LEMBAR KERJA

PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

“PENGENDAPAN SELEKTIF”

Mahasiswa:
_____________Mulangsari Fadzia Umardi_______

Asisten Praktikum:
Kartini Megasari, M.Eng.

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
Yogyakarta
2021
A. Tujuan
1. Memahami metode pemisahan dengan prinsip dasar pengendapan selektif
2. Memisahkan kation dari larutan campuran
3. Menentukan berat kation dari larutan sampel

B. Teori
Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang
tidak murni atau berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain.
Perlu teknik tentu untuk memisahkan dan mengkuantifikasi senyawa tersebut
dari campurannya. Salah satu teknik pemisahan tersebut adalah
pengendapan (Day dan Keman, 1998).
Dasar pemisahan dengan metode pengendapan adalah perbedaan
kelarutan analit (komponen atau konstituen yang dicari) dengan zat-zat
komponen lain yang tidak diinginkan (Day dan Keman, 1998). Metode
pengendapan membutuhkan pemahaman yang memadai tentang reaksi
pengendapan meliputi:

1. Kelarutan endapan
Kelarutan endapan bergantung pada suhu, tekanan, kemurnian larutan
dan komposisi pelarut. Umumnya kelarutan endapan meningkat dengan
kenaikan suhu sehingga perubahan kelarutan dengan perubahan suhu
dapat menjadi dasar pemisahan (Keenan, 1991).

Tabel 1. Nilai Ksp Senyawa (Perry, 1998)

2. Hasil kali kelarutan
Hubungan hasil kali kelarutan memungkinkan untuk menerangkan dan
meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion dengan
sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali kelarutannya dengan
menambahkan suatu garam lain dan dengan satu ion sekutu, sistem akan
menyesuaikan diri melalui pengendapan garam padat. Suatu zat akan
mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar daripada
harga Ksp (Vogel, 1985). Daftar nilai Ksp senyawa terlihat pada Tabel 1.

C. Metodologi
D1. Alat
1. Gelas beker 100 mL 2 buah
2. Gelas beker 250 mL 2 buah
3. Kertas saring halus
4. Oven
5. Furnish
6. Desikator
7. Neraca analitik
8. Krus porselin
9. Lampu spirtus
10. Pipet tetes
11. Pengaduk gelas
12. Corong
13. Erlenmeyer 250 mL 2 buah
14. Buret 50 mL
15. Botol akuades
16. Kaki tiga dan kasa
17. Gelas arloji
18. Gelas ukur 50 ml dan 10 ml
19. Termometer
20. Statif dan klem
21. Cawan porselen

D2. Bahan
1. NaCl 5%
2. NaOH 5%
3. H2O2 1:1
4. NH4OH 2%
5. NH4OH 1:1
6. NH4OH 0.5%
7. HCl 1:1
8. KI 1 N
9. Na2S2O3 0.1 N
10. Indikator amilum
11. Aquadest
D3. Prosedur
1. Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak
a. Sampel sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam gelas beaker.
b. Ditambahkan beberapa tetes larutan NaCl 5% lalu diaduk
hingga terbentuk suspensi.
c. Suspensi dipanaskan hingga mendidih sambil diaduk sampai
larutan bagian atas jenuh dan endapan terbentuk.
d. Larutan diuji dengan diteteskan larutan NaCl.
e. Larutan ditutup dan didiamkan di ruang gelap selama 15 menit.
f. Kertas saring ditimbang kemudian larutan disaring sebagai
filtrat A.
g. Kertas saring berisi endapan dipanaskan lalu dimasukan ke
dalam oven dengan suhu 110-130°C selama 30 menit.
h. Ditimbang endapan sebagai berat AgCl.

2. Pemisahan dan Penentuan Kadar Besi

a. Filtrat A dituang ke dalam 15 mL larutan NaOH 5% panas
sambil diaduk.
b. Didihkan selama 2-3 menit lalu didinginkan hingga suhu ruang.
c. Ditambahkan 5 ml larutan H2O2 1:1 kemudian didihkan.
d. Endapan disaring lalu dicuci dengan air panas sebagai filtrat B.
e. Dilarutkan kembali endapan di kertas saring dengan larutan
HCl 2N.
f. Ditambahkan larutan ammonia 1:1.
g. Larutan didihkan selama 1 menit kemudian endapan disaring.
h. Filtrat diuji dengan ammonia.
i. Endapan yang terbentuk dicuci dengan larutan NH4NO3 1%
panas.
j. Kertas saring dipijarkan dalam furnace ada suhu 900°C selama
1 jam lalu dimasukan ke dalam desikator.
k. Ditimbang endapan menggunaan neraca analitik.

3. Penentuan Kadar Kromium

a. Ditambahkan 5 mL larutan HCl 1:1, 10mL KI 1 N, dan 15 mL
aquadest ke dalam filtrat B lalu dihomogenkan
b. Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga menjadi kuning muda.
c. Ditambahkan amilum 2-3 tetes, dititrasi hingga warna biru
hilang.
D. Data Praktikum

Volume sampel = 25 mL

Massa kertas saring = 1 gr

Massa AgCl terendapkan + kertas saring = 4,3226 gr

Massa krus kosong = 25 gr

Massa Fe2O3 + krus = 28,5714 gr

Volume Na2S2O3 = 14,432 mL

E. Olah Data
1. Massa perak

Massa AgCl = 4,3226 gr – 1 gr

Massa AgCl = 3,3226 gr

Massa Ag = 2,5 gr

2. Massa Besi

Massa Fe2O3 = 28,5714 gr – 25 gr

Massa Fe2O3 = 3,5714

Massa Fe = 2,5 gr

3. Massa Cr

N Na2S2O3 x V Na2S2O3 = N K2Cr2O7 x V K2Cr2O7

N Na2S2O3 x V Na2S2O3 = M Cr2O72- x V Cr2O72- x e

N Na2S2O3 x V Na2S2O3 = mol Cr2O72- x e

Mol Cr2O72- = 0,2405 x 10-3 mol

Massa Cr2O72- = 0,2405 x 10-3 x Mr Cr2O72-

Massa Cr2O72- = 0,2405 x 10-3 mol x 216 gr/mol

Massa Cr2O72- = 0,051948 gr

Massa Cr = 0,025 gr
4. Pembahasan

1. Pemisahan dan Penentuan Perak

Perak merupakan kation yang berda pada golongan 1A. Kation
golongan ini akan terendapkan dengan reagen HCl. Pada percobaan ini,
sampel yang diduga mengandung ion Ag+ dilakukan pemisahan
pengendapan dengan penambahan reagen tertentu, sementara filtratnya
akan disisihkan untuk pengujian lebih lanjut.Tujuan dari penambahan NaCl
5% agar AgNO3 terendap dan terbentuk endapan berwarna putih dengan
reaksi yang terjadi :
Ag+ + Cl- AgCl
Ketika endapan telah terbentuk semua, endapan diuji dengan
beberapa tetes NaCl. Larutan kemudian diletakan di tempat gelap agar
endapan mengendap sempurna. Endapan AgCl dapat larut bila berada
dalam suhu tinggi. Pemanasan akan menguraikan endapan perak klorida
menjadi abu-abu atau hitam karena terbentuknya logam perak:

2AgCl 2Ag + Cl2

Setelah itu, endapan ditimbang dan diperoleh massa Ag sebesar 2,5

gram.

2. Penentuan Besi
Percobaan ini menggunakan filtrat A dari percobaan sebelumnya
kemudian ditambahkan NaOH 5% panas yang akan menghasilkan
endapan putih akibat terbentuknya besi(II) hidroksida. Fungsi penambahan
H2O2 adalah sebagai reagen pereduksi yang akan membentuk endapan
berwarna hijau kotor. Reaksi yang terjadi :

Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2

4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)3
2Fe(OH)2 + H2O2 2Fe(OH)3
Endapan kemudian dicuci dengan air panas untuk menghilangkan
kontaminasi pada permukaan endapan.Selanjutnya, endapan dilarutkan
dalam HCl dan ditambahkan amoniak. Penambahan amoniak bertujuan
agar endapan mengendap sempurna. Endapan yang didapat disaring dan
dicuci dengan NH4NO3 1% panas kemudian dikeringkan ke dalam furnace
pada suhu 900°C selama 1 jam lalu dimasukan ke dalam desikator.untuk
selajutnya ditimbang menggunakan neraca analitik. Berdasarkan
 perhitungan data pengamatan, massa Fe yang diperoleh sebesar 2,5
gram.

3. Penentuan Chromium
Percobaan ini menggunakan filtrat sisa dari percobaan
pemisahan besi. Metode pemisahan yang digunakan yaitu dengan titrasi
oksida-reduksimetri terhadap iodium bebas yang terbentuk dari larutan
sampel. Filtrat kemudian ditambahkan 5 mL HCl 1:1 untuk membuat logam
ini larut, lalu ditambah 10 mL KI 1N sebagai pereduksi pada sampel yang
bersifat oksidator. Sampel yang bersifat oksidator akan direduksi oleh KI
secara berlebih dan akan menghasilkan I2 yang selanjutnya dititrasi oleh
Na2S2O3. Reaksi yang terjadi :

3S2O32- + 4Cr2O72- + 26H+ 6SO42- + 8Cr3+ + 13H2O

Penambahan amilum 2-3 tetes sebagai indikator diberikan

menjelang titik akhir titrasi saat larutan berwarna kuning muda. Saat titrasi
dilanjutkan, oksidator berganti menjadi I2 dengan reaksi redoks :

I2 + 2 S2O32- S4O62- + 2 I-

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru hilang.

Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi
bertujuan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan
amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.
Titik ekuivalen diperoleh pada saat penambahan Na2S2O3 sebanyak
14,432 mL. Dengan persamaan :

N Na2S2O3 x V Na2S2O3 = mol Cr2O72- x e

Mol Cr2O72- kemudian dikali dengan Mr senyawa Cr2O72- Pada

bagian perhitungan didapakan massa ion Cr2O72- adalah 0,051948 gr.
Berdasarkan hasil data perhitungan diketahui massa Cr sebesar 0,025
gram.
5. Kesimpulan

1. Prinsip pemisahan dengan pengendapan

selektif didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa
ketika ditambahkan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang
menghasilkan senyawa berbentuk kristal, gelatin atau gumpalan
amorf.
2. Pemisahan Ag dilakukan dengan cara pengendapan menggunakan
NaCl menjadi AgCl, pemisahan Fe dilakukan dengan cara
pengendapan menggunakan NH4OH menjadi Fe(OH)3, serta untuk
mengetahui massa Cr yaitu dengan penambahan HCl kemudian
dititrasi dengan Na2S2O3 menjadi senyawa CrCl2
3. Massa Ag sebesar 2,5 gram, Fe sebesar 2,5 gram, dan Cr sebesar
0,025 gram.

6.Daftar Pustaka
Day, R.A. dan Keman, S. 1998. Kimia Analisa Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Keenan, C.W. 1991. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.
Perry, Y. 1963. Chemical Engineer Handbook 4th Edition. London : Mc Hill
Book Company.
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuanitatif Edisi Kelima. Jakarta : PT.Kalman
Media Pustaka.
Anonim. 2010. Pemisahan dengan Cara Pengendapan. Diakses tanggal 26
Mei 2021.http://www.academia.edu/4527993/2013/pemisahan-dengan-
cara-pengendapan