LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN IV

PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR LIMBAH

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROMETER SERAPAN ATOM (SSA)

OLEH :

NAMA : REGITA SAPTIANA AMALIA

NIM : F1C1 19 050

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : DIAN AYU LESTARI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2021
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Air limbah umumnya merupakan campuran dari berbagai komponen.

Salah satu masalah utama yang dihadapi oleh permukiman penduduk terutama di

daerah perkotaan adalah masalah pencemaran lingkungan yang ditimbulkan oleh

pembuangan air limbah yang tidak tertangani dengan baik. Hal itu upaya

menumbuhkan kesadaran terhadap pembangunan yang berwawasan lingkungan

sangat penting. Air limbah yang tidak diolah terlebih dahulu dan dibuang secara

terus menerus akan memberikan dampak negatif terhadap kesehatan lingkungan,

baik pada di daerah penghasil limbah maupun diluarnya. Contoh yang sering

terjadi adalah tercemarnya sungai-sungai pada berbagai daerah karena adanya

kegiatan industri dan kegiatan lainnya di daerah tersebut. Untuk itu perlu adanya

penelitian dalam menjaga masyarakat menggunakan air sungai yang sering

digunakan dalam kehidupan sehari-hari.

Metode yang biasa digunakan dalam meneliti kandungan logam yang

terkandung dalam air ialah metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara

kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Spektroskopi serapan

atom ini didasarkan pada interaksi materi dengan cahaya melalui absorpsi cahaya

materi atau senyawa. Ketika suatu atom pada keadaan dasar dikenai sinar maka

atom tersebut akan tereksitasi dari keadaan dasarnya ke tingkat energi yang lebih

tinggi.
 Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit

atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan

kembali ke tingkat enrgi dasar sembari mengeluarkan energi dalam bentuk radiasi.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dilakukan percobaan penentuan kadar

tembaga dalam sampel air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan

atom (SSA).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam sampel

air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan atom (SSA) adalah:

1. Bagaimana mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar

tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)?

2. Bagaimana menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia?

3. Bagaimana memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel

dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam

sampel air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan atom (SSA)

adalah:

1. Untuk mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar

tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

2. Untuk menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.

3. Untuk memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

D. Manfaat

Manfaat yang akan diperoleh pada percobaan penentuan kadar tembaga

dalam sampel air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan atom (SSA)

adalah:

1. Dapat mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya

dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

2. Dapat menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.

3. Dapat memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Air merupakan salah satu kebutuhan yang sangat penting bagi

kelangsungan hidup manusia. Dari total air yang tersedia di bumi, 97% adalah air

laut dan tidak tersedia untuk manusia konsumsi, hanya 3% yang tersedia sebagai

air tawar. Dari 3% ini hanya sedikit 0,06% yang dapat diakses sebagai sisanya

terdiri dari lapisan es kutub beku, air tanah dan air limbah. Pengolahan air baku

sangat penting untuk memenuhi persyaratan untuk irigasi, industri dan keperluan

rumah tangga karena peningkatan populasi dan pembangunan di banyak bagian

dari dunia (Osuagwu dkk., 2018).

Tembaga (Cu) merupakan mikronutrien penting untuk mempertahankan

pertumbuhan, reproduksi serta produktivitas hewan dan tumbuhan. Namun

demikian, asupan ion anorganik Cu yang tinggi dikonsumsi dalam mineral,

suplemen vitamin, dan pipa Cu air minum. Saat ini, paparan Cu sebenarnya lebih

luas. Meskipun kebutuhan Cu untuk fungsi seluler, dan kelebihan Cu berbahaya,

yang dapat memicu toksikosis Cu. Cu dapat membentuk bagian dari beberapa

protein yang terlibat dalam berbagai proses biologis yang sangat diperlukan untuk

mempertahankan kehidupan (Shao dkk., 2018).

Hukum Lambert-Beer adalah hukum dasar penyerapan cahaya,

menggambarkan hubungan antara intensitas satu panjang gelombang penyerapan

cahaya dan konsentrasi bahan penyerap cahaya dan ketebalan lapisan cairnya.

Apabila suatu cahaya monokromatik I0 melewati media seragam, jalur optik

dibagi menjadi tiga bagian, satu cahaya diserap, satu cahaya dipantulkan oleh
permukaan medium dan satu cahaya menembus medium dan intensitas cahaya

(Liu et al., 2018).

Spektrometri serapan atom (SSA) adalah salah satu teknik yang umum

digunakan untuk tujuan analisis. Sering digunakan di laboratorium penelitian dan

juga dalam makanan, lingkungan, farmasi, minyak bumi dan di sektor lainnya.

Metode ini dapat digunakan oleh tiga proses atomisasi yang berbeda, yaitu

spektrometri serapan atom api (FAAS), elektrotermal atomisasi spektrometri

serapan atom (ETAAS) dan spektrometri serapan atom pembangkit uap kimia

(CVG-AAS). Namun pilihan teknik yang ideal adalah ditentukan oleh sifat kimia

analit dan kandungannya dalam sampel, serta komposisi kimia sampel dan

keadaan fisik. Penentuan langsung analit dalam sampel padat menggunakan

spektrometri serapan atom membutuhkan instrumentasi, berbeda dengan sampel

cair (Ferreira dkk., 2018).

Prinsip kerja SSA adalah absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom dari

sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.

Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai

dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Dengan menyerap energi,

atom dalam keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ketingkat yang lebih tinggi.

Keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat energi dasar

sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi (Kusuma dkk., 2019).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum penentuan kadar tembaga dalam sampel air wanggu dengan

menggunakan spectrometer serapan atom (SSA) dilakukan pada hari senin, 1

November 2021 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia

Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam

sampel air wanggu dengan menggunakan spektrometer serapan atom (SSA)

adalah gelas kimia 100 mL, pipet tetes, hot plate, kaca arloji, batang pengaduk,

gelas ukur 10 mL, labu ukur 50 mL dan seperangkat SSA.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan digunakan pada percobaan penentuan kadar

tembaga dalam sampel air wanggu dengan menggunakan spektrometer serapan

atom (SSA) adalah larutan HNO3 pH 2,0 , larutan stock Cu(II) 1.000 ppm dan

sampel air wanggu.

C. Prosedur Kerja

1. Preparasi Larutan Sampel

50 mL air sungai wanggu

- dimasukkan ke dalam gelas kimia 100
mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan di atas hot plate sampai
volumenya menjadi ±15 mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- didinginkan
- ditambahkan sedikit akuades
- dituangkan ke dalam labu takar 50
mL
- ditanda bataskan

Larutan air sungai wanggu

2. Pembuatan Larutan Blanko

Larutan HNO3 pH 2,0

- dipipet
- dimasukkan ke dalam gelas kimia

Larutan blanko

3. Pembuatan Larutan Standar Cu(II) 25 ppm

Larutan stock Cu (II) 1000 ppm

- dipipet 1,25 mL

- diencerkan dengan larutan blanko pada

labu takar 50 mL
- dihomogenkan

Larutan standar Cu(II) 25 ppm

4. Pengukuran

Larutan sampel
- dimasukkan ke dalam 5 labu takar
masing-masing 5 mL pada labu takar 25
mL dan 10 mL pada labu takar 50 mL

Labu takar 1 Labu takar 2 Labu takar 3 Labu takar 4 Labu takar 5
25 mL 25 mL 25 mL 25 mL 50 mL

- dimasukkan larutan Cu 25 ppm ke

dalam 5 labu takar 25 mL masing-
masing 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL dan
10 mL
- ditambahkan masing-masing
akuades sampai tanda tera
- dihomogenkan

Larutan sampel
5. Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Pengukuran Konsentrasi Sampel

Larutan uji 2 ppm, 4 ppm, 6

ppm, 8 ppm, 10 ppm dan larutan
sampel
- diukur absorbansinya
- dicatat absorbansi setiap larutan
- apabila serapan larutan berada diluar
rentang deret maka larutan diencerkan
dan diukur kembali serapannya

x = 98 ppm
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi (Abs)

.
1. 2 ppm 0,0027
2. 4 ppm 0,0018
3. 6 ppm 0,0054
4. 8 ppm 0,0048
5. 10 ppm 0,0046
6. Larutan sampel air wanggu 0,0312

2. Grafik

3. Analisis Data

Diketahui: y = 0,0312
 a = 0,0003

b = 0,0018

Ditanya : x=…..?

Penyelesaian :

y = ax + b

0,0312 = 0,0003x + 0,0018

0,0003x = 0,0312-0,0018

0,0003x = 0,0294

0,0294
x=
0,0003

x = 98

B. Pembahasan

Tembaga adalah logam yang ditemukan sebagai unsur atau berasosiasi

dengan tembaga dan perak. Tembaga ini terdapat dalam jumlah yang relatif besar

dan ditemukan selama pemisahan dari bijihnya (coal) pada elektrolisis dan

pemurnian tembaga. Unsur ini merupakan salah satu hasil sampingan dari proses

pengolahan bijih logam non-besi terutama emas, yang mempunyai sifat sangat

beracun dengan dampak merusak lingkungan. Logam Cu juga biasa terdapat pada

kandungan air limbah, maka perlu adanya penelitian pada kandungan air sungai

yang biasa digunakan oleh sebagian masyarakat. Penentuan kadar tembaga (Cu)

dalam air limbah domestik dapat dilakukan dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom (SSA) nyala.

 Percobaan penentuan kadar tembaga dalam sampel air limbah dengan

menggunakan spektrometer serapan atom (SSA) digunakan sampel air sungai

wanggu. Perlakuan pertama pembuatan larutan sampel air wanggu, dimana

sampel direaksikan dengan asan nitrat yang berfungsi sebagai pelarut yang dapat

melarutkan zat lain dari logam yang dianalisis atau untuk merubah sampel

menjadi bahan yang dapat diukur kadar logamnya. Kemudian dipanaskan agar

mempercepat terjadinya proses penguapan, bertujuan agar mendapatkan

kesempurnaan destruksi dimana ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada

larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut

sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.

Perlakuan selanjutnya pembuatan larutan blanko yang merupakan larutan

tidak berisi analit atau larutan tanpa sampel, bertujuan untuk mengetahui titik nol

atau sebagai larutan standarnya, tergantung pelarut. Larutan blanko yang dibuat,

dikondisikan pada pH 2, karena logam Cu akan terionisasi sedangkan jika pH-nya

lebih tinggi, maka logam akan mengendap dan akan sulit untuk di analisis. Selain

itu, pH 2 digunakan dengan tujuan untuk mencegah korosi pada pipa kapiler alat

AAS yang telah dikondisikan untuk pH 2.

Perlakuan selanjutnya adalah penentuan kadar sampel dengan konsentrasi

2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Daya serapannya diukur menggunakan

spektrofotometer serapan atom (SSA). Panjang gelombang maksimum (λ maks)

merupakan panjang gelombang dimana terjadi eksitasi elektronik yang

memberikan absorbansi maksimum. Fungsi dilakukan pengukuran panjang

gelombang maksimum adalah perubahan absorban untuk setiap satuan konsentrasi

adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum sehingga akan diperoleh

kepekaan analisis yang maksimum.

Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan dengan konsentrasi 2 ppm,

4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm dan sampel air sungai Wanggu diperoleh nilai

absorbansinya berturut-turut sebesar 0,0027 Abs, 0,0018 Abs, 0,0054 Abs, 0,0048

Abs, 0,0046 Abs, 0,0312 Abs. Kemudian dilakukan pembuatan grafik hubungan

antara konsentrasi dan absorbansi dengan fungsi koefisien korelasi (linear). Maka

diperoleh kadar tembaga (Cu) sebesar 98 ppm. Kadar tembaga (Cu) yang

diperoleh dari sampel air sungai Wanggu lebih tinggi dibandingkan dengan

ambang batas yang ditetakan oleh Permenkes Republik Indonesia No.

492/MENKES/PER/IV/2010 yang menyatakan kandungan maksimal tembaga

(Cu) dalam air sebesar 2 mg/L. Hal ini mengindikasikan bahwa air sungai

Wanggu telah tercemar dan tidak layak konsumsi.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan pada percobaan penentuan kadar

tembaga dalam sampel air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan

atom (SSA) maka dapat disimpulkan bahwa prinsip dari preparasi sampel yaitu

harus dalam keadaan asam dan jernih, serta prinsip dalam pembuatan larutan kerja

adalah pengenceran, kemudian prinsip penentuan kadar logam Cu (II) dalam

sampel air sungai Wanggu dengan alat spektrometer serapan atom (SSA) adalah

penyerapan energi oleh atom bebas logam Cu dalam keadaan dasar yang berada di

dalam nyala api. Hasil percobaan, diperoleh kadar Cu (II) dalam air sungai adalah

98 ppm. Kadar tembaga (Cu) yang diperoleh dari sampel air sungai Wanggu lebih

tinggi dibandingkan dengan ambang batas yang ditetakan oleh Permenkes

Republik Indonesia No. 492/MENKES/PER/IV/2010 yang menyatakan

kandungan maksimal tembaga (Cu) dalam air sebesar 2 mg/L. Hal ini

mengindikasikan bahwa air sungai Wanggu telah tercemar dan tidak layak

konsumsi.
 DAFTAR PUSTAKA

Ferreira, S. L. C., Marcos A. B., Adilson S. S., Walter N. L. D. S., Cleber G. N.,
Olivia M.C. d. O., Michael L. O., Rui L. G., 2018, Atomic Absorption
Spectrometry-A Multi Element Technique, Trends in Analytical
Chemistry, doi:10.1016/j.trac.2017.12.012.

Kusuma, A. T., Nurmaya E., Zainal A., Awaliah S. S., 2019, Analisis kandungan
logam berat timbal (Pb) dan raksa (Hg) pada cat rambut yang beredar di
Kota Makassar dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA),
Celebes Enviromental Science Journal, 1 (1).

Liu W., Yunlin S. and Qingyang W., 2018, Research on Non-contact Heart Rate
Signal Detection Based on Video Image, IEEE International
Conference on Automation, Electronics and Electrical Engineering, 16-
18.

Osuagwu, J. C., Nwakwasi N. L. and Nwachukwu A. N., 2018, Iron Removal in

Waste Water Using Expanded Polystyrene as an Artifical Media,
Nigerian Journal of Technology (NIJOTECH), 37 (3).

Shao, Y., Hongjing Z., Yu W., Juanjuan L., Hui Z. and Mingwei Xing., 2018,
Copper-Mediated Mitochondrial Fission/Fusion Is Associated with
Intrinsic Apoptosis and Autophagy in the Testis Tissues of Chicken,
Biological Trace Element Research, doi:10.1007/s12011-018-1427-6.