LAPORAN PRAKTIKUM

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Dosen Pengampu:
Indah Nur Pramesti, S.Si., M.Eng.
Dr. Parlan, M.Si.

Oleh
Kelompok 7 Offering I 2021
Nama Anggota:

Dea Nur Sukmadani 210332626453

Dila Amalia 210332626490
Meisya Victoria Amanda 210332626476

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
September 2023
A. Tujuan
Mampu mengisolasi trimiristin dan miristisin dari biji pala

B. Dasar Teori

Biji Pala (Myristica Fragrans Houtt) merupakan salah satu tanaman penghasil
minyak atsiri dikenal dengan minyak pala. Biji pala mengandung fixed oil sebesar 20–
40% yang terdiri dari asam miristat, trimiristin dan gliserida dari asam laurat, stearat dan
palmitat (Teresa dkk, 2016). Biji pala (terutama biji yang tua) juga mengandung lemak
yang memiliki komponen utama trigliserida trimiristin yang banyak digunakan dalam
industri kosmetik dan industri oleochemical sebagai substitusi lemak pangan, maupun
dalam industri pelumas. Kandungan trimiristin dalam lemak pala jauh lebih tinggi
dibandingkan dengan minyak kelapa, minyak inti sawit, dan minyak babassu. Hal ini
disebabkan karena pada lemak pala tidak diperlukan proses fraksinasi, yaitu suatu proses
pemisahan komponen yang relatif mahal, dan juga menghasilkan rendemen dengan
kemurnian yang lebih tinggi (Idrus dkk, 2015).

Trimiristin merupakan trigliserida yang terdiri dari tiga asam miristat dimana
ketiganya bergabung melalui reaksi esterifikasi dengan gliserol. Kandungan trimiristin
pada buah pala cukup besar. Pelarut yang bisa digunakan untuk mengisolasi diantaranya
adalah petroleum eter dan kloroform (Teresa dkk, 2016).
Pada percobaan isolasi biji pala menggunakan metode ekstraksi dengan refluks.
Refluks yaitu ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dengan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dan adanya pendingin balik.
Dengan kata lain refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan
(Susanty dkk, 2016)
Faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi diantaranya jumlah pelarut dan waktu
ekstraksi (Laksmini dkk, 2015). Tidak hanya ekstraksi refluks saja yang dilakukan
namun juga dilakukannya destilasi. Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari
campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk
menguap. Dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke
dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat
cair. Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin (Nadhiroh dkk,
2021). Berikut gambar rangkaian alat destilasi:
 Prinsip dari metode ini yaitu pelarut yang digunakan akan menguap pada suhu
tinggi, tetapi akan didinginkan oleh kondensor sehingga pelarut yang dalam bentuk
uap akan turun kedalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama proses
ekstraksi (Tzanova dkk., 2020).

C. Alat dan Bahan

 Motar dan pestel  Etanol 95%

 Alat refluks (1 set)  Etanol encer

 Rotavapor  Eter

 Alat penentu titik lebur  Asam klorida encer

 Pemanas listrik  Biji pala

 Corong  Petroleum eter

 Erlenmeyer  Kalium hidroksida

alkoholis (3,5%)
 Beaker glass
 Kalsium klorida
 Corong & Labu Bucher
 Kloroform
 Pompa hisap kolom
 Aquades
 Kertas saring
D. Metode

Dalam percobaan solasi trimiristin dari biji pala ini kami menggunakan bahan
biji pala, etanol 95%, etanol encetr, eter, asam klorida encer, biji pala, petroleum eter,
kalium hidroksida alkoholis (3,5 %), kalsium klorida, kloroform, aquades . adapun untuk
alat alat yang kami gunakan adalah mortar & pestel, alat refuks 1 set, rotavapor, alat
penentu titik lebur, pemanas listrik, corong, erlenmeyer, beaker glass, corong bucher +
labu bucher, pomps hisap, kolom, dan kertas saring.

Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menghaluskan

biji pala secara kasar dan disarankan tidk menggunakan blender. Kemudian biji pala
yang sudah dihaluskan ditimbang sebanyak 30 gram menggunakan timbangan digital
yang sudah disediakan. Selanjutnya ditambahakan kloroform ke biji pala yang sudah
dimasukaan dalam labu dasar bulat 500 ml.

Dipasang pendngin spiral untuk melakukan refluks biji pala. Biji pala
direfluks selama 90 menit dalam penangas air. Disaring larutan yang dieproleh
menggunakan kertas saring, kemudian dikeringkan dengan kristal kalium klorida dan
disaring lagi menggunakan kertas saring.dari hasil penyaringan tersebut dapat diperoleh
filtrat.

Filtrat yang sudah diperoleh di destilasi sampai diperoleh residu semi padat.
Kemudian residu semi padat tersebut dilarutkan dalam 200 ml larutan etanol 95%.
Didinginkan ,kemudian disaring kridtal dengan corong bucher. Kemudian dicuci dengan
etanol dingin. Dari penyaringan tersebut diperoleh kristal yang tidak berwarna dan tidak
berbau. Kemudia ditimbang kristal yang diperoleh. Selanjutknya masuk tahap akhir
yakni dihitung rendemen dan diukur titik leburnya.

E. Data Pengamatan

Berat Biji pala 30 gram

Berat kristal

Rendemen
 Titik lebur 62℃

F. Pembahasan

Pada percobaan kali ini akan dilakukan pengisolasian trimiristin dari biji buah
pala yang bertujuan untuk mendapatkan trimiristin dari isolasi biji pala dengan cara
refluks. Prinsip kerja refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan
cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan
penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas
bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian
seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna. Pada
biji pala diisolasi dilakukan bertujuan untuk mendapatkan trimiristin dari biji pala
merupakan suatu ester lemak jenuh yang terbentuk dari reaksi antara gliserol dan
asam miristat. Metode refluks mempunyai prinsip mempertahankan reaksi saat
ekstraksi berlangsung dengan pemanasan dan penguapan, serta menjaga kestabilan
titik didih dibawah titik didih pelarut. Metode refluks digunakan karena dalam proses
refluks tidak ada senyawa yang hilang, dikarenakan uap yang dihasilkan dari senyawa
akan didinginkan oleh kondensor yang selanjutnya berubah menjadi cairan kembali
dan masuk ke dalam labu alas bulat lagi. Biji pala digunakan dalam isolasi trimiristin
karena minyak pala yang diperoleh dari penyulingan mengandung trimiristin yang
tidak banyak tercampur dengan ester lain dan kadar trimiristindalam biji pala
mencapai 20-25% dari berat kering biji pala.

Trimiristin merupakan turunan senyawa ester atau biasa dikenal dengan lemak
miristisin, nama lain dari trimiristin adalah trimiristat gliserol atau tritetradekanoat
gliserol. Trimiristin merupakan ester jenuh yang terbentuk dari reaksi gliserol dan
asam miristat. Proses reaksinya disebut dengan esterifikasi, yaitu proses reaksi antara
asam karboksilat (asam miristat) dengan alkohol (gliserol) dan menghasilkan suatu
ester yaitu trimiristin. Trimiristin dapat diolah menjadi beberapa turunannya, seperti
asam miristat dan miristil alkohol, bahan- bahan tersebut dapat digunakan sebagai
bahan tambahan pada pembuatan sabun, deterjen, shampo, lipstik, lotion dan lain-
lain .
Trimiristin dan miristisin memiliki struktur sebagai berikut:

Percobaan isolasi trimiristin dari biji pala ini dilakukan dengan menghaluskan
biji pala dengan cara ditumbuk kasar dan dipisahkan dengan cangkangnya terlebih
dahulu lalu menimbang dengan berat 30 gram. Penumbukan kasar ini bertujuan untuk
memudahkan larut dengan pelarut. Biji pala yang telah ditumbuk tadi dilarutkan
dengan kloroform karena trimiristin merupakan senyawa nonpolar sehingga mudah
larut dalam pelarut yang bersifat nonpolar.Pelarut kloroform yang digunakan
berfungsi untuk melarutkan trimiristin yang sifatnya nonpolar sehingga diperlukan
pelarut nonpolar pula. Kloform bersifat nonpolar karena atom-atom penyusunnya
yaitu antara C dan Cl memiliki perbedaan keelektronegatifan yang rendah. Trimiristin
bersifat nonpolar karena tersusun atas rantai hidrokarbon yang panjang. Sesuai
dengan prinsip like dissolve like, bahwa senyawa polar akan larut dengan senyawa
polar begitu juga sebaliknya, sehingga trimiristin dapat larut pada kloroform. Untuk
mendapatkan ekstra pala dilakukan refluks selama 90 menit untuk mendapatkan
ekstra pala. Ekstra pala yang didapatkan bukan hanya trimiristin Ekstra yang
didapatkan dari proses refluk berwarna kuning. Ekstra yang didapatkan ini tidak
hanya mengandung trimiristin saja, tapi masih mengandung senyawa-senyawa lain
seperti asam palmitat dan asam laurat.
Setelah dilakukan ekstraksi Biji pala dipisahkan dengan ekstrak yang didapat
dengan cara menyaring larutan untuk memisahkan hasil ekstraksi dengan biji pala.
Ekstraksi biji pala yang sudah didapatkan akan berwarna kuning muda. Setelah itu
ekstraks yang diperoleh ditempatkan di wadah erlenmeyer dan ditutup plastik rapat
 didiamkan selama 1 minggu untuk mendapatkan ekstra. Setelah 1 minggu ekstra akan
berubah warna menjadi kuning kecoklatan karena zat pelarut pada biji pala menguap.
Kemudian dilakukan destilasi untuk menguapkan kloroform sebagai zat
pelarut dan memisahkan residu dengan filtratnya agar tersisa trimitin saja,prinsip
kerja destilasi dalam menguapkan kloroform melibatkan pemanasan campuran cair
yang mengandung kloroform hingga mencapai titik didih kloroform, kemudian
mengumpulkan uap kloroform yang menguap dan mengembalikannya menjadi cairan
melalui kondensasi.
Setelah proses destilasi selesai, residu didinginkan terlebih dahulu, karena jika
dalam keadaan panas lalu ditambahkan etanol maka tidak dapat terbentuk kristal.
Setelah filtrat telah dirasa sudah cukup dingin, maka ditambahkan dengan larutan
etanol 1:1 yang berfungsi untuk mengendapkan trimiristin dan mengikat pengotor-
pengotor yang tidak diinginkan. Fungsi penggunaan etanol karena bersifat semipolar
sehingga trimiristin tidak larut dengan etanol dan dapat menghasilkan kristal putih
kembali saat didinginkan. Etanol juga mudah menguap dalam suhu apapun, sehingga
pengotor yang diikat oleh etanol akan ikut menguap bersama dengan etanol ini.
Setelah ditambahkan etanol selanjutnya dilakukan pengadukan hingga larutan
menjadi sangat keruh, artinya bahwa endapan/kristal yang terbentuk sudah cukup
banyak. Fungsi pengadukan disini untuk mempercepat pembentukan kristal dan
semakin banyak kristal yang terbentuk atau disebut dengan rekristalisas. Larutan
kemudian disaring dengan corong Buncher,Corong Buchner sangat efektif dalam
memisahkan padatan dari cairan karena penggunaan vakum menciptakan aliran yang
kuat melalui filter saringan, memungkinkan pemisahan yang lebih cepat dan efisien.
Setelah itu diperoleh bubuk/kristal trimiristin yang berwarna putih
kekuningan.Lalu Didiamkan 6 hari untuk mengurangi massa air dan memastikan
endapan yang diperoleh benar- benar kering sempurna. Bubuk tersebut kemudian
ditimbang diperoleh massa bubuk trimiristin adalah gram dan rendemen yang
dihasilkan yaitu sebanyak

G. Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan isolasi trimiristin dari biji pala
adalah trimiristin dalam biji pala dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji pala
dengan metode refluks menggunakan pelarut kloroform dan metode rekristalisasi
 untuk mengendapkan trimiristin yang murni. Massa rendemen yang diperoleh adalah
gram dari massa awal 30 gram dan persen rendemen yang diperoleh yaitu

H. Daftar Pustaka
Actander, S. 1970. Chemistry of Parfume and Flavour. New Jersey : Prentice Hall.
Idrus, S., Kaimuddin, M., Torry, RF, & Biantoro, R. (2015). Isolasi trimiristin dalam
minyak pala dan penggunaannya sebagai bahan aktif sabun. Jurnal Penelitian Industri.
Imanuel B. D. Kapelle, M. S. (2014). Isolasi Trimiristin dari Biji Pala dan Sintesis
Metilester Menggunakan Katalis Heterogen. Ind. J. Chem, 160-165.
Laksmini, N. P. L., Susanti, N. M. P., Widjaja, I. N. K., Rismayanti, A. A. M. I., &
Wirasuta, I. M. (2015). Pengembangan Metode Refluks Untuk Ekstraksi Andrografolid Dari
Herba Sambiloto (Andrographis Paniculata (Burm. f.) Nees). Jurnal Farmasi Udayana.
Masyitah, Z. 2006. Pengaruh Volume dan Konsentrasi Pelarut pada Isolasi Trimiristin
dari Limbah Buah Pala. Universitas Sumatera Utara : Jurnal Teknologi Proses
Nadliroh, K., & Fauzi, A. S. (2021). Optimasi Waktu Fermentasi Produksi Bioetanol
dari Sabut Kelapa Muda Melalui Distilator Refluks. Jurnal Pendidikan Teknik Mesin
Undiksha.
Susanty, S., & Bachmid, F. (2016). Perbandingan metode ekstraksi maserasi dan
refluks terhadap kadar fenolik dari ekstrak tongkol jagung (Zea mays L.). Jurnal Konversi.
Teresa, Y., Hidayati, N., & Nugrahani, R. A. (2016). Pengaruh Rasio Pelarut
Kloroform (V/V) pada Ekstraksi Trimiristin Biji Pala (Myristica fragrans houtt). Prosiding
Semnastek.
Tzanova, M., Atanasov, V., Yaneva, Z., Ivanova, D., Dinec,T. (2020). Selectivity of
Current Extraction Techniques for Flavonoids from Plant Materials. Bulgaria. Trakia
University.
Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey :
Prentice Hall.
Yunita Teresa, N. H. (2016). PENGARUH RASIO PELARUT KLOROFORM (V/V)
PADA EKSTRAKSI TRIMIRISTIN BIJI PALA (MYRISTICA FRAGRANS HOUTT).
PROSIDING SEMNASTEK, 1-4

Lampiran

Proses reflux Pala ditimbang 30 gram Proses pendinginan biji pala

setelah direflux

Penyaringan dengan corong Titik lebur ekstrak pala

buchner

Pendinginan ekstrak biji

pala
Proses distilasi Hasil distilasi dari biji pala