Laporan Praktikum KI2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri

Semester Dua, T.A. 2019-2020

PERCOBAAN 4
EKSTRAKSI PELARUT

Nama : Zico Daniel Despen Sihombing

NIM : 10518049

Kelompok : 05
Tanggal Percobaan :-

Tanggal Pengumpulan : 27 April 2020

Asisten :-

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2020
 EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan konsentrasi timbal dalam lapisan kloroform hasil ekstraksi.
2. Menentukan nilai n dan Keks dari sistem ekstraksi.
3. Menentukan pH optimum dari sistem ekstraksi.
4. Menentukan %E dan D dari masing-masing ekstraksi.

II. TEORI DASAR

Ekstraksi pelarut adalah metoda pemisahan yang didasarkan pada fenomena
distribusi atau partisi suatu analit di antara dua fasa pelarut yang tidak saling campur.
Teknik ini banyak digunakan untuk memisahkan komponen penyangga, memekatkan
analit sebelum analit, dan menghasilkan spesi terukur dalam suatu analisis. Pada
keadaan setimbang, maka

Dengan : KD=koefisien distribusi nerst

=konsentrasi A
Pemisahan ion logam dapat dilakukan dengan metoda ekstraksi pelarut dengan terlebih
dahulu membentuk spesi netral dari logam yang bersangkutan. Ini dilakukan dengan
pembentukan senyawa kompleks. Dalam percobaan ini, ion logam dengan pereaksi
ditizon akan membentuk senyawa kompleks yang netral sehingga dapat terekstrasi dari
fasa air ke fasa organik.
µn++n HDz   µ (Dz)n+n H+
dengan : HDz = Ditizon.
Pada percobaan ini, ion logam dengan dengan pereduksi ditizon (HDz) membentuk
kompleks netral sehingga dapat terekstraksi dari fasa air ke fasa organik. Karena
terdapat perbedaan molekuler antara spesi awal dan spesi yang terekstraksi, besaran KD
tidak dapat digunakan. Oleh karena itu, digunakan angka banding distribusi (D) yang
dinyatakan dengan:

2
III. CARA KERJA
Pertama-tama diisiapkan 5 buah corong pisah yang telah dibilas aqua dm lalu
dikeringkan sampai kering dan tidak ada air sama sekali. Kemudian dipipet 10 mL
larutan baku timbal (II) 7 ppm dan dimasukkan ke dalam masing-masing corong
pisah. Ke dalam masing-masing corong pisah ditambahkan 15 mL larutan buffer pH
6, pH 7, pH 7,5 ,pH 8 dan pH 9. Setelah itu ditambahkan 10 mL larutan ditizon (HDz)
dalam kloroform lalu dilakukan ektraksi dengan pengocokan yang cukup kuat sambil
sesekali di buka kran corong pisahnya untuk mengurangi tekanan gas dalam corong
pisah. Pengocokan masing-masing dilakukan selama kurang lebih 15 menit
(semaksimal mungkin) kemudian corong pisah diletakkan pada klem bundar pada
statif lalu didiamkan hingga terbentuk dua fasa (lapisan). Lapisan organik (lapisan
bawah) dipisahkan lalu diukur absorbansinya masing-masing dengan menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 500 nm yang sebelumnya telah dikalibrasi
(dengan blanko) oleh ditizon dalam kloroform sebagai blanko.

IV. DATA PENGAMATAN

[Pb2+]aq = 0.7 ppm
[HDz]org = 0.025% m/v
Λ = 500 nm
Tabel 4.1 Nilai Persen Transmitan setiap pH Fasa Organik Ditizon
pH Buffer %T
6 23.60
7 23.00
7.5 21.60
8 21.00
9 29.60

V. PENGOLAHAN DATA
5.1 Penentuan Nilai Absorbansi

Keterangan: A = Absorbansi
T = Transmitan
Perhitungan untuk pH buffer 6 :

= 0.6271

3
 Dengan cara yang sama, diperoleh :
Tabel 5.1.1 Nilai Absorbansi setiap pH Fasa Organik Ditizon
pH Buffer %T A
6 23.60 0.6271
7 23.00 0.6383
7.5 21.60 0.6655
8 21.00 0.6778
9 29.60 0.5287

Kurva Nilai Absorbansi terhadap pH

0,8
0,7
0,6
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
6,0 7,0 7,5 8,0 9,0
pH
Grafik 5.1.1 Nilai Absorbansi terhadap pH Fasa Organik Ditizon

5.2 Penentuan Konsentrasi Pb (CPb) dalam Kloroform

Asumsi %E = 99%

Hukum Lambert-Beer:

Keterangan: A = Absorbtivitas
 = Koefisien absorbsitivas molar
b = Lebar kuvet/sampel
C = Konsentrasi sampel

Nilai  diperoleh dari Hukum Lambert-Beer :

4
 Dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer, dapat dihitung CPb :

Perhitungan untuk pH buffer 7 :

Dengan cara yang sama, diperoleh :

Tabel 5.2.1 Konsentrasi Pb pada Fasa Organik
pH Buffer A CPb (ppm)
6 0.6271 0.6930
7 0.6383 0.7054
7.5 0.6655 0.7354
8 0.6778 0.7490
9 0.5287 0.5843

5.3 Penentuan Nilai %E

Perhitungan untuk pH buffer 7 :

Dengan cara yang sama, diperoleh :

Tabel 5.3.1 Nilai %E pada setiap pH Buffer
pH Buffer CPb (ppm) %E
6 0.6930 99.0000%
7 0.7054 100.7714%
7.5 0.7354 105.0571%
8 0.7490 107.0000%
9 0.5843 83.4714%

5
5.4 Penentuan Angka Banding Distribusi (D)

Perhitungan untuk pH buffer 7 :

Dengan cara yang sama, diperoleh :

Tabel 5.4.1 Nilai D pada setiap pH Buffer
pH Buffer CPb (ppm) D Log D
6 0.6930 0.9900 -0.0044
7 0.7054 1.0077 0.0033
7.5 0.7354 1.0506 0.0214
8 0.7490 1.0700 0.0294
9 0.5843 0.8347 -0.0785

5.5 Penentuan nilai n dan Keks

y = m x + C

Kurva pH terhadap log D

0,04

0,02

0
6 7 7,5 8 9
-0,02
log D

y = -0.01962x + 0.14139
-0,04 R² = 0.2619

-0,06
Kurva pH terhadap log D
-0,08

-0,1
pH
Grafik 5.5.1 Kurva pH terhadap log D
y = -0.01962x + 0.14139
n = -0.0196
= 0.14139
Asumsi =1
= 0.14139
= 0.14139

6
 = 1.3848
VI. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah proses pemisahan yang mana komponen mengalami
perpindahan massa dari suatu padatan ke cairan atau dari cairan ke cairan lain yang
bertindak sebagai pelarut. Pada umumnya ekstraksi dilakukan dengan menggunakan
pelarut yang didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam
campuran. Ekstraksi merupakan teknik pemisahan analitik yang paling penting dalam
tahap prosedur analisis jika suatu zat terlarut terdistribusi pada dua cairan tak saling
larut, maka keadaan setimbang terdapat hubungan antara konsentrasi zat larut di
kedua cairan yang dijelaskan oleh Nerst dalam hukum distribusi yang dinyatakan
dengan:

Suatu ion logam dapat dipisahkan menggunakan metode ekstraksi pelarut

dengan membentuk spesemen netral atau terjadinya pembentukan kelat logam
dengan suatu ligan organik. Dalam percobaan ini digunakan pereduksi ditizon (HDz)
untuk bereaksi dengan ion logam membentuk kompleks netral yang dapat terekstrasi
dari suatu fasa air ke fasa organiknya. Digunakannya angka banding distribusi (D)
karena terdapat perbedaan molekul antara spesi awal dengan spesi yang terekstraksi
sehingga nilai KD tidak dapat digunakan.
Ditizon atau HDz adalah suatu senyawa organik yang terdapat belerang di
dalamnya, sehingga HDz dikatakan sebagai ligan yang baik yang dapat membentuk
kompleks dengan banyak logam diantaranya merkuri dan timah. Senyawa HDz dapat
dibuat dengan suatu reaksi antara fenilhidrazin, karbondisulfida dan KOH.
Pada percobaan ini, ion Pb2+ terlebih dahulu dipisahkan dengan cara
mereaksikannya dengan ditizon (difeniltiokarbazida) sehingga ion Pb2+ berada
dalam fasa air, sedangkan difeniltiokarbazida adalah fasa organik. Saat keduanya
telah bereaksi akan terbentuk suatu kompleks netral yang menyebabkan ion Pb2+
terekstraksi ke fasa organik dengan reaksi sebagai berikut.
Pb2+ (aq) + 2HDz (aq) Pb(Dz)2 (aq) + 2H+ (aq)

Ketika buffer ditambahkan, konsentrasi Pb2+ akan berbeda dalam campuran

yang menyebabkan ion logam akan berada dalam fasa air dan ditizon dalam
kloroform pada fasa organik. Pada percobaan ini digunakan suatu pelarut organik

7
 yaitu kloroform karena densitas dari pelarut ini tidak berbeda secara signifikan
dengan ditizon dan timbal, sehingga timbal dengan mudah terekstraksi saat
dilakukannya pengocokan dalam corong pisah. Pada keadaan awal ion timbal berada
dalam fasa air dan setelah terekstraksi akan berada dalam fasa organik karena
terbentuknya suatu kompleks dengan ditizon yaitu Pb(Dz)2.
Pada ekstraksi ini dilakukan pengocokan larutan dalam corong pisah sampai
larutan tercampur dengan sesekali kran corong dibuka untuk mengurangi tekanan gas
agar tidak bumping. Lalu, larutan didiamkan terlebih dahulu agar terbentuk dua fasa,
yaitu fasa organik dan fasa air. Saat masing-masing buffer pH 6, 7, 7,5, dan 8
ditambahkan pada fasa organik larutan menjadi berwarna biru. Namun, saat
penambahan pH 9 fasa organiknya berwarna ungu-orange, hal ini dikarenakan
kelarutan ditizon cukup tinggi pada pH tersebut (ditizon bersifat asam lemah dan
pelarut bersifat basa). Kemudian diambil kloroform pada fasa organik yaitu lapisan
bagian bawah.
Dari data yang didapat, dapat diketahui bahwa semakin tinggi pH dalam
sistem maka akan semakin rendah nilai dari suatu transmitan serta semakin tinggi
nilai absorbansinya, karena bila pH semakin tinggi, maka semakin banyaknya proton
yang dilepaskan oleh ditizon sehingga kompleks akan semakin mudah terbentuk.
Begitu juga sebaliknya. Data hasil konsentrasi timbal pada lapisan kloroform hasil
ekstraksi dapat dilihat dalam tabel 5.2.1, nilai %E pada tabel 5.3.1, nilai D pada tabel
5.4.1, nilai n sebesar -0.0196, nilai Keks sebesar 1.3848, dan pH optimum dari sistem
ekstraksi adalah pH 8.
Percobaan yang serupa dijelaskan dalam journal of chemical education.
Penulis melakukan ekstraksi kandungan insektisida terhadap sampel jus apel
menggunakan kartrid primary-secondary amine (PSA) dan kartrid C18 (n=30).
Didapatkan hasil berupa kandungan konsentrasi 50 ng/mL (parts per billion; pbb)
dalam sampel jus dengan 12 insektisida yang digunakan untuk ekstraksi dengan
perolehan recovery berkisar antara 78 dan 121 %, dan RSD berkisar antara 1,8 dan
16,2 % (n=30). (A. Radford, E. Hunter, Boyd Barr, & Ryan, 2013)

VII. KESIMPULAN
1. Diperoleh nilai konsentrasi timbal pada lapisan kloroform hasil ekstraksi pada
tabel 5.2.1.
2. Diperoleh nilai n sebesar -0.0196 dan nilai Keks sebesar 1.3848.

8
 3. Diperoleh pH optimum dari sistem ekstraksi adalah pH 8.
4. Diperoleh nilai %E pada tabel 5.3.1 dan nilai D pada tabel 5.4.1.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

A. Radford, S., E. Hunter, R., Boyd Barr, D., & Ryan, P. (2013). Liquid-Liquid
Extraction of Insecticides from Juice: An Analytical Chemistry Laboratory
Experiment. Journal of Chemical Education, 483-486.

Harvey, D., 1956. Modern Analytical Chemistry, New York: McGraw-Hill

Companies, halaman 205-223.
Kennedy, J. H., 1990, Analytical Chemistry: Practice, Saunders College Publishing,
Orlando, halaman 301-323.
Skoog, D. A, dan West, 1996, Fundamental of Analytical Chemistry, New York:
Saunders College Publishing, halaman 852-857.