LAPORAN RESMI PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN II
EKSTRAKSI LOGAM

Nama : Fauzan Jarqi

NIM : 19303241028
Kelas : Pendidikan Kimia C

Tanggal praktikum : 25 Maret 2021

Tanggal kumpul : 31 Maret 2021

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FMIPA UNY
2021
 LAPORAN RESMI PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA
PERCOBAAN 2
EKSTRAKSI LOGAM

A. TUJUAN
Memisahkan nikel (II) dalam jumlah renik dengan cara ekstraksi.

B. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu zat berdasarkan pada perbedaan
kelarutan antara dua cairan yang tidak saling bercampur. Salah satu jenis ekstraksi yang
paling baik adalah ekstraksi pelarut atau cair-cair. Salah satu penggunaan penting ekstraksi
cair-cair adalah ekstraksi ion logam. Agar dapat diekstraksi, ion logam harus diubah
terlebih dahulu menjadi molekul tak bermuatan. Tidak hanya dibuat netral namun juga
dibuat mirip dengan senyawa organik. Biasanya pengubahan dilakukan dengan dua cara
yaitu, pembentukan senyawa kompleks asosiasi ion dan kompleks khelat (Soebagio, 2003).
Dalam kompleks-kompleks asosiasi ion, ion anorganik itu berasosiasi dengan ion-
ion yang muatannya berlawanan dengan membentuk spesies netral yang terekstrak,
kompleks-kompleks demikian dapat membentuk kerumunan-kerumunan dengan
meningkatnya konsentrasi. Terutama dalam pelarut organik yang tetapan dielektriknya
rendah (Basset, 1994).
Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan
ion atau molekul netral yang memiliki sepasang atau lebih non bonding elektron yang akan
berikatan kovalen. Ion logam dalam senyawa kompleks disebut sebagai ion pusat.
Sedangkan ion atau molekul netral yang memiliki sepasang atau lebih pasangan elektron
bebas disebut ligan. Kompleks khelat merupakan kompleks yang terbentuk apabila ion
pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus (Khopkar, 1990).
Ekstraksi logam merupakan proses pemisahan kimia suatu komponen dari
campuran homogen yang mengandung ion logam. Ekstraksi ini digunakan untuk
mengambil logam-logam berat yang bersifat racun yang sering dijumpai dalam limbah
industri. Masalah logam berat adalah menyebabkan toksisitas alam seperti tanah, air dan
udara (Soebagio, 2003).
Ekstraksi ini tergolong ekstraksi cair-cair menggunakan pengkhelat logam.
Beberapa agen pengkhelat memiliki karakteristik yang berbeda-beda, dimana kelarutan
dalam air atau oksidasi udara terbatas. Hal ini mendasari agen pengkhelat ditambahkan ke
pelarut organig sebagai pengganti dari fasa cair atau (aq). Agen pengkhelat diekstrak ke
fasa air yang membentuk kompleks ligan-logam yang stabil dengan ion logam. Kemudian
kompleks logam-ligan yang terekstraksi ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam
bergantung pada pH (Khopkar, 1990).
 Apabila dua zat terlarut terbagi menjadi dua cairan yaitu tidak saling bercampur,
maka dalam keadaan setimbang terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut dalam
fasa kedua fasa tersebut. Hukum Distribusi Nerst menyatakan bahwa suatu zat terlarut akan
membagi dirinya antara dua cairan yang tak saling bercampur. Sehingga angka banding
konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstan pada suhu tertentu (Armid, 2004).
Penentuan kadar logam dilakukan dengan metode U6-V15 dimana senyawa
kompleks logam-ligan berwarna dalam fasa organik mengikuti hukum Lambert-Beer.
Warna merupakan suatu kriteria tertentu untuk mengidentifikasi objek. Pada analisis
spektro, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk analisis proses kimia
(Suhendaryatna, 2001).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat : Bahan :
1. Labu takar 50 dan 100 mL 1. Akuades
2. Corong pisah 100 mL 2. Larutan cuplikan nikel (II)
3. Gelas ukur 100 mL 3. Larutan amonia 1 M
4. Kuvet dan tisu 4. Nikel (II) sulfat 100 ppm
5. Gelas kimia 250 mL 5. Larutan DMG
6. Neraca analitik 6. Kloroform
7. Pipet volume 10 mL
8. Spectronic 20
9. Pipet tetes
10. pH meter

D. LANGKAH KERJA
1. Pengukuran nilai absorbansi/transmitansi larutan standar dan blanko

Membuat 50 mL larutan nikel (II)

sulfat 50 ppm dari larutan induk nikel
(II) sulfat 100 ppm

Mengambil 10 mL Ni2+ 50 ppm dan

memasukannya ke dalam gelas kimia
bersama dengan 90 mL akuades, 5
gram asam sitrat, dan amonia 1 M tetes
demi tetes
 Menambahkan 20 mL larutan DMG
setelah terbentuk larutan Ni2+ pH 7.6
dan mengukur volume terakhir larutan
A

Mengambil setengah bagian dari laruta

A

Membuat larutan blanko yang terdiri

dari akuades dan semua pereaksi
(kecuali Ni (II))

Menggunakan larutan blanko untuk

mengatur transmitansi 100%

Mengukur nilai %T (transmitansi) atau

serapan kedua larutan pada panjang
gelombang 366 dan 465 nm

2. Ekstraksi Ni (II) dalam pelarut kloroform dan akuades

Menuangkan setengah bagian larutan A

ke dalam corong pisah dan
menambahkan 12 mL kloroform serta
dikocok selama 5 menit

Membiarkan kedua fasa terpisah

dengan baik dan tampung fasa organik
ke dalam labu takar 100 mL

Mengukur transmitansi atau serapan

fasa organik pada panjang gelombang
366 dan 465 nm
E. DATA PENGAMATAN
Panjang Absorbansi Larutan Absorbansi Larutan
Absorbansi Blanko
Gelombang (nm) Standar Sampel
366 0 0.007 0.029
465 0 -0.001 0.017

F. REAKSI DAN PERHITUNGAN

Reaksi yang terjadi :
𝑁𝑖𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 2𝐶4 𝐻8 𝑂2 𝑁2 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝐻4 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
→ 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻2 𝑂2 𝑁2 )2 (𝑎𝑞) + (𝑁𝐻4 )𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 2𝐻2 𝑂(𝑙)
Perhitungan :
• Panjang gelombang 366 nm
Diketahui : Ditanya :
𝐴 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0.029 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = ?
𝐴 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 0.007 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = ?
𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 50 𝑝𝑝𝑚 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 = ?

Penyelesaian :
𝐴 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
0.029 × 50 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
0.007
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 207.143 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = 207.143 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = 𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 − 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = 50 𝑝𝑝𝑚 − 207.143 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = −157.143 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) =
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
207.143 𝑝𝑝𝑚
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) =
−157.143 𝑝𝑝𝑚
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) = −1.318
• Panjang gelombang 465 nm
Diketahui : Ditanya :
𝐴 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0.017 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = ?
𝐴 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = −0.001 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = ?
𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 50 𝑝𝑝𝑚 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 = ?
 Penyelesaian :
𝐴 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
0.017 × 50 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
−0.001
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = −850 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = −850 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = 𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 − 𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = 50 𝑝𝑝𝑚 − (−850 𝑝𝑝𝑚)
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 = 900 𝑝𝑝𝑚
𝐶 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) =
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
−850 𝑝𝑝𝑚
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) =
900 𝑝𝑝𝑚
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑖𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑠𝑖 (𝐷) = −0.944

G. PEMBAHASAN
Percobaan ekstraksi logam bertujuan untuk memisahkan Nikel (II) dalam jumlah
renik dengan cara ekstraksi. Ekstraksi merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan
kelarutan antara dua zat yang saling tidak bercampur. Untuk memisahkan Nikel (II) agar
dapat terekstraksi, ion Ni2+ harus dibuat netral dan dibuat mirip seperti senyawa organik
hal ini berdasarkan teori suka sama suka. Pada percobaan kali ini pengubahan dilakukan
dengan cara pembentukan kompleks khelat.
Pada pembuatan larutan standar, digunakan 95 mL akuades sebagai pengencer serta
dibutuhkan juga asam sitrat. Fungsi dari penambahan asam sitrat lain dan tidak bukan
sebagai agen penopang. Konsentrasi Nikel (II) dalam percobaan kali ini dibuat menjadi 50
ppm. Hal ini agar Ni(II) tidak menyerap cahaya yang akan ditentukan oleh alat instrumen
sehingga cahaya dapat dibiaskan. Namun jika Ni(II) dibuat dalam konsentrasi tinggi Ni(II)
akan menyerap cahaya sehingga tidak ada cahaya yang akan dibiaskan.
Kemudian pada langkah pengaturan pH, derajat keasaman diatur pada pH 7.6.
Pengaturan ini dilakukan dengan menambahkan amonia tetes demi tetes. Penambahan tetes
demi tetes ini untuk menghindari kelebihan amonia sehingga dapat menyebabkan terlalu
basa. Suasana basa sangat diperlukan agar kompleks Nikel (II) dapat terbentuk. Apabila
hal ini tidak dilakukan dalam suasana basa maka kompleks Nikel (II) tidak akan terbentuk
namun hanya akan bercampur saja. Penambahan DMG (Dimetilglioksin) untuk membantu
pembentukan senyawa kompleks, dengan penambahan DMG kompleks yang terbentuk
mirip dengan senyawa organik. Ni dalam senyawa kompleks akan terbentuk molekul
netral, sehingga dapat tereksitasi oleh senyawa organik.
 Konsentrasi Ni dibuat sangat kecil karena sinar yang diserap akan sangat
bergantung pada banyaknya molekul yang berinteraksi dengan sinar. Jika zat warna berupa
larutan pekat (konsentrasi tinggi) maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi.
Karena sinar berinteraksi dengan molekul hal ini akan menyebabkan semua sinar yang
datang dari sumber yang diserap tidak akan ada yang dipantulkan. Namun pada larutan
yang sangat encerpun sulit juga diketahui warnanya. Sehingga absorbansi rendah dan sinar-
sinar dibiaskan, pembiasan ini atau pemantulan sinar inilah yang akan dianalisa.
Percobaan ini berprinsip pada reaksi cahaya (sinar) dengan materi. Hasil produk
yang diperoleh adalah banyaknya sinar atau cahaya yang diserap. Besar serapan cahaya
oleh molekul dari suatu kumpulan atom dinyatakan dalam Hukum Lambert Beer yang
secara matematis dituliskan :

𝐴 = 𝜀 × 𝑏 × 𝑐 dimana,

𝐴 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 (𝑖𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑠𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑛)

𝜀 = 𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
𝑏 = 𝑇𝑒𝑏𝑎𝑙 𝑘𝑢𝑣𝑒𝑡
𝑐 = 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 (𝑀 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑝𝑝𝑚)

Sehingga absorbansinya dapat diketahui, larutan akan terbagi 2 lapis. Lapisan bawah
bermassa jenis tinggi daripada lapis atas. Selain itu data absorbansi dapat digunakan untuk
mencari angka banding distribusi (D) dan konsentrasi cuplikan. Pada percobaan ini
didapatkan harga D pada panjang gelombang 366 nm sebesar -1.328 dan pada panjang
gelombang 465 nm sebesar -0.944.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dalam video praktikum ekstraksi logam diperoleh hasil Ni(II)
terdistribusi pada fasa air = -157.143 ppm dan di fasa organik = 207.143 ppm pada panjang
gelombang 366 nm sehingga harga D sebesar -1.318. Sedangkan pada panjang gelombang
465 nm didapatkan bahwa Ni(II) terdistribusi pada fasa organik = -850 ppm dan pada fasa
air = 900 ppm. Sehingga angka bandingnya sebesar -0.944.
 I. TUGAS
𝐴𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 ×𝐶𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
1. 𝐶𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 = 𝐴𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝜆 = 366 𝑛𝑚
0.029 × 50 𝑝𝑝𝑚
𝐶𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 = = 207.143 𝑝𝑝𝑚
0.007
𝐶𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 = 𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = 207.143 𝑝𝑝𝑚

𝜆 = 465 𝑛𝑚
0.017 × 50 𝑝𝑝𝑚
𝐶𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 = = −850 𝑝𝑝𝑚
−0.001
𝐶𝐶𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 = 𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = −850 𝑝𝑝𝑚

2. Angka banding distribusi

𝜆 = 366 𝑛𝑚
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 207.143 𝑝𝑝𝑚
𝐷= = = −1.32
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 −157.143 𝑝𝑝𝑚

𝜆 = 465 𝑛𝑚
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 −850 𝑝𝑝𝑚
𝐷= = = −0.944
𝐶𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟 900 𝑝𝑝𝑚

J. DAFTAR PUSTAKA
Armid. (2004). Penentuan Kandungan Detergen Anionik Dodesil Bentem Sulfonat (DBS) di
Sungai Winongo Provinsi DIY. Yogyakarta: UNY.
Basset, J. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik Edisi 1. Jakarta: Penerbit
Buku Kedokteran (EGC).
Khopkar, S. (1990). Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: UI Press.
Soebagio. (2003). Common Text Books Edisi Revisi Kimia Analitik II. Malang: UNM.
Suhendaryatna. (2001, March 31). Heavy Metal Bioremoval by Microorganism A Litterature
Study. Retrieved from Istes Organization: https://www.istes.org