LAMPIRAN 1

Contoh Pengamatan, Pengukuran dan Perhitungan Batch 1 Bulan ke 0 dan Bulan Ke 3

Data sediaan tablet yanag mengandung bioflavonoid 50 mg/tablet dalam kemasan blister 10 tablet dengan bobot total tablet 256 mg dilakukan
pengujian stabilitas pada Temperatur 30°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5% dan dipercepat pada Temperatur 40°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%. Hasil
pengujian 3 batch sebagai berikut :

Pengujian stabilitas pada Temperatur 30°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%

A. Batch 1
1. Bulan : 0 dengan hasil
a. Warna : kuning
b. Bau : citrus
c. Rasa : citrus
d. Bentuk : padat

e. Identifikasi
Pereaksi Shinoda : kuning
Pereaksi Mg+HCl : merah

f. Kekerasan : 5 tablet

1 2 3 4 5
4,1 kg/cm2 5,2 kg/cm2 6,3 kg/cm2 4,5 kg/cm2 5,7 kg/cm2

g. Kerenyahan : 10 tablet

Sebelum uji (mg) 2559,1

Setelah uji (mg 2545,9
Selisih 13,2
13,2
% x 100 %=0,516 %
2559,1

h. Waktu Hancur : 6 tablet

1 2 3 4 5 6
2 menit 15 2 menit 20 3 menit 15 4 menit 5 3 menit 30 2 menit 45
detik detik detik detik detik detik
i. Kadar Air : 10 tablet
Sebelum uji (mg) 2559,1
Setelah uji (mg 2505,1
Selisih 54,0
54,0
% x 100 %=2,11 %
2559,1

j. Uji Mikrobiologi
 ALT : 100 koloni/g = 1 x 102 koloni/g
 Jamur Kapang : 20 koloni/g = 2 x 101 koloni/g

k. Kadar Zat Aktif

Standar Bioflavonoid
Kadar Bioflavonoid(ppm) Absorbansi
12,5 0,187
25 0,234
50 0,398
100 0,589
200 0,891

Kurva Standar Bioflavonoid

1
0.9
0.8 f(x) = 0 x + 0.17
R² = 0.98
0.7
Absorbansi

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Kadar Bioflavonoid (ppm)

y = 0,0037x + 0,1698
x = (y-0,1698)/0,0037
 Sejumlah sediaan yang mengandung bioflavonoid digerus dan dilarutkan sampai 10 ml, disaring kemudian larutan ekstrak tersebut diencerkan
dengan mengambil 2 ml larutan tersebut dan menambahkan pipet 1 ml AlCl3 10%, 1 ml natrium asetat 1 M dan akuades sampai tanda batas 50
ml. Bobot tablet rata-rata 256 mg. Kemudian diukur dengan UV Vis dengan data absorbansi (lihat kuliah farmasi fisik atau instrumen farmasi atau
kimia analitik) dibawah ini

Perhitungan kadar
Kadar
Bioflavonoid Kadar Total
Berat
(ppm) yang Bioflavonoid Kadar Bioflavonoid
Bioflavonoid
Pengenceran Absorbansi sudah (ppm atau dalam sediaan
dalam c
Bobot Volum dilakukan mcg/ml) dalam (mg/tablet)
(mcg)
serbuk e pengenceran pelarut (c)
Sampel dari Pelarut (e)
tablet sampai Volume
Volum
(mg) (ml) Reagen dan
e yang
Pelarut yang
diambil A1 A2 A3 Arata-2
ditambahka
dari (c)
n ke (d)
(ml)
sampai (ml)
( i ) −0,1698 (e)
(j) x (l)
0,0037 (d ) (k) x (c) 1000
                  x 256
b

(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (m)
(39608)
0,756−0,1698 50
158,43 x 3960,8 x 10 1000
1 200,0 10 2 50 0,751 0,753 0,764 0,756 0,0037 2 x 256
= 39608 200
= 158,43 = 3960,8
= 50,698
2 200,0 10 2 50 0,857 0,868 0,893 0,872 189,96 4749,1 47491 48,631
3 200,0 10 2 50 0,789 0,756 0,765 0,770 162,22 4055,4 40554 51,271
Rata-rata 50,200
2. Bulan : 3 dengan hasil
a. Warna : kuning
b. Bau : citrus
c. Rasa : citrus
d. Bentuk : padat

e. Identifikasi
Pereaksi Shinoda : kuning
Pereaksi Mg+HCl : merah

f. Kekerasan :
1 2 3 4 5
4,2 kg/cm2 5,3 kg/cm2 6,2 kg/cm2 4,1 kg/cm2 5,2 kg/cm2

g. Kerenyahan : 10 tablet
Sebelum uji (mg) 2561,1
Setelah uji (mg 2545,9
Selisih 15,2
1 5 ,2
% x 100 %=0,5 93 %
2559,1

h. Waktu Hancur : 6 tablet

1 2 3 4 5 6
3 menit 15 3 menit 20 2 menit 15 3 menit 5 4 menit 30 3 menit 45
detik detik detik detik detik detik

i. Kadar Air : 10 tablet

Sebelum uji (mg) 2560,0
Setelah uji (mg 2500,0
Selisih 54,0
60 ,0
% x 100 %=2 , 34 %
25 60 ,0

j. Uji Mikrobiologi
  ALT : 150 koloni/g = 1,5 x 102 koloni/g
 Jamur Kapang : 27 koloni/g = 2,7 x 101 koloni/g

k. Kadar Zat Aktif

Standar Bioflavonoid
Kadar Bioflavonoid(ppm) Absorbansi
12,5 0,187
25 0,234
50 0,398
100 0,589
200 0,891

Kurva Standar Bioflavonoid

1
0.9
0.8 f(x) = 0 x + 0.17
R² = 0.98
0.7
Absorbansi

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Kadar Bioflavonoid (ppm)

y = 0,0037x + 0,1698
x = (y-0,1698)/0,0037

Sejumlah sediaan yang mengandung bioflavonoid dilarutkan sampai 10 ml, kemudian larutan ekstrak tersebut diencerkan dengan mengambil 2
ml larutan tersebut dan menambahkan pipet 1 ml AlCl3 10%, 1 ml natrium asetat 1 M dan akuades sampai tanda batas 50 ml. Bobot tablet rata-
rata 256 mg. Kemudian diukur dengan UV Vis dengan data absorbansi (lihat kuliah farmasi fisik atau instrumen farmasi atau kimia analitik)
dibawah ini
 Perhitungan kadar
Kadar
Bioflavonoid Kadar Total
Berat
(ppm) yang Bioflavonoid Kadar Bioflavonoid
Bioflavonoid
Pengenceran Absorbansi sudah (ppm atau dalam sediaan
dalam c
Volum dilakukan mcg/ml) dalam (mg/tablet)
Volum (mcg)
e pengenceran pelarut (c)
e
Sampel Pelarut (e)
sediaan
sampai Volume
(ml) Volum
(ml) Reagen dan
e yang
Pelarut yang
diambil A1 A2 A3 Arata-2
ditambahka
dari (c)
n ke (d)
(ml)
sampai (ml)
( i ) −0,1698 (e)
(j) x (l)
0,0037 (d ) (k) x (c) 1000
                  x5
b

(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (m)
(396541)
0,755−0,1698 50
158,16 x 3954,1 x 10 1000
1 200,0 10 2 50 0,750 0,752 0,763 0,755 0,0037 2 x 256
= 396541 200 ,0
= 158,16 = 3954,1
= 50,757
2 200,0 10 2 50 0,736 0,725 0,719 0,727 150,50 3762,6 37626 48,159
3 200,0 10 2 50 0,777 0,750 0,761 0,763 160,32 4008,1 40081 51,302
Rata-rata 50,073

Untuk data Bulan ke 6-48 dapat dilihat di Tabel Lampiran 2

2. Bulan : 6 dengan hasil ........
3. Bulan : 9 dengan hasil ........
4. Bulan : 12 dengan hasil ........
5. Bulan : 18 dengan hasil ........
6. Bulan : 24 dengan hasil ........
7. Bulan : 36 dengan hasil ........
8. Bulan : 48 dengan hasil ........

Untuk data Bulan ke 0-48 dapat dilihat di Tabel Lampiran 2

B. Batch 2
1. Bulan : 0 dengan hasil ........
2. Bulan : 3 dengan hasil ........
3. Bulan : 6 dengan hasil ........
4. Bulan : 9 dengan hasil ........
5. Bulan : 12 dengan hasil ........
6. Bulan : 18 dengan hasil ........
7. Bulan : 24 dengan hasil ........
8. Bulan : 36 dengan hasil ........
9. Bulan : 48 dengan hasil ........

Untuk data Bulan ke 0-48 dapat dilihat di Tabel Lampiran 2

C. Batch 3
1. Bulan : 0 dengan hasil ........
2. Bulan : 3 dengan hasil ........
3. Bulan : 6 dengan hasil ........
4. Bulan : 9 dengan hasil ........
5. Bulan : 12 dengan hasil ........
6. Bulan : 18 dengan hasil ........
7. Bulan : 24 dengan hasil ........
8. Bulan : 36 dengan hasil ........
9. Bulan : 48 dengan hasil ........

Untuk data Bulan ke 0-3 dapat dilihat di Tabel Lampiran 3

Pengujian stabilitas dipercepat pada Temperatur 40°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%.
A. Batch 1
1. Bulan : 0 dengan hasil dari data bulan 0 batch 1 pada pengujian stabilitas pada Temperatur 30°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%
2. Bulan : 3 dengan hasil ........
3. Bulan : 6 dengan hasil ........

B. Batch 2
1. Bulan : 0 dengan hasil dari data bulan 0 batch 2 pada pengujian stabilitas pada Temperatur 30°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%
2. Bulan : 3 dengan hasil ........
3. Bulan : 6 dengan hasil ........

C. Batch 3
1. Bulan : 0 dengan hasil dari data bulan 0 batch 3 pada pengujian stabilitas pada Temperatur 30°C ± 2° C dengan RH 75% ± 5%
2. Bulan : 3 dengan hasil ........
3. Bulan : 6 dengan hasil ........
LAMPIRAN 2
DATA HASIL UJI STABILITAS SEDIAAN TABLET BIOFLAVONOID
Data Uji Stabilitas Suhu Kamar (Temp 30°C ± 2° C dan RH 75% ± 5%)
*Contoh Perhitungan Hanya Batch 1 Bulan ke 0 dan Bulan ke 3 Pada Lampiran 1
** Data diperoleh berdasarkan cara perhitungan lampiran 1 tetapi tidak disertakan dalam perhitungan Lampiran 1

Waktu Kadar Zat Aktif

Nomor Kekerasan Kerenyahan Kadar Air Uji Mikrobiologi
Penyimppanan Pemerian Identitas Waktu Hancur 50 mg/tablet
Batch (Bulan)
Warna Pereaksi
Kuning, Shinoda :
90-110%
Bau khas Kuning
Jamur & (minimum 90%
Citrus, Pereaksi (4,0-8,0 (2-4%) ALT
(≤ 0,8%) (≤ 15 menit) Kapang x 50 = 45 dan
Rasa Mg+HCl : kg/cm2) ≤103 kol/g
(≤ 102kol/g) maksimum110
Citrus merah,
x50 = 55)
Bentuk kuning,
Padat jingga
Semua
1-… 0* Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 2,11% 1 x 102 koloni /g 2 x 101 koloni/g 50,200
menit
Semua
2,7 x 101
3* Sesuai Sesuai Sesuai 0,593% tablet ≤ 15 2,34% 1,5 x 102 koloni /g 50,073
koloni/g
menit
Semua
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,653% tablet ≤ 15 2,44% 3 x 102 koloni /g 4 x 101 koloni/g 50,001
menit
Semua
9** Sesuai Sesuai Sesuai 0,473% tablet ≤ 15 2,15% 4 x 102 koloni /g 6 x 101 koloni/g 49,923
menit
Semua
12** Sesuai Sesuai Sesuai 0,673% 2,25% 5 x 102 koloni /g 7 x 101 koloni/g 47,921
 tablet ≤ 15
menit
Semua
18** Sesuai Sesuai Sesuai 0,573% tablet ≤ 15 2,34% 6 x 102 koloni /g 8 x 101 koloni/g 47,892
menit
Semua
1,000 x 102
24** Sesuai Sesuai Sesuai 0,593% tablet ≤ 15 2,34% 7 x 102 koloni /g 47,792
koloni/g
menit
Bau
dan
Rasa
3 tablet ≥
menyen
15 menit, 2
36** gat. Sesuai Sesuai 0,757% 3,24% 8 x 102 koloni /g 2 x 102 koloni/g 47,679
tablet ≤ 15
Bentuk
menit
dan
Warna
sesuai,
Bau
dan
Rasa
menyen 3 tablet
5 tablet ≥
48** gat. Sesuai > 8,0 0,873% 3,54% 9 x 102 koloni /g 2 x 102 koloni/g 47,567
15 menit
Bentuk kg/cm2
dan
Warna
sesuai.

Semua
2**-… 0** Sesuai Sesuai Sesuai 0,456% tablet ≤ 15 2,25% 2 x 101 koloni /g 1 x 101 koloni/g 50,231
menit
Semua
3** Sesuai Sesuai Sesuai 0,245% tablet ≤ 15 2,34% 2 x 101 koloni /g 3 x 101 koloni/g 50,023
menit
Semua
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 2,34% 3 x 101 koloni /g 4 x 101 koloni/g 50,001
menit
Semua
9** Sesuai Sesuai Sesuai 0,593% tablet ≤ 15 2,34% 4 x 101 koloni /g 6 x 101 koloni/g 49,923
menit
Semua
12** Sesuai Sesuai Sesuai 0,653% tablet ≤ 15 3,28% 5 x 101 koloni /g 7 x 101 koloni/g 49,921
menit
18** Sesuai Sesuai Sesuai 0,473% Semua 3,57% 6 x 101 koloni /g 8 x 101 koloni/g 49,892
 tablet ≤ 15
menit
Semua
24** Sesuai Sesuai Sesuai 0,673% tablet ≤ 15 2,43% 7 x 101 koloni /g 9 x 101 koloni/g 49,792
menit
Semua
36** Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 3,32% 8 x 101 koloni /g 9 x 101 koloni/g 47,679
menit
Bau
dan
Rasa
Shinoda 4 tablet ≥
menyen 5 tablet
: biru 15 menit, 1
48** gat. > 8,0 0,593% 3,65% 9 x 101 koloni /g 2 x 102 koloni/g 47,567
Mg+HCl tablet ≤ 15
Bentuk kg/cm2
: hitam menit
dan
Warna
sesuai.

Semua
3**-… 0** Sesuai Sesuai Sesuai 0,456% tablet ≤ 15 3,28% 2 x 102 koloni /g 3 x 101 koloni/g 49,231
menit
Semua
3** Sesuai Sesuai Sesuai 0,245% tablet ≤ 15 3,57% 2 x 102 koloni /g 3 x 101 koloni/g 49,023
menit
Semua
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 2,43% 3 x 102 koloni /g 4 x 101 koloni/g 49,001
menit
Semua
9** Sesuai Sesuai Sesuai 0,593% tablet ≤ 15 3,32% 4 x 102 koloni /g 6 x 101 koloni/g 48,923
menit
Semua
12** Sesuai Sesuai Sesuai 0,653% tablet ≤ 15 3,65% 5 x 102 koloni /g 7 x 101 koloni/g 48,921
menit
Semua
18** Sesuai Sesuai Sesuai 0,456% tablet ≤ 15 3,28% 6 x 102 koloni /g 8 x 101 koloni/g 48,892
menit
Semua
24** Sesuai Sesuai Sesuai 0,245% tablet ≤ 15 3,57% 7 x 102 koloni /g 9 x 101 koloni/g 48,792
menit
Semua
36** Sesuai Sesuai Sesuai 0,435%0 tablet ≤ 15 2,43% 8 x 102 koloni /g 1 x 102 koloni/g 48,679
menit
48** Sesuai Sesuai Sesuai 0,927% 4 tablet ≥ 3,32% 9 x 102 koloni /g 2 x 102 koloni/g 48,567
 15 menit, 1
tablet ≤ 15
menit

Batch 1 kadalaursa 24 Bulan

Batch 2 kadalaursa 36 Bulan
Batch 3 kadalaursa 36 Bulan

LAMPIRAN 3
DATA HASIL UJI STABILITAS SEDIAAN TABLET BIOFLAVONOID
Data Uji Stabilitas Dipercepat (Temp 40°C ± 2° C dan RH 75% ± 5%)
*Contoh Perhitungan Hanya Batch 1 Bulan ke 0 Pada Lampiran 1
**Data diperoleh berdasarkan cara perhitungan lampiran 1 tetapi tidak disertakan dalam perhitungan Lampiran 1

Waktu Kadar Zat Aktif

Nomor Penyimpp Kadar Air Uji Mikrobiologi
anan Pemerian Identitas Kekerasan Kerenyahan Waktu Hancur 50 mg/tablet
Batch
(Bulan)
Warna
Pereaksi Shinoda :
Kuning, Bau Jamur & 90-110% (minimum 90%
Kuning (4,0-8,0 (2-4%) ALT
khas Citrus, (≤ 0,8%) (≤ 15 menit) Kapang x 50 = 45 dan
Pereaksi Mg+HCl : kg/cm2) ≤103 kol/g
Rasa Citrus (≤ 102kol/g) maksimum110 x50 = 55)
merah, kuning, jingga
Bentuk Padat
Semua
1-… 1 x 101 2 x 101
0* Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 2,11% 50,200
koloni /g koloni/g
menit
Semua
1,5 x 101 2,7 x 101
3* Sesuai Sesuai Sesuai 0,593% tablet ≤ 15 2,34% 50,073
koloni /g koloni/g
menit
Semua
3 x 102 4 x 101
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,653% tablet ≤ 15 2,44% 50,001
koloni /g koloni/g
menit

Semua
2**- 2 x 101 1 x 101
0** Sesuai Sesuai Sesuai 0,456% tablet ≤ 15 2,25% 50,231
… koloni /g koloni/g
menit
Semua
2 x 101 3 x 101
3** Sesuai Sesuai Sesuai 0,245% tablet ≤ 15 2,34% 50,023
koloni /g koloni/g
menit
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% Semua 2,34% 3 x 101 4 x 101 50,001
 tablet ≤ 15
koloni /g koloni/g
menit

Semua
3**- 2 x 102 3 x 101
0** Sesuai Sesuai Sesuai 0,456% tablet ≤ 15 3,28% 49,231
… koloni /g koloni/g
menit
Semua
2 x 102 3 x 101
3** Sesuai Sesuai Sesuai 0,245% tablet ≤ 15 3,57% 49,023
koloni /g koloni/g
menit
Semua
3 x 102 4 x 101
6** Sesuai Sesuai Sesuai 0,516% tablet ≤ 15 2,43% 49,001
koloni /g koloni/g
menit

Batch 1, 2 dan 3 memenuhi persyaratan spesifikasi sampai 6 bulan stabilitas dipercepat

Kesimpulan :
 Parameter Fisik :
o Uji dipercepat sampai dengan 6 bulan tidak terjadi perubahan spesifikasi pemerian,identifikasi, kekerasan, kerenyahan, waktu
hancur pada sampel.
o Uji stabilitas jangka panjang sampai dengan 24 bulan uji tidak terjadi perubahan spesifikasi pemerian,identifikasi, kekerasan,
kerenyahan, waktu hancur pada sampel.
 Paramter Kadar :
o Uji dipercepat sampai dengan 6 bulan memenuhi syarat spesifikasi kadar zat aktif dan air pada sampel.
o Uji stabilitas jangka panjang sampai dengan 48 bulan uji memenuhi syarat spesifikasi kadar zat aktif dan air pada sampel.
 Parameter mikrobiologi :
o Uji dipercepat sampai dengan 6 bulan memenuh syarat spesifikasi mikrobiologi pada sampel.
o Uji stabilitas jangka panjang sampai dengan 24 bulan uji memenuhi syarat spesifikasi mikrobilogi pada sampel.

Waktu Kadaluarsa sediaan tablet 24 Bulan