JUDUL PERCOBAAN
Ekstraksi Kafein
B. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah mengenal ekstraksi kontinyu dengan
perantaraan panas.
C. LANDASAN TEORI
Kafein (1,3,7-trimethilxantin) adalah sejenis purin psikostimulan alkaloid
berbentuk serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat; biasanya menggumpal;
tidak berbau; rasa pahit, memiliki titik lebur pada 235°-237°. Kafein agak sukar
larut dalam air, etanol dan eter. Akan tetapi kafein mudah larut dalam
kloroform dan lebih larut dalam asam encer.Kafein diketahui memiliki efek
ketergantungan dan memiliki efek positif pada tubuh manusia dengan dosis
rendah yaitu ≤ 400 mg seperti peningkatan kegembiraan, kedamaian dan
kesenangan. Selain itu,kafein juga memiliki efek farmakologis yang bermanfaat
secara klinis, seperti menstimulasi susunan pusat relaksasi otot polos terutama
otot polos bronkus dan stimulasi otot jantung (Elfariyanti,2020 :3).
Faktor yang menentukan berhasilnya proses ekstraksi adalah kualitas dari
pelarut yang dipakai. Pelarut yang ideal harus memenuhi pesyaratan sebagai
berikut: (1) Pelarut harus dapat melarutkan semua zat wangi (volatile) dengan
cepat dan sempurna serta dapat sedikit melarutkan zat warna, albumin, dan
lilin.(2) Pelarut bersifat inert atau tidak bereaksi dengan komponen minyak
bunga. (3) Pelarut harus mempunyai titik didih yang cukup rendah serta mudah
diuapkan tanpa menggunakan suhu yang tinggi.(4) Pelarut tidak boleh larut
dalam air. (5) Pelarut harus mempunyai titik didihyang seragam dan jika
diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak. (6) Mudah diperoleh dan
harganya murah. (7) Tidak mudah terbakar (Yuliana, 2012 : 46 dan 47).
Cara ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu ekstraksi dengan
pelarut menguap, ekstraksi dengan lemak dingin, dan ekstraksi dengan lemak
panas. Ekstraksi minyak atsitri secara komersial umumnya dilakukan dengan
pelarut menguap (solvent extraction) . Prinsip metode ekstraksi dengan pelarut
menguap adalah melarutkan minyak atsiri di dalam bahan pelarut organic yang
mudah menguap. Pelarut yang dapat digunakan di antaranya alkohol, heksana,
benzene, dan toluene. Selain itu, dapat juga menggunakan pelarut non polar
seperti metanol, etanol, kloroform, aseton, petroleum eter dan etilasetat dengan
kadar 96% (Rusli, 2010 :81).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam berdasarkan prosesnya, yaitu
ekstraksi panas dan ekstraksi dingin. Ekstraksi dingin merupakan jenis
ekstraksi tanpa dilakukan pemanasan. Ekstraksi dingin meliputi ekstraksi cair-
cair, maserasi dan perkolasi. Ekstraksi cair-cair merupakan suatu metode
penyaringan senyawa dari campuran senyawa berupa larutan dengan pelarut.
Ekstraksi cair-cair didasarkan dengan adanya suhu dan tekanan yang
konstan,dimana senyawa- senyawa yang akan terdistribusi dalam proporsi yang
sama di antara dua fase yang tidak saling campur (Nasyanka dkk, 2020 : 42).
Ekstraksi cair-cair atau disebut juga ekstraksi pelarut merupakan metode
pemisahan yang didasarkan pada fenomena distribusi atau partisi suatu analit di
antara dua pelarut yang tidak saling campur. Ekstraksi ini dilakukan untuk
mendapatkan suatu senyawa dari campuran berfasa cair dengan pelarut lain
yang juga berfasa cair. Prisnsip dasar dari pemisahan ini adalah perbedaan
kelarutan suatu senyawa dalam dua pelarut yang berbeda. Proses ekstraksi cair-
cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air ke dalam pelarut organik yang
bersifat non polar atau agak polar seperti heksana, metilbenzene atau
diklorometanan. Pada ekstraksi cair-cair alat yang digunakan pada percobaan
adalah corong pisah (Leba, 2017 :9).
Maserasi merupakan proses ekstraksi yang sederhana dan cocok industry
kecil maupun besar Proses ekstraksi dilakukan dengan dengan pelarut pada
suhu kamar. Dilakukan sesekali pengadukan pada prosesnya. Cairan penyaring
akan menenmbus dinding sel masuk ke sitoplasma dimana terdapat zat aktif.
Karena adanya perbedaan konsentrasi maka zat aktif akan keluar dari sel
terlarut dalam cairan penyari. Caranya adalah satu bagian simpliasi direndam
dalam 7,5penyari selama 5 hari dengan sesekali diaduk setiap hari. Hal ini
dilakukan di tempat yang berlindung sinar matahari. Filtrat dituang dalam
wadah sendiri, residu/ampasnya direndam lagi dengan cairan penyari baru
dengan perbandingan 1:4. Dibiarkan beberapa hari atau beberapa waktu
didalam wadah. Filtrat dituang dan digabungkan pada filtrate pertama. Hal ini
disebut re-maserasi. Re-maserasi bisa berulang beberapa kali sampai cairan
penyari jernih Kelebihan maserasi adalah prosesnya dan senyawa- senyawa
yang termolabil tidak rusak (Sutrisna,2016 :17).
Dalam praktiknya, keadaan ideal biasanya sulit dicapai dalam suatu proses
ekstraksi. Analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda karena
adanya disosiasi, protonasi dan juga kompleksasi. Oleh karena itu perlu besaran
lain yang dapat menunjukkan distribusi analit di antara dua fasa. Besaran lain
yang digunakan adalah angka banding distribusi (D). Angka banding distribusi
diperoleh dengan memperhitungkan konsentrasi total analit di dalam dua fasa
yang ada (Leba, 2017 : 12).
Hasil penelitian menyebutkan bahwa kopi mengandung sedikit nutrisi,
tetapi mengandung lebih dari ribuan bahan kimia alami seperti karbohidrat,
lipid, senyawa nitrogen, vitamin, mineral, alkaloid dan senyawa fenolik.
Beberapa di antaranya berpotensi menyehatkan dan beberapa yang lain
berpotensi bahaya. Salah satu senyawa alkaloid yang berpotensi berbahaya
untuk kesehatan adalah kafein.
massa teori =
= 0,6 gram
% rendemen =
= 0,167 %
H.Pembahasan
Ekstraksi merupakan proses pemisahan yang memanfaatkan pembagian zat
terlarut antara pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Kafein ialah senyawa alkaloid
xantina yang rumusnya C8H10O2N4 berbentuk kristal yang banyak terkandung
dalam the, kopi dan coklat (Elfariyanti,2020 :3).
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengenal ekstraksi kontinyu dengan
perantaraan panas. Ekstrasi yang digunakan dalam percobaan ini yaitu ekstraksi
padat cair yang bertujuan untuk mengekstraksi zat padat menggunakan zat cair.
Adapun prinsip dasar dari percobaan ini yaitu ekstraksi kontinyu melalui
perantaraan panas, ekstraksi ini merupakan metode pemisahan zat dari
campurannya dan menggunakan pelarut yang sama digunakan secara berulang-
ulang. Dan prinsip kerjanya yaitu penimbangan, pemanasan, penguapan,
pengembunan, penyaringan, pemisahan.
Prinsip soxhletasi yaitu proses penarikan komponen kimia yangdilakukan
dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yangtelah dilapisi ketas
saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat
sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi
molekul-molekul cairan penyari yang jatuh kedalam klonsong menyari zat aktif
didalam simplisia dan jika cairan penyaritelah mencapai permukaan sifon, seluruh
cairan akan turun kembali kelabu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi
sirkulasi.Kafein memilik ikarakteristi berbentuk jarum-jaruman,berwarnaputih,
tidak berbau, dan berasa pahit. Kafein tidak mengandung air kristal dan mencair
pada suhu 238°C.
Percobaan kali ini digunakan 15 gram teh sebagai sampel yang akan
diekstraksi. Teh dibungkus dengan kertas saring biasa bukan kertas saring
whatman karena pori-pori kertas saring biasa lebih besar sehingga mempermudah
pelarut untuk menyerap kafein yang terkandung dalam sampel. Kemudian di ikat
dengan benang putih agar sampel tidak terhambur. Penggunaan benang putih
karena tidak mengandung zat pewarna yang dikhawatirkan dapat ikut larut dalam
proses ekstraksi. Setelah sampel dibungkus, selanjutnya dimasukkan kedalam
soklet.
Gambar 1
Sampel didalam sokhlet
Penggunaan soklet karena menyebabkan terjadinya ekstraksi kontinyu. Prinsip
kerja pada proses ini yaitu terjadi aliran terus menerus dari pelarut melalui suatu
larutan yang akan di ekstrak. Pelarut yang telah membawa zat yang terekstrak,
diuapkan, kemudian didinginkan sehingga dapat digunakan lagi.
Proses selanjutnya menambahkan etanol kedalam soxhlet sampai setengahnya
sebagai pelarutnya. Alasan penggunaan etanol sebagai pelarut karena memiliki
titik didih yang rendah sehingga mudah menguap dibandingkan dengan aquades
dan etanol juga mempunyai sifat yang sama dengan kafein yaitu keduanya bersifat
polar sehingga dapat melarutkan kafein yang ada dalam sampel. Selama proses
ekstraksi dalam soxhlet, terjadi sirkulasi karena etanol yang berada pada labu
bundar akasn menguap akibat penasan, dan turun kembali kedalam soxhlet. Lama
kelamaan akan turun kelabu bundar jika telah terisi penuh maka terjadilah
sirkulasi. Adapun titik didih dari etanol yakni 70,50C. Sirkulasi pertama; kedua;
ketiga; keempat dan kelima berturut-turut adalah 7.24 menit ,4.21 menit ,2.85
menit ,1.10 menit dan 0.87 menit. Pada percobaan waktu yang dibutuhkan untuk
terjadinya satu kali sirkulasi berbeda-beda hal ini disebabkan karena adanya
pengaruh sifat koligatif larutan, dimana semakin banyak zat terlarut maka semakin
tinggi titik uapnya dan waktunya juga semakin lama. Adanya sirkulasi ini, akan
menyebabkan kafein terpisah dari sampel dengan baik. Pada proses ini, larutan
yang dihasilkan berwarna kuning.
Gambar 2
Pemanasaan dan proses srikulasi
Larutan yang diperoleh tadi, dimasukkan kedalam gelas kimia lalu
ditambahkan suspensi CaCL2. Larutan menjadi berwana hijau kehitaman.
Penambahan CaCl2 bertujuan untuk mengikat kafein serta zat-zat dalam campuran
sehingga ketika dipanaskan kafein tidak ikut menguap dengan etanol . Selain itu
juga untuk menjaga kristal kafein agar pada saat penyaringan kristalnya tidak
pecah - pecah yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya. Setelah itu, larutan
yang dihasilkan diuapkan di atas penangas uap hingga kering membentuk powder.
Fungsi penguapan ini dilakukan yaitu agar etanol yang masih bercampur dengan
kafein terpisah melalui penguapan ini. Pada percobaan ini, powder yang
dihasilkan berwarna coklat tua.
Gambar 3
Larutan diuapkan sampai terbentuk powder
Powder yang mengandung kafein diekstraksi menggunakan air panas sebanyak
tiga kali dan menyaringnya dengan corong Buchner. Ekstraksi dilakukan dengan
air panas bertujuan untuk mengikat air yang masih ada dalam powder. Selain itu,
dilakukan ekstraksi dalam keadaan panas karena jika larutan dingin, dengan cepat
larutan akan berkurang cepat dan senyawa akan mengendap.
Gambar 4
Powder disaring dengan Buchner
Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan H2SO4 5% untuk
menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan pada suasana
pH yang tinggi karena kafein sangat mudah rusak. Oleh karena itu, ditambahkan
asam sulfat untuk menurunkan pHnya sehingga diperoleh kafein yang baik.
Kemudian larutan diuapkan menjadi 1/3 dari volume semula. Larutan yang
dihasilkan berwarna coklat tua. Hal ini bertujuan agar zat-zat lain dan air yang
masih tercampur dalam kafein menjadi terpisah dalam proses ini agar diperoleh
hasil yang akan dicari yaitu kristal kafein dari hasil ekstraksi pada percobaan ini.
Gambar 5
Larutan biner diuapkan sampai 1/3 volume awal
Larutan yang tertinggal diekstraksi didalam corong pisah dengan menggunakan
kloroform sebanyak 3 kali. Hasil campurannya membentuk 2 lapisan yaitu lapisan
atas berwarna kuning Sedangkan, pada lapisan bawah tak berwarna. Terbentuknya
dua lapisan ini disebabkan oleh perbedaan sifat kepolarannya. Kloroform berada
pada lapisan atas karena memiliki massa jenis yang lebih kecil dari pada larutan
yang mengandung kafein sehingga berada dilapisan bawah.
Gambar 6
Larutan didalam corong pisah dan ditambahlan kloroform
Penggunaan kloroform sebagai pencuci karena CHCl3 Bersifat semi polar yang
dapat mengikat kotoran – kotoran dan zat – zat lain yang ada pada kafein. Larutan
yang diperoleh kemudian diuapkan kan untuk memperoleh Kristal.. Kristal yang
di peroleh berupa kristal berwarna putih sebanyak 0,1 gram. Hasil yang
didapatkan sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa kafein dalam bentuk
kristalnya berwarna putih dan tidak berbau.
Gambar 7
Kristal kafein ditimbang
Reaksinya sebagai berikut:
CaCl2
Hasil analisis data yang diperoleh yaitu rendemen kristal kafein sebesar 0,2%,
yang artinya dalam 15 gram sampel teh yang diekstraksi, hanya 0,1 gram kafein
yang diperoleh.
I.Kesimpulan dan Saran
1.Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kafein
dapat diperoleh dengan mengekstraksi sampel teh dengan ekstraksi terus menerus
melalui panas. Pada percobaan ini, kristal kafein yang diperoleh dari sampel teh
adalah 0,1 gram.
2.Saran
Disarankan kepada praktisi selanjutnya untuk memahami dan berhati-hati
dalam menjalankan setiap prosedur yang ada karena percobaan ekstraksi kafein
membutuhkan waktu yang lama dalam prosesnya.
DAFTRA PUSTAKA
Claudio,Ana Filipa. Ana M.Ferreka. Mara G.Freire. Joao A.P Countinho. 2013.
The journal of the royal sociaty of chemistry. Enhanced extraction og
caffeine from guarana seeds using aquaeous solutions of ionic liquidst.
ISSN:2002-2010
Elfariyanti. Ernita Silviana. Mela Santika. 2020. Lantanida Jornal. Analisis
kandungan kafein pada kopi seduhan warung kopi di kota Banda Aceh.
Vol.8. No.1.
Leba,Maria A.U. 2017. Ekstraksi dan real kromatografi. Yogyakarta:Budi
utama
Maramis,Rialita. Gayatri Citraningtyas. Frenly Wehantouw. 2013. Jurnal
ilmiah Farmasi. Analsis kafein dalam kopi bubuk di kota Manado
menggunakan speltrofotometri UV-VIS. Vol.2. No.4. ISSN:2302-2493
Nasyanka,Anindi Lupita. Janatun Na’mah. Riska Aulia. 2020. Pengantar kimia
farmasi. Pasurua:Qiara Media
Rusli,Meiska Syahbana. 2010. Sukses memproduksi minyak atsiri.
Jakarta:Agramedia
Sumardjo,Damin. 2009. Pengantar Kimia. Jakarta:Buku kedokteran EGC
Sutrisna. 2016. Hebal medicine. Semarang:MU-Press
Tello,J. M.Viguera. l.Calvo. 2013. The journal of supercritical fluids.
Ekctraction of caffein from robusta coffe husks using supercritical carbon
dioxide. ISSN:1394-4185
Yuliani,Sri. Suyanti Satuhu. 2012. Panduan lengkap minyak asiri.
Jakarta:Swadaya
Jawaban pertanyaan
1.Tuliskan struktur kafein?
Jawab :