5-10 gr sampel ditimbang dan dimasukkan ke labu takar 250 ml ditambah Pb asetat atau timbal asetat

untuk penjernihan, kemudian ditambahkan Sodium Karbonat untuk menghilangkan timbal

10 ml larutan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 25 ml larutan Luff Schoorl

Blanko dibuat dari 25 ml larutan Luff Schoorl lalu ditambah aquades 25 ml

Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin balik (Soklet) dan didihkan pada suhu sekitar 100 0 C di atas
hotplate selama 10 menit lalu didinginkan

15 ml KI 20% ditambahkan dan 25 ml H2SO4 26,5% ditambahkan secara hati-hati

Larutan sampel pada Erlenmeyer diberi indikator amilum 1% smpai berwarna biru

Larutan sampel tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna birunya hilang

Setiap tahap didokumentasi dan data dihitung sesuai rumus lalu dicatat