik didih dari aseton adalah 56°C dan
methanol adalah 64,5°C. Hal pertama yang dilakukan adalah membuat
rangkaian alat destilasi. Pada saat merangkai alat destilasi digunakan pula
vaselin yang berfungsi sebagai perekatalat atau rangkaian alat destilasi.
Setelah alat destilasi dipasang, dimasukan 50 mL campuran methanol
dengan aseton kemudian tambahkan batu didih lalu panaskan pada hot
mantle. Tetesan pertama yang diperoleh adalah pada suhu 30°C. Dalam
literature, asetotan yang telah mencapai titik didihnya akan melewati
kondensor yang pertama kemudian akan keluar melewati kondensor yang
kedua. Akan tetapi percobaan ini tidak berhasil dilakukan, mungkin
karena ada beberapa factor yang meyebabkan percobaan ini tidak berhasil
dilakukakn yaitu seperti suhu pada hot mantle, tekanan, dan kesalahan
kalibrasi thermometer.

VIII. KESIMPULAN
1. Termometer yang sudah dikalibrasi layak untuk dipakai
2. Dietileter dapat dipisahkan dengan air menggunakan destilasi
sederhana
 3. Aseton dapat dipisahkan dengan methanol menggunakan destilasi
bertingkat

IX. DAFTAR PUSTAKA

Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan Etanol Dari Sampah Pasar
Melalui Proses Hidrolisis Asam Dan Fermentasi
Bakteri Zymomonas Mobilis. Jurnal Teknik Lingkungan.  Vol. 2.
No. 1, Hal. 6.
Atkins, . P. W. 1999. Kimia Fisika Jilid 1. Erlangga: Jakarta.

Bernasconi, G. 1995. Teknologi Kimia Jilid 2 Edisi Pertama. PT Pradaya

Paramita: Jakarta.

Department Health, Safety and Environment. 2016. Acetone. Indonesia.

Egi, A., dkk. 2010. Pemisahan Sitronelal Dari Minyak Sereh

Wangi  Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. Jurnal
Teknologi  Industri Pertanian. Vol. 17. No. 2, Hal. 49.

Komariah, L. N., Ramdja, A.F., Leonard, N. 2009. Tinjauan Teoritis

Perancangan Kolom Destilasi untuk Pra-Rencana Pabrik Skala
Industri. Jurnal Teknik Kimia, No. 4, Vol 16. Universitas Sriwijaya
Oxtoby. 2001. Kimia Modern. Penerbit Erlangga: Jakarta.

Smith, R.D. 2013. Material Safety Data Sheet ; Methanol. International

Chemtrec: Texas