CATATAN PRAKTIKUM TSBA FORMULASI

Bahan Aktif Kunir Sediaan tablet 50 mg/tablet

Bahan Aktif Daun Jambu Biji Sediaan Krim 0,5 % tipe O/W

SEDIAAN TABLET KUNIR

1. Ekstrak yang digunakan ekstrak kering (sudah disiapkan 50 mg ekstrak kental + aerosil 50 mg = 100 mg
ekstrak kering), jadi masing-masing kelompok mendapatkan ekstrak kering sebanyak 100 mg x 100
tablet = 10.000 mg = 10 gram

2. Bobot tablet 600 mg/tablet dibuat sebanyak 100 tablet

3. Bahan tambahan yang digunakan : (sesuai dengan formula yang sudah diacc.kan)

 Bahan pengisi : Laktosa, Avicel

 Bahan pengikat : PVP, Gelatin ( sesuaikan dengan konsentrasi masing2 sebagai pengikat)
dibuat sebanyak 20 ml, jika masih kurang ditambah pelarutnya saja. (PVP pelarut etanol)
(Gelatin pelarut air)
 Bahan penghancur : Amylum manihot, Amylum maydis
 Bahan pelincir : Mg stearat, talkum

4. Metode pembuatan tablet : Granulasi basah

5. Evaluasi granul :

a. Kelembaban (Moisture Content)

Ditimbang 5 gram granul dan diukur kandungan air dilakukan dengan menggunakan alat moisture
balance dengan suhu 105ºC, digunakan jarum kontrol untuk mengimbangi granul agar jarum skala
tetap nol, diamati angka yang ditunjukkan jarum skala.Syarat : 2-4% (Lachman,1994) (Untuk Simulasi
Yang digunakan untuk uji MC hanya 1 gram)

b. Sudut Diam

Penentuan sudut diam granul dilakukan dengan cara: Granul sebanyak 100 g, ditimbang, kemudian
dimasukkan ke dalam corong alir yang telah dirangkai , permukaan granul di dalam corong
diratakan, lalu penutup corong dibuka, sehingga granul mengalir sampai habis. Tinggi tumpukan
granul yang terbentuk diukur. Granul yang memiliki daya alir bebas akan memiliki sudut diam
antara 20° sampai 40° (Voight, 1995). Untuk Simulasi Yang digunakan hanya 20 gram). Sudut diam
dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
b. Waktu Alir

Penentuan waktu granul dilakukan dengan cara: Granul sebanyak 100 g, ditimbang, kemudian
dimasukkan ke dalam corong yang telah dirangkai kemudian permukaanya diratakan. Penutup
bawah dibuka bersamaan dengan dihidupkan stopwatch. Stopwatch dihentikan tepat pada saat granul
habis melewati corong dan dicatat waktu alirnya. (Untuk Simulasi Yang digunakan hanya 20 gram)
Syarat waktu alir granul lebih kecil dari 10 detik (Voight, 1995).

c. Indeks Tap

Penentuan indeks tap dilakukan dengan cara: Granul dimasukkan ke dalam gelas ukur sampai garis
tanda dan dinyatakan sebagai volume awalnya (V1), kemudian gelas ukur dihentakkan sebanyak 20 kali
dengan alat yang dimodifikasi sehingga diperoleh volume akhir (V2). (Untuk Simulasi Yang
digunakan hanya 20 gram).Syarat indeks tap lebih kecil dari 20 % (Voigt, 1995). Indeks tap dihitung
dengan rumus :

5. Evaluasi Tablet : (pwngujian 1x)

a. Uji disolusi tablet ( dilakukan pertama evaluasi tablet pada pertemuan ke 4 luring)

1. Pembuatan larutan stok baku kurkumin Larutan stok baku kurkumin dibuat dengan
konsentrasi 1000 ppm. (50 mg ad 50 mL) dilarutkan dengan methanol pengenceran 10x
(100 ppm)

Konsentrasi Konsentrasi sebenarnya

100 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 100mL x 100 ppm
V1 = 10 ml

2. Pembuatan kurva baku Dari konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50 ppm dipipet masing-masing
sebanyak 1 mL dimasukkan beker glass ditambahkan 20 mg asam borat dan 20 mg asam
oksalat. Kemudian ditutup plastic hitam, dipanaskan di penangas air selama 10 menit dan
didinginkan. Dipindahkan ke labu ukur 10 mL dan diadkan dengan anhidrida asam asetat
hingga tanda.
Setelah itu dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 416 nm.
Nilai serapan terhadap konsentrasi kurkumin dihitung dengan menggunakan regresi linear
dan menghasilkan kurva baku.

Deret Konsentrasi Konsentrasi sebenarnya

10 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 10mL x 10 ppm
V1 = 0,1 ml

20 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 10mL x 20 ppm
V1 = 0,2 ml

30 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 10mL x 30 ppm
V1 = 0,3 ml

40 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 10mL x 40 ppm
V1 = 0,4 ml

50 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 10mL x 50 ppm
V1 = 0,5 ml

Dihitung kosentrasi sebenarnya terlebih dahulu

3. Uji Disolusi dilakukan dengan 1 tablet/kelompok ( sebagai simulasi pengujian)

Uji disolusi sampel dilakukan untuk melihat karakteristik pelepasan kurkumin dalam medium
disolusi. Medium disolusi yang digunakan dalam uji ini ialah larutan penyangga fosfat pH 6,0
dengan penambahan 0,5% SLS. Sebanyak 900 ml medium disolusi dimasukkan ke dalam
bejana, kemudian dilakukan pengkondisian suhu hingga mencapai suhu 37±0,5oC. Sampel
tabletl dimasukkan ke dalam medium disolusi dan uji dilakukan dengan kecepatan putar
dayung pada 75 rpm. Sebanyak 5 ml sampel diambil di titik yang sama pada menit ke
10, 20, 30, 40, 50, dan 60, disertai dengan penggantian medium disolusi baru dengan suhu
yang sama sebanyak 2 ml. Larutan kemudian diukur dengan menggunakan Spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang 416 nm. Nilai absorbansi yang didapat kemudian
dimasukkan dalam persamaan regresi linier kurva baku kurkumin dalam medium disolusi
sehingga didapatkan kadar kurkumin dalam sampel.
Yang dipersiapkan :
- Pembuatan aqua bebas co2
- Pembuatan media dapar phosphate
Pembuatan larutan buffer fosfat pH 6
Kalium dihidrogen fosfat ditimbang sebanyak 6,8 gram kemudian dilarutkan dalam 250
ml air bebas karbondioksida. Natrium hidroksida ditimbang sebanyak 2 gram kemudian
dilarutkan dalam 250 ml air bebas karbondioksida. Larutan kalium dihidrogen fosfat
 0,2 M sebanyak 250 ml dimasukkan dalam wadah dan dicampurkan dengan larutan
natrium
hidroksida 0,2 M sebanyak 125 ml dan diukur pHnya. Setelah itu larutan ditambah
aquadest bebas karbondioksida hingga mendekati tanda batas dalam labu 1L. Larutan
ditetesi NaOH 0,2 M hingga didapatkan pH 6 ±0,05. Larutan ditambah aquadest bebas
karbondioksida sampai tanda batas 1 L.
- 0,5 % Sodium lauril sulfat
- Spuit 2 ml
4. Interpretasi Hasil Disolusi

Interpretasi hasil disolusi dilihat dari persentase kurkumin terdisolusi (Q). Oleh karena belum
tercantumnya kurkumin dalam monografi, maka kriteria penerimaan ditetapkan sesuai dengan
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi V dengan nilai Q yang ditetapkan ialah 75%
pada menit ke 60 (Q60 = 75%).

Contoh perhitungan uji disolusi

Persamaan kurva baku Y = 0,3726 x + 0,0442

Satuan mg%

a) Kadar (mg%) diperoleh dengan memasukkan serapan yang diperoleh pada

persamaan kurva baku (Y= 0,3726 x + 0,0442) yaitu serapan pada menit ke – 1 yaitu
0,101 sehingga diperoleh x = 0,1524 mg%, dikalikan dengan faktor pengenceran x =
0,1524 mg%.
b) Pengambilan medium tiap selang waktu sebanyak 5,0 ml dan diganti dengan volume
medium yang sama, karena pada tiap pengambilan terjadi pengurangan kadar dalam
medium tersebut sehingga agar kadar dalam medium dianggap tetap maka kadar
tersebut dijadikan faktor koreksi menit ke – 2 yang diperoleh dari = (5/900 x 0,1524) + 0
= 0,0001.
c) Kadar terkoreksi pada menit ke-2 diperoleh dari (0,0001+0,7509) = 0,751.
 d) Kadar terdisolusi dalam % diperoleh dari kadar terkoreksi dibagi kadar awal kaptopril
dalam tablet x 100% = 2,73% . Kadar awal kaptopril = berat tablet percobaan dibagi
berat tablet sesungguhnya dikali zat aktif.

b. Keseragaman bobot

Timbang 20 tablet, hitung bobot rata-rata tiap tablet. Jika ditimbang satu persatu, tidak boleh lebih
dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari harga
yang ditetapkan kolom A, dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-
ratanya lebih dari harga yang ditetapkan kolom B. Jika tidak mencukupi 20 tablet, dapat
digunakan 10 tablet; tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata
yang ditetapkan kolom A dan tidak satu tablet pun yang bobot menyimpang lebih besar dari bobot
rata-rata yang ditetapkan kolom B (Depkes RI, 1979).

c. Keseragaman Ukuran

Menggunakan 10 tablet

Alat : jangka sorong

Cara : menggunakan 10 tablet kemudian diukur diameternya dan ketebalan

tablet tersebut,kemudian dihitung rata-rata

Syarat : diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1⅓ tebal
tablet (Depkes RI,1979)

d. Uji Kekerasan

Penetapan kekerasan tablet menggunakan alat hardness tester. Tablet yang akan diuji sebanyak 5
tablet. Diletakkan sebuah tablet antara anvil dan punch tegak lurus, tablet dijepit dengan cara
memutar skrup pemutar sampai lampu stop menyala. Skrup ditekan dan dicatat angka yang
ditunjukkan jarum penunjuk skala pada saat tablet pecah. Percobaan ini dilakukan untuk 5 tablet.
Syarat kekerasan tablet 4 kg–8 kg (Parrott, 1971).

e. Penetapan friabilitas tablet menggunakan alat friabilator. Tablet yang akan diuji sebanyak 20
tablet. Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu (A) dimasukkan ke dalam alat dan
diputar selama 4 menit. Tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu kemudian ditimbang (B),
kehilangan bobot tidak lebih dari 0,8 % (Banker dan Anderson, 1994). Friabilitas dapat dihitung

dengan rumus:
f. Waktu hancur

Menggunakan 6 tablet

Prosedur FI : Masukkan 1 tablet pada masing-masing 6 tabung dari keranjang, jika dinyatakan masukkan
1 cakram pada tiap tabung. Jalankan alat, gunakan air bersuhu 37 ±2o sebagai media kecuali dinyatakan
menggunakan cairan lain dalam masing-masing monografi. Pada akhir batas waktu seperti tertera pada
monografi, angkat keranjang dan amati semua tablet

Syarat : tablet tanpa selaput : Bila 1 atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12
tablet lainnya: tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna. (Anonim, 1995)

6 tablet dimasukkan satu per satu ke dalam keranjang, kemudian keranjang dinaik turunkan secara
teratur sebanyak 30 kali tiap menit

SEDIAAN KRIM DAUN JAMBU BIJI

Menggunakan konsentrasi ekstrak daun jambu biji sebanyak 0,5% sebagai antioksidan untuk 50 gram
sediaan jadi yang dibutuhkan 0,25 gram/kel

Bahan : Trietanolamin, Asam stearate, Setil alcohol, Parafin liq, Gliserin, Propil paraben , Metil paraben,
Cetaceum, Cera alba, Na Tetraborat, Adeps Lanae

Tipe Cream yang dibuat O/W

Evaluasi Cream

1. Organoleptis (Konsistensi, bau dan warna)

2. pH (repetisi 3x)

Sediaan ditimbang sebanyak 1 g dan dilarutkan dalam 10 ml aquadest. Penentuan nilai pH

dilakukan pada suhu 270C menggunakan pH meter

3. Homogenitas

0,1 gram sediaan dioleskan pada sekeping kaca yang transparan, harus menunjukkan susunan yang
homogen dan tidak boleh terlihat adanya bintik-bintik partikel.

4. Daya Sebar (repetisi 3x)

Timbang 0.5 gram krim, lalu letakkan ditengaj cawan petri dengan posisi terbalik, didiamkan selama 1
menit dan diberi beban 50 gram sampai 250 gram setiap 1 menit. Standar daya sebar krim yaitu 5
cm – 7 cm (Ulaen et al, 2012; Parwanto et al, 2013; Edy et al, 2016). Pengujian dilakukan dengan
replikasi tiga kali untuk masing-masing formula.

5. Daya Lekat (repetisi 3x)

 Timbang 0.5 gram krim dioleskan pada plat kaca dan diberi beban seberat 250 gram selama 5 menit.
Beban diangkat dan dua plat kaca berlekatan dilepaskan sambal dicatat waktu sampai kedua plat
saling lepas. Standar daya lekat krim yang baik yaitu >4 detik (Ulaen et al, 2012; Parwanto et al,
2013; Edy et al, 2016). Pengujian dilakukan dengan replikasi tiga kali.

6. Uji Proteksi

Uji daya proteksi dilakukan dengan cara memotong kertas saring dengan ukuran (10x10 cm),
kemudian dibasahi dengan larutan fenolftalein (PP) sebagai indikator. Setelah itu kertas
dikeringkan. Kertas tersebut diolesi dengan 0,5 g krim pada sisi permukaan seperti lazimnya
orang menggunakan krim(1). Buat area 2,5x2,5 cm sebanyak 3 tempat pada kertas saring yang lain,
oleskan paraffin padat yang telah dilelehkan pada tepi area kertas saring yang telah dibuat (2).
Kertas (2) ditempelkan diatas kertas (1). Area ditetesi dengan mengunakan NaOH encer P (4%).
Amati timbulnya noda kemerahan pada bagian kertas yang telah dibasahi larutan PP. Dicatat waktu
yang diperlukan mulai saat kertas ditetesi NaOH encer (P) hingga munculnya warna merah.

7. Uji Tipe Cream (di foto)

Sediaan krim diambil secukupnya kemudian diletakkan pada drupple plate. Ditambahkan 1 tetes
indicator metilen blue. Jika warna biru dari metilen blue dapat tercampur merata pada sediaan
krim maka krim tipe M/A

8. Viskositas

Pemeriksaan nilai viskositas menggunakan viskometer brookfield (DVII + Pro Model) menggunakan
spindle S-64 pada 20 rpm dengan suhu 250C. Pemeriksaan dilakukan secara berulang (triplo) dan
hasil yang diambil merupakan rata rata nilai tersebut.

9. Uji Difusi

a. Pembuatan aqua bebas co2

b. Pembuatan Buffer Phosphate pH 7,4

Ditimbang KH2PO4 0,2 M dalam 250 ml aquadest, dan NaOH 0,2 N dalam 195,5 ml aquadest,
dihomogenkan. Derajat keasaman larutan diatur hingga 7,4 dengan menambahkan komponen
dapar tetes demi tetes (NaOH apabila pH larutan kurang dari 7,4 atau KH2PO4 apabila pH
larutan di atas 7,4). Larutan dipindahkan dalam labu takar 1 liter kemudian ditambah aqua
destilata sampai tanda batas labu takar.

c. Pembuatan Kurva Baku (menggunakan data PK flavonoid total)

d. Uji permeasi kulit

Uji permeasi kulit dilakukan dengan menggunakan sel difusi. Kulit abdomen tikus dengan berat 170
- 180 gram. Bulu bagian abdomen dicukur hati-hati dengan menggunakan pencukur elektrik. Bagian
dermis dibersihkan dengan aquadest untuk menghilangkan jaringan yang menempel atau
pembuluh darah. Direndam dalam dapar fosfat pH 7,4 selama 1 jam sebelum dilakukan
eksperimen dan diletakkan pada magnetik stirrer pengadukan magnetik dengan kecepatan 800 rpm.
Kompartemen cairan penerima pada alat sel difusi diisi dengan larutan dapar fosfat pH 7,4
 sebanyak 50 mL. Sediaan 500 mg krim ditempatkan pada kompartemen donor yang dibatasi
membran dari kulit tikus yang diletakkan pada alat sel difusi. Suhu kompartemen penerima diatur
37oC. Pengambilan cuplikan (2 mL) dilakukan berturut-turut pada menit ke 10,20,30,40,50
dan 60. Volume cairan yang diambil segera digantikan dengan medium yang baru pada suhu yang
sama. Cuplikan kemudian dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-VIS pada panjang
gelombang maksimumnya dan sebagai blanko digunakan buffer phosphate pH 7,4.

Contoh Perhitungan Uji Penetrasi

Dari pemeriksaan sampel pada menit ke-n, diperoleh besarnya serapan bahan aktif pada panjang
gelombang maksimum . Dari serapan ini dapat dihitung kadar bahan aktif (μg/mL) dengan cara
memasukkan nilai serapan ke dalam persamaan regresi kurva baku kemudian dihitung kadar bahan altif
dalam 500 mL dan jumlah kumulatif bahan aktif yang terpenetrasi (μg/cm2).

Contoh perhitungan jumlah kumulatif bahan aktif yang terpenetrasi :

Diameter membran kulit tikus = 2,9 cm, jari – jari (r) = 1,45 cm

Luas membran kulit tikus = π x r2

= 3,14 x (1,45)2

= 6,6019 cm2

Setiap pengambilan 5 mL sampel pada menit ke-n, diganti dengan larutan dapar fosfat salin pH 7,4
± 0,05 sebanyak 5 mL pada suhu 37 ± 0,5 °C.

Kadar dalam 500 mL = (kadar tn x 500 mL) + (5 mL x (kadar t n - 1 + t n -2 + ....+ t0))

Jumlah kumulatif bahan aktif yang terpenetrasi = kadar dalam 500 mL : luas membran

Contoh perhitungan dari sediaan gel pada formula pengamatan 1 menit 120 :

Serapan sediaan pada menit ke – 120 adalah 0,042.

y = 0,0306 x + 0,00069061

0,042 = 0,0306 x + 0,00069061

x = 1,3500 μg/mL

Kadar dalam 500 mL = (kadar t120 x 500 mL) + (5 mL x (kadar t90 + t60 + t60))

= (1,3500 x 500 ) + ( 5 x (0,5330 + 0,7291 + 1,3173))

= 675 + 12,8970

= 687,8970 μg/ 500 mL

Jumlah kumulatif bahan aktif yang terpenetrasi :

687,8970 μg/ 500 mL : 6,6019 cm2 = 104,1961 μg