ID Sintesis Nanopartikel Manganese Ferrite
ID Sintesis Nanopartikel Manganese Ferrite
Metode 1
Kopresipitasi
Abstrak – Telah disintesis nanopartikel magnetit dengan berbagai ukuran butir yang berbeda yang berasal dari bahan
MnSO4H2 O dan FeCl3.6H2O dengan metode kopresipitasi dengan memvariasi parameter suhu dan konsentrasi NaOH.
Struktur dan ukuran partikel hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dan Transmission Electron Microscopy (TEM)
menunjukkan bahwa nanopartikel mengkristal dengan baik dan ada ketergantungan ukuran butir nanopartikel terhadap dua
variasi parameter sintesis tersebut. Ukuran butir yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer menunjukkan bahwa
ukuran butir meningkat seiring peninggkatan suhu dan berkurangnya konsentrasi NaOH. Sifat kemagnetan MnFe2O4 hasil
analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Sampel dengan variasi konsentrasi NaOH, semakin kecil ukuran butir
nanopartikel, medan koersivitasnya semakin rendah. Sementara untuk sampel dengan variasi suhu, semakin kecil ukuran
butir, medan koersivitasnya semakin tinggi. Hasil VSM juga menunjukkan bahwa semakin tinggi kristalinitas sampel, nilai
magnetisasi saturasinya semakin tinggi. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa ukuran butir dan kehadiran fasa
pengotor hematit (α-Fe2O 3) mempengaruhi sifat kemagnetan nanopartikel MnFe2O4.
Abstract – Magnetite nanoparticles have been synthesized by a variety of different grain sizes derived from FeCl3 .6H2 and
MnSO4.H2O materials by co-precipitation method with various synthesis temperature and concentration of NaOH. The
structural characteristics and particle size of MnFe2O4 were determined by X-ray diffraction (XRD) and Transmission
Electron Microscopy (TEM), its showed that nanoparticles well crystallized with various grain size which depend on synthesis
parameters. The grain sizes estimated using the Scherrer formula were found that the grain size increased with increasing
temperature synthesis and decreasing concentration of NaOH. Magnetic characterization of MnFe2O4 nanoparticles was
investigated by using a Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Sample with various concentration of NaOH showed that
coercivity was decrease with the decrease of particle size. In other hand, samples with various synthesis temperature found
that sample with smallest grain size have high coersivity. The saturation magnetization increase when crystallinity increase.
Based on the results, it can be concluded that magnetic characterization of MnFe2O4 was influenced by grain size and
presence of an impurity phase hematite (α-Fe2O3)
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994
Rosita Dewi Tawainella, dkk / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Manganese Ferrite (MnFe2 O4) dengan Metode 2
Kopresipitasi
metode, hasilnya diperoleh variasi ukuran butir dari yang magnetic stirrer dengan kecepatan sentrifugasi 550 rpm
terkecil (4 nm) pada suhu 320°C[10], sampai yang terbesar selama 120 menit. Lengkapnya variasi suhu dan
(154,1 nm) pada suhu 420°C[11]. Namun, dari semua kajian konsentrasi NaOH dapat dilihat pada Tabel 1 dan Tabel 2.
tentang MnFe2O4 oleh para peneliti sebelumnya tak Larutan yang terbentuk kemudian diletakan di atas magnet
ditemukan informasi tentang pengaruh variasi suhu permanen untuk mempercepat pengendapan. Untuk
(<100°C), durasi pengadukan maupun konsentrasi meminimalisir garam yang terlarut dalam larutan MnFe2O4,
kopresipitan secara simultan terhadap ukuran butir, maka dilakukan pencucian kurang lebih 7 kali pengulangan.
struktur kristal dan sifat kemagnetan yang dihasilkan dalam Setelah proses pencucian selesai, endapan kemudian
proses sintesisasi yang dilakukan dengan metode dipanaskan dalam furnace sampai kering dengan suhu
kopresipitasi maupun metode lainnya seperti: metode sol- kontrol sekitar 80°C. Setelahnya akan diperoleh bubuk
gel, flash combustion, keramik, sitrat dll. berwarna hitam.
Oleh karena itu, dengan mengacu dari para peneliti Sampel MnFe2O4 dari berbagai variasi suhu dan
seperti disebutkan di atas dan Setiadi dkk [12], yang berhasil konsentrasi NaOH yang telah terbentuk kemudian
mensintesis nanopartikel CoFe2O4 menggunakan metode dikarakterisasi dengan X-ray Diffraction (Shimadzu model
kopresipitasi dengan melakukan variasi (suhu dan XD-3H) dengan tabung CuKα (panjang gelombang 1,5406
konsentrasi kopresipitan), maka penelitian ini dilakukan. Å) untuk mengetahui fase yang terkandung dalam sampel.
Tujuan akhirnya adalah untuk melihat ketergantungan sifat Perhitungan distribusi ukuran sampel dilakukan dengan
kemagnetan terhadap ukuran partikel, kehadiran fasa menggunakan persamaan Scherrer, seperti tercantumdi
pengotor hematite (α-Fe2 O3), derajat kristalinitas, dan bawah ini :
struktur kristal dari MnFe2O4 sehingga dapat digunakan
sebagai bahan referensi bagi penelitian selanjutnya.
No Nama Massa Massa Volume HCL Konsentrasi NaOH Durasi Pengadukan Suhu Sintesis
Sampel MnSo4.H2O FeCl3.6H2O (ml) (M) (menit) (°C)
(g) (g)
1 E 0,84 2,703 3,37 5 120 RT
2 D 0,84 2,703 3,37 5 120 50
3 B 0,84 2,703 3,37 5 120 80
No Nama Massa Massa Volume HCL Konsentrasi NaOH Durasi Pengadukan Suhu Sintesis
Sampel MnSo4.H2O FeCl3.6H2O (ml) (M) (menit) (°C)
(g) (g)
1 C 0,84 2,703 3,37 1,5 120 80
2 B 0,84 2,703 3,37 5 120 80
3 A 0,84 2,703 3,37 10 120 80
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994
Rosita Dewi Tawainella, dkk / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Manganese Ferrite (MnFe2 O4) dengan Metode 3
Kopresipitasi
2 2 0 3 1 1 3 3 3 4 4 0
4 0 0 *= F e O
2 3
*
Intensitas (a.u)
E
2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0
2 th e ta ( d e r a ja t)
Gambar 1 menunjukan pola XRD dari sampel MnFe2O4 mengalami kenaikan secara signifikan dengan penambahan
dengan variasi Suhu. Notasi E untuk suhu kamar, B untuk Konsentrasi NaOH. Berdasarkan Nilai-nilai parameter kisi
suhu 80°C dan D untuk suhu 50 °C. Analisa kualitatif yang ada, disimpulkan bahwa ketiga sampel mampu
dengan menggunakan software origin akhirnya puncak mengkristal dengan baik. Dengan nilai kristalinitas tertinggi
utama ditemukan berada pada daerah 2θ sekitar 35°C yang pada sampel C dengan konsentrasi NaOH 1,5 M. Hal ini
merupakan puncak bidang (311) dari MnFe2O4 yang diprediksi sebagai akibat dari adanya absorpsi endapan
berbentuk kubik spinel. Dilihat dari ketinggian puncak hidroksida terhadap kation-kation Na selama
utama, sampel B memiliki intensitas paling tinggi dan paling berlangsungnya proses sintesis dan sukarnya memisahkan
tajam dibanding sampel E dan D. Hal ini menunjukkan pengotor dan endapan murni yang diinginkan dalam
bahwa sampel B memiliki derajat kristalinitas yang paling proses pencucian. Selain puncak-puncak yang merupakan
tinggi dari kedua sampel yang ada. Dimana tingginya derajat karakteristik MnFe2O4, muncul pula puncak lain, yaitu
kristalinitas ini dipengaruhi oleh adanya proses nukleasi dan puncak α-Fe2O3 (hematite) yang bersifat antiferomagnetik
crystal growth yang berlangsung secara cepat dan simultan pada suhu (< 950 K) [13], dan berlaku sebagai pengotor.
sebagai akibat tingginya derajat lewat jenuh larutan ketika Kehadiran α-Fe2O3 (hematite) secara visual ditandai dengan
suhu dalam proses sintesisasi dinaikan. warna sampel yang agak kecokelatan [14], sebagai akibat
Selanjutnya, Gambar 2 merupakan pola XRD Dari hasil dari adanya reaksi oksidasi antara ion-ion sampel dengan
Variasi konsentasi NaOH (1,5 M dinotasikan dengan C, 5 M ion-ion oksigen.
dinotasikan dengan B dan 10 M dinotasikan dengan A).
Berdasarkan Tabel 4, diperlihatkan nilai parameter kisinya
*
Intensitas (a.u)
20 30 40 50 60 70 80
2 th e ta ( d e ra ja t)
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994
Rosita Dewi Tawainella, dkk / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Manganese Ferrite (MnFe2 O4) dengan Metode 4
Kopresipitasi
[440]
[333]
[400]
[311]
[220]
Tabel 4. Hasil pengamatan VSM pada sampel dengan variasi konsentrasi NaOH
domain ke multidomain. Jelasnya ditampakan pada kurva derajat kristalinitas terhadap ukuran butir dan magnetisasi
histeresis, (ditunjukan pada Gambar 7). saturasinya. Nilai yang ada didukung dengan sinkronnya
Nilai koersivitas sampel dengan variasi konsentrasi nilai parameter kisi dan koersivitas (jelasnya ditunjukan
NaOH masing-masing untuk sampel C, B dan A adalah pada Tabel 3 dan 4).
107; 97; 67 Oe. Hasil ini menunjukan bahwa besarnya
medan eksternal yang dibutuhkan oleh nanopartikel yang
termagnetisasi untuk kembali ke posisi nol berbanding lurus Tabel 5. Rasio α-Fe2O 3 di dalam sampel MnFe2O4
dengan ukuran butir yang dihasilkan (ditunjukan pada Tabel
4). Sampel Parameter Magnetisasi Rasio Luasan
Ukuran partikel yang dihasilkan beberapa puluh Kisi Saturasi (α-Fe2O3/
(emu/g) MnFe2O4)
nanometer dapat dianggap sebagai domain tunggal dan
karenanya, menampilkan sifat berbeda dari bulknya. Hal ini A 8,456 18,95 0,61
memberi gambaran adanya kecenderungan sampel untuk B 8,478 14,53 0,63
C 8,492 6,41 0,62
berperilaku sebagai material superparamagnetik. Walau
D 8,465 8,74 0,62
belum ada kepastian terhadap analisa ini, dikarenakan nilai E 8,451 3,65 0,59
koersivitasnya yang tidak nol.
Berdasarkan Tabel 3 dengan variasi suhu, ditunjukan
Untuk melihat pengaruh fasa pengotor hematit (α-
beragamnya nilai magnetisasi saturasi (Ms), dengan nilai
Fe2O3), terhadap sifat kemagnetan MnFe2O4, maka
terbesar dimiliki oleh sampel B. Hal serupa juga terjadi
berdasarkan Tabel 5, diperlihatkan bahwa pada sampel
pada sampel dengan variasi konsentrasi NaOH, dimana nilai
dengan suhu kamar (dinotasikan dengan E), nilai
magnetisasi terbesar didapatkan oleh sampel A. Beragamnya
magnetisasi saturasinya sangatlah kecil, berbanding lurus
nilai magnetisasi saturasi ini disebabkan oleh beberapa
dengan nilai rasio luasan α-Fe2O3/ MnFe2O4) yakni 3,65
faktor, yaitu ukuran butir partikel, derajat kristalinitas serta
emu/g dan 0,59. Makna fisisnya hal ini dikarenakan
kehadiran fasa pengotor α-Fe2O3 (hematite).
kehadiran fasa pengotor hematite (α-Fe2O3) yang bersifat
Dari gambar teridentifikasi bahwa nanopartikel
paramagnetik pada suhu kamar. Faktanya bahwa nilai
dengan ukuran butir paling kecil (sampel E), memiliki kurva
magnetisasi saturasi yang ada meningkat seiring dengan
magnetisasi berbentuk huruf S landai (9,362 nm) dengan
besarnya rasio luasan (α-Fe2O3/ MnFe2O4), namun agak
nilai magnetik saturasi (Ms) 3,65 emu/g yang membentuk
menyimpang dari nilai parameter kisinya disebabkan adanya
loop histerisis, sementara itu sampel A dengan ukuran butir
aglomerasi. Tingginya derajat kristalinitas dan dekatnya
(14,760 nm) yang lebih besar memiliki kurva magnetisasi
parameter kisi dengan material bulknya yakni 8,5 (Å),
berbetuk S agak tegak dan memiliki nilai magnetisasi
mengindikasikan nilai magnetisasi akan semakin mendekati
saturasi 18,95 emu/g. Informasi visual ini memberikan
material bulknya.
makna bahwa pada sampel E telah terjadi penggumpalan
(aglomerasi). Berdasarkan studi literatur diterangkan bahwa 20
saturasi yang sangat besar yakni; 175 Oe [1]. Hal ini sangat 5
jauh berbeda dengan hasil yang diperoleh pada sintesis ini 0 0.2
diberikan. 10
Magnetisasi (emu/g)
dengan hasil pada variasi konsentrasi, dimana berdasarkan Gambar 5. Kurva loop histeresis sampel B
Tabel 4, diperlihatkan adanya kesesuaian antara kenaikan
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994
Rosita Dewi Tawainella, dkk / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Manganese Ferrite (MnFe2 O4) dengan Metode 6
Kopresipitasi
20 Gambar 8. Kurva
durasi pengadukan loop diberikan
yanga histeresis sampel
dalamE sintesis.
15 Sedangkan sifat kemagnetan, untuk sampel dengan variasi
10 konsentrasi NaOH menunjukkan bahwa ketika ukuran butir
Magnetisasi (emu/g)
5 280, 184-201.
[7] Zheng, W.; Gao, F.; Gu, H. Magnetic polymer nanospheres
0
with high and uniform magnetite
0.2
-5 [8] Lee, J.H., Huh, Y.M., Jun, Y.-W.; Seo, J.-W.,Jang, J.-T.,
Song, H.-T., Kim, S.J., Cho, E.-J., Yoon, H.-G., Suh, J.-S.,
-10 0.0 Cheon, J., 2006. Artificially engineered magnetic
-15 nanoparticles for ultrasensitive molecular imaging. Nature
-0.2 Me, 13, 95-99.
-20 -0.2 0.0 0.2
-15 -10 -5 0 5 10 15
[9] Takadate, K., Yamamoto, Y., Makino, A., Yamaguchi, T and
Sasada, I., 1998. J. Appl. Phys. 83 6854.
Medan Magnet (kOe)
[10] Nikumbh A K, Nagawade A V, Tadke V B and Bakare P P
Gambar 7. Kurva loop histeresis sampel E 2001 J. Mater. Sci. 36 653.
[11] Ahmed, M.A., Okasha, N., El-Dek, S.I., 2008. Preperation
IV. KESIMPULAN and Characterization of nanometric mn ferrite via Different
Methode, Nanotechnology, Cairo university, Egypt.
[12] Setiadi, E, A., Shabrina N., Utami HRB., Fahmi Nur, F.,
Sintesisasi dengan metode kopresipitasi telah mampu
Kato, T., Iwata Sathosi, dan Suharyadi, E,. 2013. Sintesis
menghasilkan Nanopartikel MnFe2O4. Hasil yang Nanopartikel Cobalt Ferrite (CoFe2O 4) dengan Metode
diperoleh menunjukkan bahwa ukuran butir Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya,
meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintesis dan Indonesian Journal of Applied Physics, Yogyakarta,
akan menurun seiring dengan kenaikan konsentrasi Indonesia.
NaOH dan lamanya durasi pengadukan yanga diberikan
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994
Rosita Dewi Tawainella, dkk / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Manganese Ferrite (MnFe2 O4) dengan Metode 7
Kopresipitasi
[13] Gubin, S.P., Koksharov, Y.A., Khomutov, G.B. dan
Yurkov, G.Y., 2005. Magnetic nanoparticles: preparation,
structure and properties, Russian Chemical Reviews, 6,489-
520.
[14] Tartaj, P., Morales, M.d.P., Verdaguer, S.V., Carreno, T.G.
dan Serna, C.J., 2003. The preparation of magnetic
nanoparticles for applications in biomedicine, J. Phys. D:
Appl. Phys., 36, R182-R197
Jurnal Fisika Indonesia No: 52, Vol XVIII, Edisi April 2014
ISSN : 1410-2994