TUGAS PENGUKURAN DAN INSTRUMENTASI

Disusun Oleh:
Nama : Ira Rizki Artasari
NPM : E1G019064
Kelas :B
Mata Kuliah : Pengukuran dan Instrumentasi
Dosen : Dr,Yazid Ismi Intara,S.P.,M.SI,
Tugas : Jelaskan pengukuran menggunakan
sterling-bidwel dan karl fischer,
dengan gambar

JURUSAN TEKNOLOGI PERTANIAN

FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS BENGKULU
2021
 Kadar air dalam bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya
simpan dari pangan tersebut. Oleh karena itu, penentuan kadar air dari suatu bahan
pangan sangat penting agar dalam proses pengolahan maupun pendistribusian
mendapat penanganan yang tepat. Penentuan kadar air dalam makanan dapat
dilakukan dengan beberapametode yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa),
metode destilasi,metode kimia, metode khusus (Purnomo,1995).

Beberapa metode untuk mengetahui kadar air

Pengertian Kadar Air
Air merupakan bahan yang sangat penting bagi kehidupan manusiadan
fungsinya tidak pernah dapat digantikan oleh senyawa lain. Air juga merupakan
komponen penting dalam bahan makanan karena air dapatmempengaruhi
penampakannya, tekstur, serta cita rasa makanan, bahkandalam makanan kering
sekalipun, seperti buah kering, tepung, serta biji-bijianterkandung air dalam jumlah
tertentu (Winarno, 1989). Kadar air digunakan secara luas dalam bidang ilmiah dan
teknik dan diekspresikan dalam rasio, dari 0 (kering total) hingga nilai jenuh air di
mana semua pori terisi air. Nilainya bisa secara volumetrik ataupun gravimetrik
(massa), basis basah maupun basis kering.

Metode Kadar Air

Penentuan kadar air dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan dua
metode, yaitu metode langsung dan metode tidak langsung. Metode penentu kadar air
cara langsung merupakan pengukuran langsung kandungan air bahan. Sedangkan cara
tidak langsung yaitu menentukan kandungan airdengan mengukur tahanan atau
tegangan listrik yang ditimbulkan oleh air bahan, atau dengan mengukur penyerapan
gelombang mikro, sonik atauultrasonik oleh air bahan, atau dengan mengukur sifat
spektroskopi air bahan (Nadia, 2010). Analisis kadar air cara langsung dibedakan ke
dalam beberapa metode, yaitu: dengan metode pengeringan, desikasi,
termogravimetri, destilasi, dan metode Karl Fischer. Untuk analisis kadar air bahan
cara tidak langsung dapatdigunakan metode-metode listrik-elektronika, penyerapan
gelombang mikro, penyerapan gelombang sonik dan ultrasonik, dan metode
spektroskopi (Nadia,2010).

1. Metode Langsung
Metode analisis kadar air secara langsung sendiri terbagi menjadi 5 macam,
yaitu sebagai berikut:
a. Analisa Kadar Air dengan Metode Pengeringan Bahan
Analisis Kadar Air dengan Pengeringan Bahan ada analisis kadar air bahan
pangan cara langsung, penentuan kadar airnya didasarkan pada penimbangan berat
bahan. Pada metode ini pengeringan bahan dilakukan dengan menggunakan
pemanasan bahan. Kehilangan beratakibat proses pengeringan dianggap sebagai berat
kandungan air yang terdapat dalam bahan yang menguap selama pemanasan.
Ada dua macam metode pengeringan yaitu metode oven udara dan metode
vacum:
1. metode oven udara
 Pada penentuan kadar air dengan menggunakan metode oven udara yang
mengacu pada metode oven yang dikembangkanoleh AOAC (1984). Pada metode ini
terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi ketelitian penentuan kadar air bahan,
yaitu: yang berhubungan dengan penanganan bahan, kondisi oven dan perlakuan
bahan setelah pengeringan (AOAC, 1984)
Faktor-faktor yang berhubungan dengan kondisi oven yang dapat
mempengaruhi analisis kadar air meliputi :
a. jenis bahan
b. ukuran bahan
c. partikel bahan
faktor-faktor yang berhubungan dengan kondisi oven dapat mempengaruhi
analisis kadar air, meliputi:
a.suhu oven
b. gradien suhu oven
c. kecepatan aliran dan kelembaban udara oven.

2. metode oven vakum

b. analisis kadar airdengan metode destilasi
Metode Destilasi Metode ini digunakan untuk bahan-bahan mengandung lemak dan
komponen-komponen lain selain air yang mudah menguap pada perlakuan suhu
tinggi. Pada metode destilasi ini, proses destilasi bahan dilakukan dengan
menggunakan pelarut yang bersifa timmiscible yaitu jenis pelarut yang tidak dapat
bercampur dengan air.

Selama proses destilasi, pelarut tersebut bersama air dalam bahan akan
menguap pada suhu lebih rendah dari suhu didih air. Uap yang terbentuk mengalami
kondensasi yang ditampung dalam labu penampung destilat. Dalam labu penampung
destilat, pelarut dan airterpisah sesuai berat jenisnya (Nadia, 2010)
Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan
“pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan
tidak dapat bercampur dengan air sertamempunyai berat jenis lebih rendah dari pada
air.
Kelebihan :
transfer panas efektif dan dan efisien, penghilanganair lebih cepat, atmosfer
inert, kerusakan oksidasi lebih rendah.Metode destilasi mempunyai keuntungan,
antara lain :
1. dapat untuk meningkatkan kadar air bahan yang memiliki kandungan air relatif
kecil.
2. penentuan kadar air memerlukan waktu yang relativ singkat, yaitu sekitar 1 jam
3. terjadinya oksidasi senyawa lipida dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari,
sehingga penentuan kadar air cukup akurat.
Kekurangan ;
Jumlah sampel yang dianalisis bersamaan sedikit. Zat kimia yang dapat
digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen,tetrakhorethilen dan xlol. Cara
penentuannya adalah dengan memberikan zat kimia sebnayak 75-100 ml pada sampel
yang diberikan mengandung air sebanyak 2-5 ml kemudian dipanaskan sampai
mendidih. Uap ir dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung
penampung. Cara destilasi ini baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang
kandungan airnya kecil yang yang sulit ditentukan dengan cara gravimetri.
Penentuan kadar air ini hanya memerlukan waktu + 1 jam.
Perhitungan Destilasi
KA(%) = VOLUME AIR x 100%
Berat bahan

ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE KARL FISCHER

 Metode ini cara lain untuk menentukan kadar air bahan pangan secara
langsung adalah cara kimia yaitu dengan metode Karl Fischer. Metode ini
merupakan metode yang sering digunakkan dalam analisis kadar air bahan pangan
yng mengandung sedikit air. Biasanya metode ini digunakan untuk bahan-bahan
seperti pada produk minyak/Lemak, gula, madu, dan kering (Nadia, 2010).

Perhitungan Karl Fischer

Kadar Air = 0,4 F (V1-V2) x 100
 W1
Dengan : W1= Berat Sampel
V1= Volume pereaksi karl Fischer untuk titrasi sampel(mL)
V2= Volume pereaksi untuk titrasi blanko (mL)
F= faktor standarisasi pereaksi
0,4 = ekivalen air pereaksi

SAMPEL KADAR AIR

1. Metode langsung
a. analisa kadar air dengan metode pengeringan bahan
1) sampel yang digunakan pada metode oven udara : Semua produk pangan, kecuali
produk pangan yang mengandung komponen senyawa “ Volatil” (mudah
menguap) (nadia, 2010)
a) Prinsip
bahan dikeringkan dalam oven udara pada suhu 100-102°C sampai diperoleh
berat konstan dari residu bahan kering yang dihasilkan. Kehilangan berat selama
pengeringan merupakan jumlah air yang terdapat dalam bahan pangan yang dianalisis
(Nadia,2010)
b) Peralatan
Peralatan yang digunakan pada analisis kadar air dengan metode ini adalah
oven udara.
 Diatas cawan dengan tutupnya yang terbuat dari bahan porselen, nikel, baja
tahan karat atau almanium. Desikator yang berisi bahan pengikat air, penjepit cawan
dan timbangan analitis.

Beberapa penyusun desikator

c) Prosedur kerja lakukan langkah berikut:

1. melakukan persiapan sebagaimana tersebut diatas terhadap bahan yang akan
dianalisis, persiapkan wadah pengeringan yang diperlukan sesuai karakter bahan
yang akan dianalisis dan dalam keadaan bersih, keadaan baik.
2. cawan kosong beserta tutupnya dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Selama
15 menit dan didinginkan dalam desikator selama 10menit untuk cawan aliminium
dan 20 menit untuk cawan porselen. Cawan kemudian ditimbang
pengeringancawan diulangi.
3. bahan yang telah dipersiapkan sebagaimana tersebut pada persiapan bahan diatas
dimasukan dalam cawan. Dikeringkan dalam oven bersuhu 100-102 °C. Untuk
bahan yang tidak terdekomposisi dengan pemanasan yang lama, dapat
dikeringkan dalam oven selama satu malam (16 jam).
4. Setelah pemanasan, dengan penjepit cawan,cawan berisi bahan yang dikeluarkan
dari oven langsung dimasukan dalam desikator dan ditutup dengan penutup cawan.
Didinginkan selama 10-2- menit, lalu ditimbang cawan berisi bahan kering
tertutup cawan.

d) Perhitungan/Pengukuran
 kadar air dalam bahn baik berdasarkan basis basah atau basis kering dapat
dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:
% Kadar air (basis kering ) = b-(c-a) x 100 %
( c- a )
% kadar air ( Basis basah ) = b-(c-a) x 100 %
(b)
Keterangan
a= berat konstan cawan kering beserta tutupnya sebelum digunakan
b= berat bahan awal (Segar) yang digunakan sebelum diuapkan dan dikeringkan
c= berat konstan cawan berisi bahan kering beserta tutup cawan ( Nadia,2010)

2) Sampel yang digunakan pada metode oven vakum: produk yang mengandung
komponen yang terdekomposisi pada suhu 100 CC misalnya pada suhu 60-70 °C
a) Prinsip
Bahan dikeringkan dalam oven vakum dengan tekanan 25-100 mmHg
bergantung jenis bahan (sesuai yang disebutkan dalam persiapan oven pengering
diatas) sehingga air dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100°C.
b) Peralatan
Peralatan yang digunakan pada analisis kadar air dengan metode oven vacum
adalah seperangkat alat oven vakum.
Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan metode
oven vakum. Pada metode vacum, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah
vakum sehingga air dapat menguap dibawah titik didih normal 100 0C, misal antara
suhu 60-70 0C. Pada suhu 60-70 0C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel
selama pengeringan. Untuk analisis sampel bahan pangan yang mengandung gula,
khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini cenderung mengalami penguraian pada
suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini umumnya berkisar
antara 25-100 mmHg. Analisis kadar air metode oven vakum AOAC 925.45,1999
menggunakan prinsip pengeringan sampel dalam oven vakum pada suhu 25-100 0C,
sehingga dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100 0C, misalnya pada suhu 60-
70 0C. Berikut prosedur kerja untuk analisis kadar air metode oven vakum:

Gambar oven vacum

c) Prosedur kerja lakukan langkah berikut:
1) Melakukan persiapan-persiapan terhadap bahan yang akan dianalisis kadar airnya.
2) cawan kosong beserta tutupnya dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C.
3) Bahan yang telah dipersiapkan sebagaimana tersebut pada persiapan bahan diatas
segera dimasukkan dalam cawan dan ditutup. Dalam keadaan terbuka cawan berisi
bahan beserta tutup ikeringkan dalm oven pada tekanan disesuaikan.
4) Setelah pemanasan, dengan penjepit cawan, berisi bahan dikeluarkan dari oven
langsung dimasukan dalam desikator dan ditutup dengan pentutup cawan.
Dinginkan selama 10-20 menit, lalu timbang cawan berisi bahan kering tertutup
penutup cawan.

d) Perhitungan
Kadar air dalam bahan baik berdasarkan basis basah atau basis kering dapat
dihitung dengan persamaan yang digunakan pada penentuan kadar air dengan metode
oven udara.
B . Analisis kadar air dengan metode destilasi
Pengertian Destilasi

Destilasi adalah metode pemisahan dan pemurnian dari cairan yang mudah
menguap. Prosesnya meliputi penguapan cairan tersebut dengan cara memanaskan,
dilanjutkan dengan kondensasi uapnya menjadi cairan, disebut dengan destilat.
Beberapa pendapat para ahli mengenai pengertian destilasi adalah sebagai berikut :
 Menurut GG.Brown (1987), destilasi adalah suatu metode operasi yang digunakan
pada proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan
panas sebagai tenaga pemisah berdasarkan perbedaa titik didih masing-masing
komponennya. Proses pemisahan secara distilasi terdiri dari tiga langkah dasar,
yaitu:
 Proses penguapan atau penambahan panas dalam larutan yang dipisahkan
 Proses pembentukan fase seimbang
 Proses pemisahan kedua fase seimbang
sampel yang digunakan pada metode destilasi azeotropik: bahan-bahan yng
mngandung lemak dan komponen-komponen lain selain air yang mudah menguap
pada perlakuan suhu tinggi. Contoh : keju, mentega, daging sapi).
1) Analisis kadar air dengan metode destilasi azetropik
a) prinsip
Destilasi juga dapat diartikan sebagai suatu proses pemurnian untuk senyawa
padat yaitu suatu proses yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan
memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk yang akan
ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapat destilat atau senyawa cair
yang murni. Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan differensial dari
suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan
cara pendinginan dan pengembunan. Syarat utama dalam operasi pemisahan
komponen-komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda
dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan
komponen-komponennya cukup dapat menguap.
prinsip yang digunakan pada metode destilasi azeotropik adalah penguapan air
dari bahan bersama pelarut yang bersifatimmiscible pada suatu perbandingan yang
tetap.
b) Pereaksi dan peralatan
pada metode ini menggunakan peeaksi berupa pelarut toluene, pelarut jenis xilen, tau
tetrakloretilen.

Untuk peralatan yang digunakan adalah seperangkat peralatan destilasi

dengan labu penampung destilasi sterling-bidwel yang bagian luarnya berskala,
pemanas berjaket (Hot plate ) kondensor tipe cold finger , labu didih, kawat ( Thinn
glass rod) atau bulu ayam , oven mengeringkan peralatan gelas dan timbangan analitis
untuk menimbang bahan yang akan dianalisis.
Peralatan yang digunakan untuk metode destilasi azetropik

c) Prosedur Kerja
langkah-langkahnya sebagai berikut:
1) membersihkan seluruh peralatan yang akan digunakan hingga benar-benar bersih
dan bebas lemak. Keringkan peralatan gelas dalam oven pada suhu 105°C. Dan
dinginkan. Rangkai peralatan destilasi seperti pada gambar. Sampel ditimbangan
secukupnya ehingga air yang terkandung didalamnya berkisar 3-4 g. biasanya
sampel bawang merah cukup 5 g (Ws). Sampel dimasukan kedalam labu didih dan
ditambah 60-80 ml pereaksi ( toluene, jenis xilen atau tetrakloretilen).

Gambar Rangkai peralatan destilasi

2) Campuran kemudian dipanaskan dengan pemanas listrik ( jangan Menggunakan
api) Sambil direfluks perlahan lahan dengan suhu rendah, selama 45 menit.
Selanjutnya refluks diteruskan dengan pemanas yang tinggi selama 1-1 ½ Jam. Air
yang tertampung didalam labu penampung destilat dikumpulkan dengan
menggunakan kawat ( Thin glass rod) atau bulu ayam. Setelah seluruh air
terkumpul, volume air dibaca(vs).
3) agar hasil ynag diperoleh memiliki ketelitian yang tinggi maka perlu ditetapkan
faktor destilasi, yaitu faktor koreksi terhadap jumlah air yang benar-benar dapat
diuapkan oleh peralatan yang digunakan dalam metode ini. Faktor koreksi ini
dapat diperoleh dengan merefluks air murni yang telah diketahui jumlahnya yaitu
sebanyak 3-4 g air murni dengan alat dan kondisi pemanasan yang sama dengan
analisis sampel.

d) Perhitungan
kadar air dapat dihitung dengan rumus berikut:
% kadar air = Vs xFD x100 %
Ws
Keteragan:
Ws= Berat sampel (g)
Vs= Volume air yang didetilasi dari sampel (mL)
FD= Faktor Destilasi = W
V

Keuntungan dan kerugian Metode Destilasi

 Keuntungan
1. Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi.
2. Produk yang dihasilkan benar-benar murni.
 Kekurangan
1. Berlaku hanya untuk zat dengan fase cair dan gas.
2. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar.
3. Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.

C. Analisis kadar air dengan metode Karl Fischer

Sampel yang digunakan pada analisa kadar air dengan metode karl fischer:
minyak/lemakk, gula, madu, bahan kering.
1) Analisis kadar air dengan metode Karl Fischer I ( osbornne dan voogt, 1978)
a) Prinsip
air dalam sampel kering dititrasi dengan pereaksi karl fischer yang terdiri
sulfur dioksida, piridin, iodium, dan metanol anhidrat. Pereaksi distandarisasi dengan
air kristal dan sodium asetat hidrat.
b) pereaksi dan peralatan pereaksi yang digunakan antara lain:
1. Metanol anhidrat yang mengandung 1% piriin. Pengeringan metanol dilakukan
dengan cara distilasi bersama sejumlah kecil magnesium dan beberapa kristal iodin
2. natrium asetat 3H20.
3. pereaksi Karl Fischer yang dibuat dengan cara : sebanyak 133 g iod dilarutkn
dalam 425 mL piridin kering, ke dalam larutan ditambah 425 ml metanol atau
etilen glikomonometil eter dengan hati-hati. Setelah itu didinginkan pada ice bath
sampai suhu kurang dari 4°C dan buble dalam 102 -105 g S02. Dibirkan selama 12
jam. Pereaksi ini stabil, tetapi perlu distandarisasi kan setiap kali analisis
dilakukan.pereaksi ini distabilkan sehingga mengandung air lebih kurang 5 mg
H20/ml pereaksi. Biasanya pereaksi Karl Fischer sudah tersedia secara komersial
(dapat dibeli ditoko-toko bahan kima).
4. Pelarut karl fischer ( Campuran metanol anhidrat dan CHCl 3 dalam jumlah yang
sama ) peraltan yang digunakan antara lain:
1) buret yang seluruhnya terbuat dari gelas: automatik filling type terhindar dari
kemungkinan terkontaminasi oleh air.
2) peralatan elektrometrikk dan galvonometer yang sesuai untuk teknik
penghentian titikk akhir stop.
3) Bejana titrasi. Bermacam-macam bejana disediakan dengan agitasi melalui
injeksi gas inert kering atau dengan magnetic stirer. Seluruh air harus
dikeluarkan dengan menjaga tekanan gas inert sedikit positif ( nitrogen atau C0
2)

2) Standarisasi Pereaksi Karl Fischer

Kandungan air CH3COONa.3H2 O ditentukan dengan telitidengan
mengeringkan dalam oven yang bersuhu 120 C selama 4 jam. Sebanyak 0,4 g CH3
COONa.3H2 O dimasukkan ke dalam labu berdasar bulat yang telah dikeringkan
sebelumnya. Ke dalam labuditambahkan 40 ml metanol dengan cepat dan labu
ditutup.Dilakukan pengadukan sampai larut sempurna. Sebanyak 10 mllarutan
dititrasi denga pereaksi Karl Fischer sampai tercapai titikakhir dan volume titran yang
terpakai dicatat. Sebanyak 10 mlmetanol (sebagai blangko) dititrasi dengan pereaksi
Karl Fischersampai tercapai titik akhir dan volume titran yang terpakai
dicatat(metanol direfluks dulu selama 15 menit). Standarisasi dilakukan setiap kali
pereaksi karl-fischer akan digunakan ( Nadia, 2010)
a) prosedur kerja
Sejumlah sampel yang kira-kira mengandung 100 mg airditimbang ke dalam
labu 50 ml dengan bagian dasar bulat yangtelah dikeringkan sebelumnya. Sebanyak
40 ml dimasukkandengan cepat ke dalam labu. Labu direfluks selama dengancepat
selama 15 menit. Sebelumnya alat refluks dipakai untukmereflus metanol saja selama
15 menit dan dibiarkan selama15 menit agar kondisinya sesuai untuk dipakai
selanjutnya.
Setelah refluks selesai, pemanas diangkat tetapi labu dibiarkantetap terpasang
pada kondensor selama 15 menit. Labudipindahkan dan ditutup dengan penutup 1.24
PraktikumKimia dan Analisis Pangan yang sesuai. Sebanyak 10 mllarutan
dimasukkan ke dalam bejana titrasi serta dititrasidengan pereaksi Karl Fischer sampai
tercapai titik akhir.Volume titran yang digunakan dicatat. Blangko titrasiditentukan
dengan mengambil 10 ml alikuot dari 40 mlmetanol yang telah direfluks (Nadia,
2010).

b) perhitungan kadar air pada sampel dapat dihitung dengan rumus :

KA =0,4xFx(V1-V2)
W1
Keterangan :
KA= KadarAir (%)
W1= Berat Sampel ( g)
V1= Volume pereaksi Karl Fischer yang terpakai untuk titrasi sampel (ml)
V2= Volume pereaksi Karl Fischer yang terpakai untuk titrasi blanko (ml)
F= Factor standarisasi pereaksi Karl Fischer (ml Air per ml pereaksi )
Faktor standarisasi Karl fischer (F) dapat dihitung dengan rumus berikut:
F =WxMx2.5
Vs-Vb
Keterangan:
M= persen kadar air sodium asetat(%)
W= Berat sodium asetat trihidrit (g)
Vs= Volume titran untuk standarisasi (ml)
Vb= volume titran untuk Blanko (ml)