Writers’ Original Document

Published and Presented at

Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Pengembangan Metode Analisis Zn Terhadap SNI 13-6974-2003

(Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida)
Oleh: Darwin Alijasa S, Kurnia dan Ronaldo Irzon 1
1
Pusat Survei Geologi, Badan Geologi, Bandung

Abstrak
SNI 13-6974-2003 merupakan standard analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam
Batuan Sulfida. Standard ini sewaktu-waktu digunakan pada meterial uji diluar
lingkupnya (batuan sulfida) seperti urat kuarsa lempungan, sedimen sungai dan batuan
sulfida tetapi tidak dominan. Pernah ditemukan adanya gangguan analisis ketika
memeriksa material tersebut dengan metode SNI 13-6974-2003 ini. Dalam penelitian ini
dicobakan beberapa perubahan skema analisis dalam menganalisis urat kuarsa
lempungan menggunakan: CRM Emas Ma 2b CCRMP, sedimen sungai sebagai kontrol
conto, dan batuan sulfida. Perubahan dari skema yang baku dalam metode SNI tersebut
adalah pemakaian larutan Sr 0,2% yang sebelumnya menggunakan Li 0,2% sebagai
pereaksi untuk mengatasi gangguan, kondisi pengukuran lebar celah 1,0 nm semula 0,5
nm. Pemakaian Sr pada larutan yang akan diukur sampai 0,2% dapat menghilangkan
gangguan analisis yang oleh La 0,2% tidak dapat diatasi. Parameter lebar celah tidak
begitu berkaitan dengan absorpsi yang tidak spesifik sehingga tidak terlihat pengaruhnya
pada hasil. Pemakaian pereaksi Sr sampai 0,2% memberikan sensitifitas alat sedikit
lebih tinggi dibandingkan La 0,2% sejalan dengan ini hasil analisis dengan Sr ada
kecenderungan sedikit lebih kecil dibandingkan dalam La 0,2%.

Pendahuluan
Metode uji menggunakan instrumen Atomic Absorbance Spectopmetry (AAS) dalam
analisis kimia masih dipergunakan walaupun secara keseluruhan ICP lebih unggul. Pada
keadaan tertentu AAS lebih tepat dipilih sebagai instrumen analisa. Beberapa alasannya
adalah metode ini biaya oprasionalnya tidak terlalu mahal terutama untuk analisis dengan
parameter sedikit, tepat untuk menganalisis conto/sampel yang jumlahnya sedikit dengan

1
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

teknik Grafit Furnace. Analisa logam mulia pada conto seperti: Hg, As, Se, dan Cd lebih
tepat menggunakan AAS pada beragam kondisi.
Beragam pengukuran ketika melakukan analisis Zn dengan instrumen AAS
menggunakan metode SNI 13-6974-2003 (standard analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd
dalam batuan sulfide) masih ditemukan berbagai kejanggalan. Penyimpangan ini tampak
jelas ketika digunakan pada benda uji diluar lingkupnya. Oleh sebab itu diperlukan
pengkajian lanjutan untuk mengembangkan metode tersebut. Materi uji yang dipilih
adalah urat kuarsa lempungan, dan sedimen sungai. Maksud dari kajian ini adalah untuk
memperoleh skema analisis Zn dengan AAS dengan hasil yang dapat diterima pada alisa
conto batuan sulfida dan batuan lainnya.
Gangguan analisis dalam AAS dapat dikelompokkan pada beberapa katagori yakni:
spektral, emisi, kimia, matriks, pancaran (scater) yang tidak spesifik, dan ionisasi.
Kesulitan terbanyak berasal dari gangguan kimia, matrik, pemancaran sinar dan ionisasi.
Gangguan disebabkan emisi dari unsur pada panjang gelombang yang sama dimana
absorpsi terjadi (diukur). Gangguan ini dapat dikurangi dengan menaikkan arus lampu
HK (Hollow Cathoda Lamps), atau mengecilkan lebar celah. Gangguan kimia adalah
sesuatu yang mencegah atau menekan pembentukan atom pada tingkat dasar (ground
state) dalam nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan anion yang
mencegah terbentuknya senyawa tersebut seperti dengan menambahkan EDTA, atau
dengan menambahkan kation yang dapat memecahkan senyawa yang sulit membentuk
atom. Conto kation tersebut adalah La atau Sr. Alternatif lain dengan menaikkan suhu
misalnya dengan nyala N2O – asetilen.
Gangguan matrik meliputi: (a) Peningkatan sensitivitas akibat adanya pelarut organik
dalam pelarut air, (b) Penekanan/peningkatan hasil akibat tingginya kandungan garam,
(c) Penekanan sensitivitas disebabkan conto mempunyai viskositas yang lebih besar dari
larutan standard. Terdapat beberapa teknik untuk mengatasi hal tersebut yaitu: Standard
adisi, penyesuaian komposisi matrik standard dengan conto, dan pemisahan unsur yang
dianalisis dari matriknya melalui ekstraksi atau proses penukaran kation. Gangguan
akibat akibat hamburan dari partikel (scater) akan mengabsorpsi sinar, sehingga akan
menambah sinar yang diabsorpsi. Hamburan tidak spesifik ini sangat tergantung pada
panjang gelombang biasanya pada pada panjang gelombang pendek, < 250 nm.
2
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Mengatasinya bisa dengan: ekstraksi untuk memisahkan unsur dari matrik, penentuan
berulang-ulang pada dekat panjang gelombang absorpsi yang selanjutnya dipakai faktor
pengurang pada hasil pengukuran absorban pada panjang gelombang terjadinya serapan,
dan menggunakan lampu deuterium sebagai bacground koreksi. Gangguan ionisasi
terjadi pada beberapa unsur mempunyai potensial ionisasi yang rendah seperti unsur
alkali dan tanah alkali pada pembentukan atom dalam nyala terjadi juga ionisasi,
sehingga absorban akan tertekan. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan
buffer seperti Cs atau K secara berlebih untuk menekan ionisasi.
Dalam penelitian dilakukan analisis dengan beberapa skema, pertama yang baku sesuai
SNI, kemudian divariasikan jenis larutan untuk menghilangkan gangguan analisis yang
semula dalam La sampai 0,2% diganti dengan dalam Sr sampai 0,2 %. Kondisi
pengukuran yang semula memakai lebar celah (slit) 0,5 nm dirubah menjadi 1 nm.
Skema-skema analisis tersebut dicoba dalam menganalisis conto urat kuarsa lempungan
dengan CRM emas Mb dari CCRMP, sedimen Sungai Citarum 1 dan 3 dipilih sebagai
kontrol conto. Semua variasi selanjutnya dibandingkan hasilnya untuk dilihat
keakuratannya dilihat dari %recovery dan nilai yang sudah diketahui serta presisi dari
pengukuran duplo.

Metoda Pengujian
Alat yang digunakan adalah AAS tipe 120 FS dari Variant, parameter alat yang dipakai
dalam pengukuran terangkum dalam Tabel 1.

Tipe/Setting Keterangan
Instrument Type Flame
Instrument Mode Absorbance
Sampling Mode Manual
Wavelength 213,9 nm
Slit Width 0,5 nm / 1,0 nm
Measurement Mode Integrate
Bakground Correction ON (D2 lamp)
Calibration Algorithm New Rational
Measurement Time 1s
Pre- Read Delay 1s
Flame Type Air – Acetylene
Air Flow 13,50 L/min
Acetelene Flow 2.00 L/min
Tabel 1. Tipe dan Setting AAS pada studi ini

3
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Untuk melarutkan batuan/mineral Zn digunakan beragam asam, yaitu: HNO3 p.a., HF

p.a., HClO4 p.a., dan HCl p.a.. Pereaksi sebagai realising agent La 2 % dalam HNO3
1:24, sedangkan Sr 2 % dalam HNO3 1:24. Pada pengoperasian AAS, diberlukan
beberapa jenis gas, yakni: asetilen lab grade, N2O, Ar, dengan menggunakan grafit tube.
Larutan standard yang dibuat antara lain: Zn 1000 ppm, Centifure, seri standard Zn :
0,25 ppm, 0,5 ppm, 1,00 ppm, 2,00 ppm, 4,00 ppm dan 8,00 ppm dalam HNO3 10% dan
La sampai 2000 ppm. Penelitian juga memerlukan seri standard Zn : 0,30 ppm, 0,60 ppm,
0.90 ppm, 1.20 ppm, ppm dan 1,50 ppm HNO3 10 % dan Sr sampai 2000 ppm.

Skema Baku (SNI 13-6974-2003 Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan
Sulfida)
Pada tahap awal, dilakukan penimbangan 0,500 gr terhadap conto kemudian dimasukkan
ke dalam cawan teflon. Sedikit air suling dituangkan untuk membasahi conto, lalu
diambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4. Cawan teflon dipanaskan diatas hot plate pada
suhu 200oC hingga timbul uap putih. HNO3 sebanyak tiga tetes kemudian dimasukkan
dan pemanasan dilanjutkan sampai hampir kering. Preparasi dilanjutkan dengan
penambahan kembali 2 ml HF dan melanjutkan pemanasan sampai hampir kering. Conto
dalam cawan diangkat dari hot plate dan dibiarkan dingin. Proses selanjutnya adalah
penambahan 10 ml air suling dan 0,5 ml HClO4 dan dihangatkan. Conto kemudian
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 1ml La 1% dan ditandabataskan
menggunakan aquades.
Sambil menunggu selesainya preparasi conto, blanko dapat dibuat. Blanko disiapkan
sesuai dengan seluruh langkah di atas tetapi tanpa conto. Sampel dan blanko yang
sempurna melalui tahap preparasi siap diukur kada Zn dengan AAS- flame asetilen-udara
dan koreksi bacground lampu D2.

Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent

Larutan hasil pengenceran metode baku dipakai untuk percobaan ini. Pengembangan
yang dilakukan adalah bahwa larutan yang akan diukur ke AAS dibuat lagi dengan
memipet 9 ml larutan induk dan ditambah 1 ml larutan Sr 2% sebelum dihomogenkan.

4
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Pengukuran kadar Zn dengan AAS menggunakan nyala asetilen – udara, pada opsi lebar
celah 0,5 nm dan 1,0 nm. Parameter pengukuran lainnya tidak berubah. Standard yang
dipakai untuk kalibrasi AAS berbeda dengan yang baku, standard yang digunakan harus
diganti dengan yang matriknya mengandung Sr 0,2% dan HNO3 10%.

Pengembangan Memakai Lebar Celah 1 nm

Conto yang telah dipreparasi dengan metode baku dan telah dikembangkan diukur
kembali menggunakan perbedaan parameter lebar celah. Perubahan dilakukan dengan
memperbesar lebar celah yang semula 0,5 nm menjadi 1,0 nm dan parameter lainnya
tetap.

Hasil Pengukuran
Skema Sesuai SNI 13-6974-2003
Kurva kalibrasi memperlihatkan hubungan yang cukup linier antara absorban dengan
konsentrasi Zn pada 0 s.d. 1,0 ppm, antara 1 s.d. 1,50 ppm sedikit melengkung. Dari
pengukuran standard terlihat sensitifitas alat tinggi untuk unsur Zn pada kondisi ini,
dinyatakan dalam konsentrasi karakteristik adalah sekitar 0,011 mg/L. Pada pengukuran
pertama yaitu aquades yang berfungsi untuk mencuci dan untuk melihat kestabilan alat.
Selanjutnya diukur conto, dan setiap selang 10 conto diukur pula aquades dan standard.
Hasilnya skema seluruh setting pemilihan pereaksi maupun lebar celah tertera pada Tabel
2. Conto standadr Mb tidak memperlihatkan adanya gangguan absorpsi tidak spesifik
yang pernah ditemui beberapa waktu ke belakang di mana hasil analisis berkisar 20 %
Zn. Gangguan analisis dijumpai pada analisis standard (kontrol sampel) Citarum 3 pada
pengerjaan duplo terlihat hasil yang jauh lebih besar bahkan ada yang over, gangguan
belum bisa diidentifikasi akibat gangguan absorpsi non spesifik.
Penyebaran %RSD berkisar 3 s.d. 5%, namun sampel dengan gangguan (Citarum 3)
sangat besar hingga >50%. Proses pengenceran memberi kontribusi yang besar pada
penyebaran data ini dibandingkan proses penimbangan dan pelarutan. Pada proses
pengenceran terlihat penyimpangan tidak merata sehingga diperkirakan penyebab
utamanya adalah kontaminasi dari tabung, untuk tabung yang pernah dipakai menyimpan
conto dengan kadar Zn tinggi tidak bisa dibersihkan dengan perendaman HNO3 10%.

5
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Hasil penentuan % recovery yang bertujuan untuk melihat keakuratan hasil atau melihat
adanya gangguan terdapat pada Tabel 6. Data memperlihatkan hasil yang baik dengan
hasil berkisar 96 s.d. 127 %. Meskipun begitu conto Citarum 3 yang bermasalah tidak
termasuk ke dalam pengujian % recovery jika dimasukkan hasilnya akan jauh dari 100%.

baku (La 0,2%, 0,5 nm) La 0,2%, 1,0 nm Sr 0,2%, 0,5 nm Sr 0,2%, 1,0 nm

ppm Zn ppm Zn
No Conto rata2 stdev rata2 stdev rata2 stdev rata2 stdev
1 Std Mb 66 4 67 4 62 1 63 1
2 citarum 1 120 3 134 3 125 3 128 4
3 Citarum 3 gangguan gangguan 3880 259 3970 243
4 Bijih Zn 133325 4409 137175 5296 123100 5956 122625 6593
Tabel 2. Rangkuman hasil analisis Zn pada beberapa kondisi pengukuran

Pengembangan Memakai Lebar Celah 1 nm

Kurva kalibrasi memperlihatkan hasil yang hampir sama dengan pada 0,5 nm. Dari
pengukuran standard terlihat sensitifitas sedikit lebih tinggi dibandingkan pada 0,5 nm,
konsentrasi karaktristik adalah 0,010 mg/L. Hasil analisis memakai celah 1,0 nm tidak
begitu berbeda dengan menggunakan lebar celah 0,5 nm. Juga terdapat adanya gangguan
analisis pada conto Citarum 3. Opsi lebar celah ini cenderung hasilnya lebih besar
dibandingkan dengan setting 0,5 nm (Diagram 1 s.d. 4). Penyebaran data %RSD berkisar
2 s.d. 6% untuk yang tidak ada gangguan, namun angka Citarum 3 sangat besar yaitu
>50%.

% %
1 nm recovery 0.5 nm recovery
No Kode ppm ppm
1 Std Mbx10 0.058 0.057
2 Citarum 1x10 0.123 0.123
3 Citarum 3x100 0.324 0.319
4 bijih x1000 1.367 1.324
5 Std Mb ad.1:1 0,9ppm 0.434 95.19 0.439 96.35
6 Dup. 0.58 127.21 0.58 127.30
7 Citarum 1 ad. 1:1 0,9ppm 0.541 111.02 0.541 111.02
8 Dup 0.508 104.25 0.523 107.33
9 Citarum 3 ad. 1:1 0,9ppm 0.564 95.36 0.602 103.28
10 Dup. 0.589 99.59 0.595 102.08
11 bijih ad. 1:1 0,9 ppm 1.106 102.45 1.062 98.38
12 Dup 1.095 101.43 1.114 103.19

6
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Catatan::% recovery = (2.1*ppm adisi / (1*0,9+1*ppm larutan))*100

Tabel 3. Hasil penentuan %recovery untuk melihat keakuratan hasil uji.

menggunakan ralising agent La 2.000 ppm

Penghitungan % recovery dari Zn-flame adalah antara 95 s.d. 127% (Tabel 3.), Hasil ini
menunjukkan tidak ada gangguan yang berarti pada hasil analisis. Tetapi pada conto
Citarum 3, dipergunakan adisi menggunakan yang tidak ada matrik pengganggu. Apabila
memakai hasil Citarum 3 dengan gangguan mungkin memberikan hasil yang lain.

Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent dan Lebar celah 0,5 nm
Kurva kalibrasi memberikan hasil yang hampir sama dengan parameter lain yitu linier
pada daerah konsentrasi antara 0 s.d. 1 ppm dan sedikit melengkung pada 1,0 s.d. 1,5
ppm. Sensitifitas lebih tinggi dibandingkan parameter sebelumnya pada kondisi ini
tercatan konsentrasi karakteristik 0,009 s.d. 0,010 mg/L.
Kadar Zn dalam conto dihitung dari data pengukuran AAS dikalikan dengan faktor
pengenceran. Hasil yang hampir sama diperoleh jika menggunakan data larutan yang
encer, hal ini memperlihatkan tidak adanya gangguan. Bila dibandingkan dengan hasil
sebelumnya hasil analisis menunjukkan tidak terlalu jauh berbeda pada beberapa conto
yang tidak ada gangguan, tetapi untuk yang terdapat gangguan (Citarum 3) memberikan
hasil yang sangat berbeda. Pada penggunaan Sr 0,2 % gangguan tidak terlihat dan
penyebaran data baik. Dari hasil ini terlihat gangguan berasal dari absorpsi non analit
yang dengan pemakaian larutan Sr 0,2 % dapat hilang. Matrik conto yang mengganggu
ini sebenarnya dengan preparasi yang sempurna dapat hilang, terlihat dari pengerjaan
duplo Citarum 3 hasil pertama tidak mengandung pengganggu sedangkan yang kedua
jelas terlihat ada matrik yang mengganggu.
Lebih ekstrim bahwa standard Mb yang pada pengerjaan jauh kebelakang pernah ditemui
gangguan sehingga hasilnya mencapai lebih dari 20% lebih besar. Penerapan preparasi
yang benar mengakibatkan matrik conto yang mengganggu tidak teramati dan hasilnya
hanya sekitar 60 ppm. Penyebaran data cukup sempit antara 1 s.d 7%, yang agak besar
pada conto yang kadarnya besar sehingga mengalami pengenceran berulang-ulang. Bila
dibandingkan hasilnya pada diagram 1 s.d. 4 menunjukkan sedikit perbedaan ada yang

7
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

lebih kecil juga besar tergantung matrik contonya dibandingkan metode yang baku. Hasil
penentuan % recovery adalah antara 99 s.d. 106, memperlihatkan tidak ada gangguan
yang besar (Tabel 4.).

1.0 nm 0.5 nm
%
No Kode ppm %recovery ppm recovery
1 Std Mb 0.572 0.554
6 Citarum 1 1.179 1.161
10 Citarum 3 0.392 0.384
15 bijih 1.261 1.229
17 Std Mb ad. 1:1 0,9ppm 0.494 108.38 0.478 105.07
18 dup 0.476 104.43 0.479 105.29
19 Citarum 1 ad 1:1 0,9ppm 0.524 108.10 0.513 106.02
20 dup 0.506 104.39 0.505 104.37
21 Citarum 3 ad. 1:1 0,9ppm 0.635 103.21 0.626 101.75
22 dup 0.64 104.02 0.627 101.91
23 bijih ad. 1:1 0,9 ppm 1.059 102.91 1.026 99.70
24 dup 1.051 102.13 1.039 100.97
Tabel 4. Hasil penentuan % recovery untuk melihat keakuratan hasil uji.
menggunakan ralising agent Sr 2000 ppm.

Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent dan Lebar celah 1 nm

Kurva kalibrasi memberikan hasil yang hampir sama dengan parameter lain yaitu linier
pada daerah konsentrasi antara 0 s.d. 1 ppm dan sedikit melengkung pada 1,0 s.d. 1,5
ppm. Sensitifitas sedikit kurang dibandingkan pada 0,5 nm pada kondisi ini tercatat
konsentrasi karakteristik 0,010 s.d. 0,011 mg/L. Hasil pengukuran tidak jauh berbeda
dengan pemakaian celah lebih sempit, hampir sama atau sedikit lebih besar (Diagram 1
s.d. 4). Hasil penentuan % recovery pada Tabel 7, berkisar antara 102 s.d. 108 % hal ini
menunjukkan tidak ada gangguan yang berarti.

Pembahasan
Skema yang baku, pemakaian La 0,2% dan celah 0,5 nm, memberikan sensitifitas yang
tinggi. Absorban 0,2 didapat pada konsentrasi sekitar 0,5 ppm. Kurva kalibrasi linier pada
daerah konsentrasi 0 s.d. 0,9 ppm, di 0,9 s.d. 1,5 agak melengkung. Hasil ini baik karena
sudah merupakan karakter unsur Zn. Hasil percobaan pada conto uji standard bijih emas

8
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Ma-1b dari CCRM memberikan hasil yang sangat berbeda dengan pengalaman
sebelumnya. Perbedaan menunjukkan adanya gangguan matrik sehingga kadar Zn yang
diperoleh mencapai 200.000 ppm, sedangkan dalam sertifikat diinformasikan sekitar 100
ppm. Besarnya hasil pengukuran menunjukkan bahwa matrik yang mengganggu tersebut
dapat hilang pada proses dekstruksi bila dilakukan dengan seksama dan sempurna.
Standard Ma-1b yang merupakan sasaran utama penelitian ini tidak dijumpai adanya
gangguan analisa. Hal berbeda terlihat justru pada kontrol sampel Citarum 3 dimana
conto duplo menunjukkan hasil yang sangat jauh yang mungkin bukan masalah
kontaminasi, kemungkinan bias akibat adanya gangguan matrik.

Diagram 1. Hasil analisis Zn conto kadar rendah dengan beberapa skema AAS.

ppm Zn Tingkat Rendah Dengan 4 Skema Analisis

AAS

160
140
120 Citarum 1
100
ppm Zn

Std CCRMP Ma-b

80
stdev std Ma-b
60
40 stdev Citarum 1
20
0
1 2 3 4
Skema Analisis AAS

Catatan : Skema 1 : SNI-La-0,5 nm, 2: SNI-La-1,0 nm, 3 : SNI-Sr-0,5 nm dan 4: SNI-Sr_1,0nm.

Diagram 2. Hasil analisis Zn conto berkadar tinggi dengan beberapa skema AAS.

9
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Hasil analisis Zn, Citarum 3

6000

5000

4000
ppm Zn

rata
3000
stdev
2000
1000

0
1 2 3 4
Metode

Catatan : Skema 1 : SNI-La-0,5 nm, 2: SNI-La-1,0 nm, 3 : SNI-Sr-0,5 nm dan 4: SNI-Sr_1,0nm.

Skema pengembangan, pemakaian La 0,2% dan celah 1,0 nm, memberikan sensitifitas
tidak jauh berbeda hanya sedikit lebih kecil. Kelinieran kurva kalibrasi juga mirip sedikit
lebih baik. Hasil analisis terhadap conto uji mirip dengan yang baku, sedikit ada
kecenderungan lebih besar mungkin berhubungan. Sensitifitas lebih kecil dibandingkan
skema baku. Opsi ini tidak bisa mengatasi gangguan.

Diagram 3. Hasil analisis Zn conto bijih Zn dengan beberapa skema AAS.

Hasil Analisis Zn, bijih

160000
140000
120000
100000
ppm Zn

rata
80000
stdev
60000
40000
20000
0
1 2 3 4
Metode

Catatan : Skema 1 : SNI-La-0,5 nm, 2: SNI-La-1,0 nm, 3 : SNI-Sr-0,5 nm dan 4: SNI-Sr_1,0nm.

10
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Pengembangan yang lain, pemakaian Sr 0,2% dan celah 0,5 nm, memberikan sensitifitan
yang sedikit lebih tinggi dibandingkan yang baku. Kelinieran kalibrasi sedikit lebih baik
yang baku, daerah linier sama pada daerah konsentrasi 0 s.d. 0,9 ppm. Hasil analisis
terhadap conto uji tidak berbeda jauh hanya pada conto Citarum 3 yang hasilnya oleh
skema sebelumnya kedua conto hasilnya berbeda jauh dengan skema ini hasilnya relativ
dekat. Hasil ini menunjukkan bahwa perbedaan hasil pada conto duplo Citarum 3 bukan
karena kontaminasi, tetapi akibat adanya matrik conto yang mengganggu. Pada salah satu
larutan yang oleh La gangguannya tidak dapat dihilangkan dapat diatasi dengan Sr.
Opsi lebar celah 1,0 nm dan pemakaian Sr 0,2% memberikan hasil yang tidak jauh
berbeda. Sensitifitas sedikit lebih kecil tetapi kelinieran sedikit lebih bagus. Hasil analisis
terhadap conto menghasilkan data hamper sama sedikit agak besar, dan dapat mengatasi
gangguan matrik.
Pada conto berkadar rendah hasil pengukuran dengan 4 sekema analisis memberikan
hasil yang sedikit berbeda, sedikit lebih besar, pada pemakaian lebar celah yang besar
(1,0 nm) pada conto Citarum 1. Sedangkan pada conto standard Mb justru parameter
pemakaian La memberikan hasil yang sedikit lebih besar (Diagram 1). Pada conto
berkadar tinggi, Citarum 3, pemakaian La memberikan hasil yang lebih besar tetapi
penyebaran datanya sangat lebar akibat adanya gangguan dari matrik dalam conto,
sedangkan menggunakan Sr gangguan tersebut dapat ditekan sehingga memberikan data
yang bagus terlihat dari penyebaran data yang cukup baik (Diagram 2). Pada conto bijih
skema yang menggunakan La sama memberikan hasil yang lebih besar tetapi denga
penyebaran data yang cukupan sama seperti pada pemakaian Sr (Diagram 3).

Diagram 4. %Recovery beberapa skema analisis dalam menganalisis 4 matrik conto

berbeda secara duplo

11
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

% recovery metode

140
130
120 La baku
% recovery

110 La 1 nm
100 Sr 0,5 nm
90 Sr 1,0 nm
80
70
0 5 10
Conto

Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa dalam analisis Zn
menggunakan metode SNI 13-6974-2003 pada AAS – flame asetilen udara dan memakai
koreksi bacground dengan lampu D2, pemakaian skema yang baku dan yang
dikembangkan menggambarkan:
1. Matrik dalam conto yang sifatnya mengganggu analisis dengan dekstruksi sesuai
instruksi yang dilakukan seksama dan sempurna dapat hilang, meskipun terdapat
resiko pemanasan berlebih dapat menyebabkan menguapnya sebagian analit sebagai
halidanya.
2. Pemakaian Sr pada larutan yang akan diukur sampai 0,2% dapat menghilangkan
gangguan analisis yang oleh La 0,2% tidak dapat.
3. Parameter lebar celah tidak begitu berkaitan dengan absorpsi yang tidak spesifik
sehingga tidak terlihat pengaruhnya pada hasil. Parameter lebih berkaitan
kemungkinan adalah panjang gelombang. Pemakaian alat dengan resolusi panjang
gelombang yang tinggi mungkin bisa mengatasi gangguan ini, tetapi alat yang ada
tidak memungkinkan hal tersebut.

12
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

4. Pemakaian pereaksi Sr sampai 0,2% memberikan sensitifitas alat sedikit lebih tinggi
dibandingkan La 0,2%. Kesimpulan ini sejalan dengan hasil analisis bahwa dengan
pereaksi Sr 0,2% adanya kecenderungan sedikit lebih kecil.
5. Parameter alat lebar celah 0,5 nm memberikan sensitifitas sedikit lebih besar
dibandingkan dengan 1,0 nm sejalan dengan ini hasil analisis pada lebar celah 0,5 nm
sedikit lebih kecil dibandingkan 1,0 nm.

PUSTAKA
Lajunen L.H.J. and Peramaki P., 2004. Spectrochemical Analysis by Atomic
Absorption and Emision. 2 nd ed., Finland. 332.
Cantle, J.E., 1982. Atomic Absorption Spectrometry. Elsevier Scientific Publishing
Company, Amsterdam-Oxford-New York. 440.
Ebdon L., Evans E.H., Fisher A. Hill S.J., 1998. An Introduction to Analytical Atomic
Spectrometry. Wiley & Sons, New York. 183.
Broekaert J.A.C., 2002. Analytical Atomic Spectrometry with Plames and Plasma.
Wiley Vch, New York. 310.
John, A.M. 1981, Rock and Mineral Analysis, 2 nd, John Wiley & Sons, New York.
Paradis S. dan Simandi G.J., 2012. Carbonate-hosted, Nonsulphide Zn (hypogene)
Mineral Deposit Profile E18. Geological Fieldwork 2011 1British Columbia Geological
Survey, Paper 2012-1 hal 211-216. 2012
Reeves,R.D. and Brooks,R.R., 1978, Trace element analysis of Geological Materials,
Vol.51, John Wiley & Sons, New York.
Viets,J.G., Clark,J.R. dan Campbell,W.L., 1984, A Rapid partial leach and organic
seperation for the sensitive determination of Ag, Bi, Cd, Cu, Mo, Pb, Sb, and Zn in
surface geologic material by flame atomic absorption, Jour. Geochem. Exploration, 20,
355-366.
Sandell E.B. dan Hiroshi Onishi, 1977, Photometric Determination of Traces of
Metalas, Fourth ed., John Wiley and Sons, New York.
Rotherry E. 1982 , Analytical Methods for Graphite Tube Atomizers, Instruction
Manual Variant, Australia.
13
Writers’ Original Document
Published and Presented at
Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

14