LAPORAN PRAKTIKUM PETROKIMIA

PENETAPAN KADAR Pb DALAM PLASTIK (PVC) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama : Kadri R. Lawa

NIM : 2140147

Kelas : Akselerasi 2021

Hari/Tanggal : Selasa/30 Oktober 2021

I. Judul Praktikum :
Penetapan Kadar Pb dalam plastik (PVC) secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)

II. Tujuan Praktikum :

Untuk dapat menetapkan kadar Pb dalam plastik secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) dan membandingkan kadar Pb yang didapat dengan standar

III. Prinsip Pratikum

Sampel akan disabunkan dengan menggunakan KOH alkohol berlebih akan
menghasilkan gliserol dan sabun, Kelebihan KOH kemudian akan dititar dengan
menggunakan HCl dan ditambahkan indikator PP dengan titik akhir dari merah muda
menjadi tak berwarna. Jumlah KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan sampel
dapat diketahui dengan melakukan blanko.

IV. Dasar Teori

PVC atau polivinyil klorida merupakan polimer termoplastik urutan ketiga
dalam hal jumlah pemakaian di dunia, setelah polietilena dan polipropilena. PVC
tahan secara biologi dan kimia, membuatnya menjadi plastik yang dipilih sebagai
bahan pembuat pipa pembuangan dalam rumah tangga dan pipa lainnya di mana
korosi menjadi pembatas pipa logam. PVC biasa digunakan dalam bahan baku
pembuatan pipa untuk saluran air bersih. Pada umumnya, pada pembuatan pipa
PVC, digunakannya bahan penstabil (stabilizer) untuk mencegah kerusakan PVC.
Bahan – bahan penstabil yang umum digunakan adalah logam Pb, Sn, Hg, dan Cd.
Pada umumnya, logam yang digunakan sebagai bahan penstabil adalalah logam Pb.
Logam Pb merupakan logam yang tergolong sebagai logam berat karena massa
lebih besar dari 5 g/cm3. Logam Pb memiliki tektur lunak dan berwarna coklat
kehitaman. Logam Pb umumnya ditemukan dalam pertambangan. Timbal
merupakan logam golongan IV A yang bersifat amfoter. Unsur Pb maupun berupan
senyawa oksidanya mudah bereaksi dengan asam maupun basa. Timbal memiliki
kepadatan yang tinggi, titik leleh yang rendah dan tahan terhadap korosi. Karena
sifat tersebut, timbal sering digunakan sebagai pelapis besi untuk mencegah korosi
dan juga pada pembuatan pipa PVC.
Penggunaan logam Pb pada pembuatan pipa PVC sangat berbahaya karena jika
logam Pb terbawa oleh air bersih, maka akan menimbulkan efek pada kesahatan
manusia yaitu akan menyebabkan keracunan, mutagen, kerusakan ginjal,
kerusakan sel otak, atau bahkan dapat menyebabkan kematian bagi yang
mengkonsumsi logam tersebut. Rekomendasi dari WHO, logam berat Pb dapat
ditoleransi dalam seminggu dalam takaran 50 mg/kg berat badan untuk dewasa dan
25 mg/kg berat badan untuk bayi dan anak – anak. Oleh karena itu, kadar Pb dalam
pipa PVC harus diketahui kadarnya untuk menghindari bahaya tersebut dengan
instrumen spektrofotometri serapan atom (SSA).
Spektrofotometer serapan atom adalah metode analisis yang berdasarkan
pada pengukuran radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisa spektrofotometer
serapan atom yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi dari sumber
nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar.
Metode ini didasarkan pada absorb atomic, yaitu penyerapan radiasi yang
dipancarkan dari suatu sumber radiasi oleh suatu medium yang terdiri dari atom
bebas yang berada pada tingkat energi dasar. Sampel yang akan dianalisis harus
diuraikan menjadi atom yang berada pada tingkat energi dasar. Penguraian molekul
menjadi atom (atomisasi) ini dilakukan dengan energi api atau arus listrik. Teknik
pemanasan dengan pemanfaatan nyala api merupakan cara yang paling umum
digunakan, yaitu dengan menyemprotkan larutan yang dianalisis dalam nyala
tertentu dan pelarut pada sampel akan menguap meninggalkan partikel padat.
Setelah itu, terjadi perubahan bentuk dari padatan menjadi gas dan senyawa yang
terdapat di dalam sampel akan berdisosiasi menjadi bentuk atom-atomnya
Atom-atom yang telah terbentuk kemudian akanmengabsorbsi cahaya yang
spesifik untuk setiap atom. Absorbsi cahaya tersebut akan diikuti oleh eksitasi
elektron pada tingkat energi dasar ke orbital energi yang lebih tinggi. Intesitas dari
emisi cahaya ini sebanding dengan konsentrasi larutan zat yang akan diperiksa.
Radiasi dari sumber cahaya dengan energi yang sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom-atom dari zat yang akan diperiksa untuk melakukan transisi
elektronik dipancarkan melalui nyala. Pada nyala tersebut, atom-atom level energi
terendah. Keadaan tersebut sesuai dengan hukum (lambert beer). Di mana serapan
akan proposional dengan konsentrasi atom. Instrumen spektrofotometri serapan
atom memiliki beberapa bagian yang masing – masing dari bagian tersebut memiliki
fungsi, yaitu :
a. Nebulizer yang berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol
b. Hollow Cathode Lamp yang berfungsi sebagai sumber eksitasi logam
c. Flame yang berfungsi sebagai mengatomisasi atom
d. Monokromator yang berfungsi untuk menyeleksi banyaknya panjang gelombang
yang dihasilkan dari eksitasi logam
 e. Detektor yang berfungsi sebagai mengubah dari hasil radiasi menjadi energi listrik
f. Read Out yang berfungsi untuk menampilkan hasil pembacaan instrument

V. Reaksi

VI. Cara Kerja

Penetapan Kadar Pb dalam plastik (PVC) secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)
1. Pembuatan Standar Induk Pb 1000 ppm
a. Ditimbang Pb(NO3)2 sebanyak 0,1599 gram kedalam labu ukur 100 mL
b. Ditambahkan HNO3 1:3 hingga tanda tera
c. Dihimpitkan dan dihomogenkan
2. Pembuatan Standar Antara Pb 100 ppm
a. Dipipet sebanyak 5 ml larutan standar Pb 1000 ppm ke labu takar 50 ml
b. Ditambahkan beberapa tetes HNO3 1:3
c. Ditambahkan dengan aquadest hingga tanda tera kemudian dihomogenkan
3. Pembuatan deret standar Pb
a. Dibuat deret standar Pb 0,0; 0,1; 0,3; 0,7; 1,0; 2,0 ppm pada labu takar 50 mL
b. Ditambahkan beberapa tetes HNO3 1:3
c. Ditera dengan aquadest, kemudian dihomogenkan
d. Diukur dengan menggunakan instrument SSA pada panjang gelombang 283,3
nm.
4. Preparasi Sampel
a. Ditimbang 0,5 g sampel dalam cawan porselen
b. Dibakar selama 10 menit
c. Dimasukkan kedalam tanur dengan suhu 6000C selama 60 menit
d. Didinginkan didalam eksikator
e. Dilarutkan dengan HNO3 pekat
f. Disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
g. Ditera menggunakan HNO3 1:3
 h. Diukur absorbansinya menggunakan AAS pada Panjang gelombang 283,3 nm

VII. Data pengamatan

Penetapan Kadar Pb dalam plastik (PVC) secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)
a. Absorbansi deret standar

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0,0 0,0000
0,1 0,0099
0,3 0,0298
0,7 0,0699
1,0 0,0998
2,0 0,1999

b. Absorbansi Sampel

Ulangan Absorbansi
1 0,0284
2 0,0283
3 0,0284
4 0,0283
5 0,0285

Y = -0,000102 + 0,09998x

R2 = 1,0000

c. Grafik Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi

VIII. Perhitungan
Penetapan Kadar Pb dalam plastik (PVC) secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)
a. Pembuatan Larutan Induk Pb 1000 ppm

b. Pembuatan Standar Antara Pb 100 ppm dari 1000 ppm

c. Pembuatan larutan deret standar

d. Konsentrasi Pb dalam sampel PVC secara AAS

IX. Pembahasan
Poli Vinil Klorida (PVC) merupakan polimer yang dibuat dari monomer vinil
klorida (VCM). PVC dapat mengalami degradasi atau penurunan mutu setelah waktu
tertentu, diantaranya panas, sinar UV dan bahan kimia. Suatu aditif berupa stabilizer
sebagai penstabil atau pemantap produk untuk mencegah agar PVC tidak mudah
terdegradasi. Umumnya stabilizer yang digunakan adalah lead stabilizer atau
pensstabil yang mengandung Pb, berasal dari Pb sulfat atau Pb stearate. Pada
percobaan untuk mengetahui kadar Pb dalam produk plastik PVC ini, dilakukan
dengan destruksi kering. Pada destruksi kering, sampel diarangkan dan diabukan
untuk agar diperoleh oksida logam.
Logam yang diukur dalam AAS merupakan logam total yang terkandung
didalama sampel. Sampel logam yang berwujud larutan akan masuk kedalam
nebulizer yang akan merubah wujud larutan menajdi aerosol kemudian aerosol
tersebut masuk kedalam medium api sehingga pelarut akan menguap, dan logam
akan menyerap energi dari Hollow cathode lamp dan mengalami eksitasi kemudian
kembali lagi ke keadaan dasar.
Hasil analisis yang didapatkan pada pengerjaan sampel pipa poli vinil klorida
dengan metode spektrofotometri serapan atom yaitu sebesar 0,2854 mg/L, dan hasil
kurva kalibrasi akan mendapatkan nilai intercept dan slope. Dengan mengacu nilai
ambang batas logam Pb pada permenkes RI No.27/MENKES/Per/IX/2017 tentang
syarat-syarat dan pengawasan kualitas air bersih yang menyatakan bahwa kadar
maksimum yang diperbolehkan untuk cemaran logam Pb pada air bersih yaitu 0,05
mg/L. Dari hasil kadar yang didapatkan tidak memenuhi syarat. Kadar Pb yang
terdapat dalam sampel tidak dapat dipakai untuk bahan baku pembuatan PVC.
X. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan, yaitu Penentuan Konsentrasi Pb
dalam PVC secara Spektrofotometri Serapan didapatkan hasil kadar Pb yaitu
sebesar 0,2854 mg/L. Sampel dapat dikatakan melebihi ambang batas pada
PERMENKES RI No.27/MENKES/Per/IX/2017 dengan ambang batas sebesar 0,05
mg/L.
XI. Daftar Pustaka
 Febriwani, Fitri Wahyu; Elliyanti, Aisyah; dll. 2017. Analisis Kadar Timbal (Pb) Air
Minum Isi Ulang pada Depot Air Minum (DAM) di Kecamatan Padang Timur. Kota
Padang.
 Ismail, K., & Arifin, Z. (2018). Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: SMK-SMAK
Bogor.
 Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia Press.
 Irawan , Febri , dkk . 2010. Pengetahuan bahan PVC (Polivinil Klorida)
Palembang : UNSRI
 N, G. L., Arifin, Z., Supriyono, & Ismail, K. (2019). Modul Analisis Instrumen-2.
Bogor: SMK-SMAK Bogor.