VALIDATION OF METHOD

1
 ESTABLISHMENT AND HISTORY OF CHANGES

Rev. Page Effective

Reasons / Contents Prepared by Reviewed by Approved by
No. Affected Date

2
 Content

1. Purpose……………………………………………………………………....…………………………………4

2. Scope……………………………………………………………………………………………...…………….4

3. Procedure……………………………………………………………………………….………………………4

4. Relative documents……………………………………………………………………………………………7

3
1. Purpose

Prosedur ini menjelaskan validasi metode standar dengan penyimpangan yang diterapkan
pada Lab Kalibrasi.

2. Scope

Prosedur ini berlaku untuk laboratorium kalibrasi.

3. Procedure

Berikut ini dipelajari selama validasi metode

1. Validasi dan Verifikasi

2. Presisi dan Akurasi

3. Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantisasi (LOQ)

4. Ketahanan dan Ketangguhan Metode Uji

5. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Setelah hasilnya ditemukan memuaskan dengan semua metode yang disebutkan di atas,
metode yang menyimpang dengan lingkup dan jangkauan rinci, LOD, LOQ, ketahanan &
Ketangguhan yang diterima akan dikomunikasikan kepada semua yang terkait di laboratorium
dan yang sama akan didokumentasikan.

3.1 Validasi dan Verifikasi

Validasi & Verifikasi metode uji mengacu pada ISO/ICE 17025 Laboratorium Pengujian
dan Kalibrasi. Metode yang digunakan di laboratorium kalibrasi harus dievaluasi dan diuji
untuk memastikan bahwa metode tersebut mampu menghasilkan data yang valid dan
sesuai dengan tujuan maka metode tersebut harus divalidasi.

3.2 Presisi dan Akurasi

Tentukan presisi dengan menganalisis setidaknya 3 konsentrasi, 20%, 60% dan 100%,

4
 dalam kisaran batas yang diharapkan dan buat setidaknya 5 ulangan.
Presisi atau precision adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji
individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan
secara berulang pada sample-sample yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi
diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi) Precision
dapat dinyatakan sebagai repeatability (ketentuan) atau reproducibility (ketertiruan).

3.3 Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantisasi (LOQ)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sample yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan
parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan
diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sample yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama. Sensitivitas yaitu batas deteksi (LOD) yaitu kensentrasi
terendah yang bias diukur dengan pasti statistic yang wajar. Batas pengukuran kuantitatif
(LOQ) yaitu konsentrasi terendah suatu analit yang dapat ditentukan dengan presisi dapat
diterima (pengulangan) dan akurasi dibawah kondisi yang dinyatakan tes.

3.4 Ketahanan dan Ketangguhan Metode Uji

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil kalibrasi yang dperoleh dari analisisi
sample yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis,
instrument,bahan pereaksi,suhu,hari yang berbeda,dll. Ketangguhan biasanya dinyatakan
sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji.
Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara
laboratorium dan antara analis.

3.5 Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Pada dokumen standar Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan

Laboratorium Kalibrasi ISO/IEC 17025:2017 diatur persyaratan mengenai ketidakpastian
yaitu dalam IK LAB 003. Dalam standar itu diatur bahwa laboratorium wajib mempunyai
dan menerapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran. Estimasi
ketidakpastian pengukuran tersebut harus wajar (reasobable) dan didasarkan pada

5
 pengetahuan atas unjuk kerja metode dan harus menggunakan data-data yang diperoleh
dari pengalaman sebelumnya serta data validasi metode.

4. Relative Documents:

- not available