Anda di halaman 1dari 25

SNI 7119-16:2023

Standar Nasional Indonesia

Udara ambien – Bagian 16: Cara uji kadar gas sulfur


dioksida (SO2) dengan metode difusi menggunakan
kromatografi ion

ICS 13.040.20
SNI 7119-16:2023

Daftar isi

Daftar isi ..................................................................................................................................... i


Prakata ...................................................................................................................................... ii
Pendahuluan ............................................................................................................................ iv
1 Ruang lingkup ....................................................................................................................1
2 Acuan normatif...................................................................................................................1
3 Istilah dan definisi ..............................................................................................................1
4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)............................................................................2
5 Cara uji............................................................................................................................... 2
6 Perhitungan........................................................................................................................5
7 Jaminan mutu dan pengendalian mutu..............................................................................6
Lampiran A (informatif) Contoh formulir lapangan pengambilan contoh uji ..............................7
Lampiran B (normatif) Pelaporan..............................................................................................8
Lampiran C (informatif) Verifikasi metode.................................................................................9
Bibliografi ................................................................................................................................ 17

© BSN 2023 i
SNI 7119-16:2023

Prakata

SNI 7119-16:2023 Udara ambien – Bagian 16: Cara uji kadar gas sulfur dioksida (SO2) dengan
metode difusi menggunakan kromatografi ion dalam bahasa Inggris berjudul Ambient air – Part
16: Determination of sulphur dioxide (SO2) by diffusion method using ion chromatography,
merupakan standar yang disusun dengan metode pengembangan sendiri dan ditetapkan oleh
BSN Tahun 2023.

Standar ini merupakan bagian dari standar seri, yaitu:


⎯ SNI 7119.1 Udara ambien - Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH3) dengan
metode indofenol menggunakan spektrofotometer
⎯ SNI 7119-2 Udara ambien - Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen oksida (NO2)
dengan metoda Griess-Saltzman menggunakan spektrofotometer
⎯ SNI 7119-3 Udara ambien - Bagian 3: Cara uji partikel tersuspensi total
menggunakan peralatan High Volume Air Sampler (HVAS)
dengan metoda gravimetri
⎯ SNI 7119-4 Udara ambien – Bagian 4: Cara uji kadar timbal (Pb) dengan
metoda destruksi cara basah menggunakan spektrofotometer
serapan atom
⎯ SNI 7119.5 Udara ambien - Bagian 5: Cara uji kadar sulfat indeks dengan
media PbO2 candle secara turbidimetri menggunakan
spektrofotometer
⎯ SNI 7119.6 Udara ambien - Bagian 6: Penentuan lokasi pengambilan contoh
uji pemantauan kualitas udara ambien
⎯ SNI 7119-7 Udara ambien - Bagian 7: Cara uji kadar sulfur dioksida (SO2)
dengan metoda pararosanilin menggunakan spektrofotometer
⎯ SNI 7119-8 Udara ambien - Bagian 8: Cara uji kadar oksidan dengan metoda
neutral buffer kalium iodide (NBKI) menggunakan
spektrofotometer
⎯ SNI 7119.9 Udara ambien - Bagian 9: Penentuan lokasi pengambilan contoh
uji pemantauan kualitas udara roadside
⎯ SNI 7119.10 Udara ambien - Bagian 10: Cara uji kadar karbon monoksida (CO)
menggunakan metode Non Dispersive Infra Red (NDIR)
⎯ SNI 7119.13 Udara ambien - Bagian 13: Cara uji hidrokarbon (HC)
menggunakan hydrocarbon analyzer dengan detektor ionisasi
nyala (Flame Ionization Detector/FID)
⎯ SNI 7119.14 Udara ambien - Bagian 14: Cara uji partikel dengan ukuran ≤ 2,5
µm (PM2,5) menggunakan peralatan High Volume Air Sampler
(HVAS) dengan metoda gravimetri
⎯ SNI 7119.15 Udara ambien - Bagian 15: Cara uji partikel dengan ukuran ≤ 10
µm (PM10) menggunakan peralatan High Volume Air Sampler
(HVAS) dengan metoda gravimetri
⎯ SNI 7119-16: 2023 Udara ambien – Bagian 16: Cara uji kadar gas sulfur dioksida
(SO2) dengan metode difusi menggunakan kromatografi ion
⎯ SNI 7119-17 Udara ambien – Bagian 17: Cara uji kadar gas nitrogen dioksida
(NO2) dengan metode difusi menggunakan spektrofotometer.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dalam rapat teknis dan disepakati dalam rapat konsensus secara hybrid (fisik dan virtual) di
Tangerang Selatan pada tanggal 11 Juli 2023. Konsensus ini dihadiri oleh para pemangku
kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu: perwakilan dari pemerintah, pelaku usaha,

© BSN 2023 ii
SNI 7119-16:2023

konsumen, dan pakar. Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 18 Juli
2023 sampai dengan tanggal 1 Agustus dengan hasil akhir SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen Standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengindentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

© BSN 2023 iii


SNI 7119-16:2023

Pendahuluan

Berdasarkan regulasi Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor 27 Tahun
2021 tentang Indeks Kualitas Lingkungan Hidup (IKLH). Kementerian Lingkungan Hidup dan
Kehutanan melakukan perhitungan indeks kualitas udara (IKU) parameter SO2 dan NO2
menggunakan metode difusi di seluruh wilayah pemantauan di Indonesia. Metode difusi
merupakan metode pengambilan contoh uji yang sederhana, murah, dan mudah
diimplementasikan di seluruh wilayah kabupaten atau kota di Indonesia. Sampai saat ini belum
ada metode standar untuk pengukuran udara ambien metode difusi di Indonesia.

Standar ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode
yang digunakan.

© BSN 2023 iv
SNI 7119-16:2023

Udara ambien – Bagian 16 : Cara uji kadar gas sulfur dioksida (SO2) dengan
metode difusi menggunakan kromatografi ion

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan cara uji kadar gas sulfur dioksida (SO2) di udara ambien dengan
metode difusi menggunakan kromatografi ion.

2 Acuan normatif

Dokumen acuan berikut sangat diperlukan untuk penerapan dokumen Standar ini. Untuk
acuan tidak bertanggal, berlaku edisi terakhir dari dokumen acuan tersebut (termasuk seluruh
perubahan/amendemennya).

SNI 7119.6 Udara ambien – Bagian 6: Penentuan lokasi pengambilan contoh uji pemantauan
kualitas udara ambien.

3 Istilah dan definisi

Untuk tujuan penggunaan Standar ini, istilah dan definisi berikut ini berlaku.

3.1
metode difusi
sistem penjerapan gas melalui suatu media yang dipaparkan dalam waktu tertentu tanpa
menggunakan pompa penghisap dengan memanfaatkan sifat fisis gas yang berdifusi dari
konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah

3.2
impregnasi filter
teknik perendaman atau pemberian pereaksi penjerap spesifik terhadap filter yang akan
digunakan sebagai media untuk menyerap gas di udara ambien

3.3
kromatografi ion
teknik analisis kromatografi untuk menentukan anion maupun kation dengan menggunakan
detektor konduktivitas

3.4
larutan induk
larutan standar konsentrasi tinggi untuk digunakan dalam membuat larutan standar
konsentrasi lebih rendah

3.5
larutan kerja
larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di
dalam pengujian

3.6
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil
pembacaan absorbansi yang merupakan suatu garis lurus

© BSN 2023 1 dari 17


SNI 7119-16:2023

3.7
blanko lapangan
filter bebas analit untuk mendeteksi dan mengukur kontaminasi selama pengambilan contoh
uji

4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)

Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja saat pengambilan contoh uji, maka diperlukan:
a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan.
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(safety data sheet).

5 Cara uji

5.1 Prinsip

SO2 dalam udara ambien dijerap oleh larutan NaOH yang diimpregnasi pada filter dengan cara
mengontakkan filter dengan udara ambien selama 1 (satu) minggu sampai 4 (empat) minggu.
Filter selanjutnya dipreparasi dan dianalisis menggunakan kromatografi ion.

5.2 Bahan

a) air bebas mineral dengan DHL kurang dari 1 µS/cm;


b) larutan penjerap SO2: larutkan 0,5 g NaOH ke dalam labu ukur 50 mL dengan sesedikit
mungkin air kurang lebih 5 mL, kemudian diencerkan hingga tanda tera dengan metanol
dan dihomogenkan;
c) larutan standar sulfat (SO42-) 10 mg/L: encerkan 1 mL larutan induk SO42- 1.000 mg/L yang
tersedia secara komersial dengan air bebas mineral dalam labu ukur 100 mL;
d) eluen untuk kromatografi ion disesuaikan dengan spesifikasi alat;
e) filter selulosa diameter 24 mm;
f) filter berlapis polytetrafluoroethylene (PTFE) diameter 25 mm;
g) tisu;
h) sarung tangan nitrile.

5.3 Peralatan

Peralatan yang dipergunakan terdiri atas :


a) alat pengambilan contoh uji difusi;
b) pelindung dari hujan dan panas;
c) neraca analitik;
d) kaca arloji;
e) tabung reaksi 20 mL;
f) labu ukur 50 mL, 100 mL, 1.000 mL;
g) pipet ukur;
h) pinset;
i) pembersih ultrasonik;
j) piala gelas 50 mL;
k) kromatografi ion;
l) vial;
m) refrigerator.

© BSN 2023 2 dari 17


SNI 7119-16:2023

Contoh skema alat pengambilan contoh uji difusif digambarkan pada Gambar1.

Keterangan:
A adalah tutup polietilena bagian atas;
B adalah stainless steel mesh;
C adalah filter teflon;
D adalah cincin polipropilena;
E adalah filter;
F adalah tutup polietilena bagian bawah;

Gambar 1 – Contoh skema alat pengambilan contoh uji difusi SO2

5.4 Prosedur pengujian

5.4.1 Persiapan alat pengambilan contoh uji difusi

1) Lepas dan cuci seluruh bagian alat dalam kantong plastik menggunakan air bebas mineral
sebanyak 3 kali atau gunakan ultrasonik selama 30 menit, lalu dikeringkan dalam lemari
pengering pada suhu 40 °C. Setelah kering, masukkan seluruh bagian alat pengambilan
contoh uji difusi ke dalam tabung alat pengambilan contoh uji atau wadah polietilena.
2) Injeksikan sebanyak 50 L larutan penjerap ke atas permukaan filter, lalu tutup dengan
tutup polietilena. Alat pengambilan contoh uji difusi siap digunakan.
3) Siapkan beberapa alat pengambilan contoh uji filter sesuai dengan langkah 1) dan 2)
kemudian disimpan dalam wadah tertutup sebagai blanko lapangan.
4) Kirimkan blanko lapangan bersama dengan contoh uji namun tidak dipaparkan.

5.4.2 Pengambilan contoh uji

1) Tentukan lokasi pengambilan contoh uji sesuai SNI 7119.6.


2) Siapkan peralatan dan pasang tiang pengambilan contoh uji setinggi 2,5 m secara kuat
dan tidak mudah roboh sesuai dengan yang ditunjukkan pada Gambar 2.
3) Gunakan sarung tangan nitrile untuk menghindari kontaminasi. Keluarkan alat
pengambilan contoh uji dari masing-masing tabung SO2. Pasang pada pelindung dengan
posisi kawat kasa menghadap ke bagian bawah dan gantung pada tiang.
4) Dokumentasikan seluruh data saat pemasangan dan pengambilan contoh uji sesuai
Lampiran A. Waktu awal dan akhir pengambilan contoh uji dikonversi ke satuan detik.
5) Pastikan bahwa di tiap kota yang mewakili beberapa titik lokasi pengambilan contoh uji
memiliki minimum 1 (satu) blanko lapangan.
6) Paparkan alat pengambilan contoh uji di udara ambien selama 1 (satu) sampai 4 (empat)
minggu.

CATATAN Petugas pengambil contoh uji perlu mempertimbangkan kondisi polutan di lokasi untuk
menentukan pilihan periode pengambilan contoh uji.

7) Setelah selesai pengambilan contoh uji, masukkan alat pengambilan contoh uji yang telah
dipaparkan di udara ambien ke dalam wadah tabung alat pengambilan contoh uji, dikemas
dalam wadah yang rapat, dan dikirim ke laboratorium untuk dianalisis.
© BSN 2023 3 dari 17
SNI 7119-16:2023

Keterangan:
A adalah pengait (bracket);
B adalah pelindung dari hujan dan panas;
C adalah ketinggian pemasangan pelindung minimum 2 meter di atas permukaan tanah;
D adalah pengait;
E adalah tiang penyangga;
F adalah penampang dalam alat pengambilan contoh uji difusi;

Gambar 2 – Ilustrasi pemasangan alat pengambil contoh uji difusi SO2

5.4.3 Persiapan analisis contoh uji

1) ambil filter yang telah dipaparkan dengan pinset, kemudian dimasukkan ke dalam tabung
uji (test tube) berukuran 10 mL dan ditambahkan dengan 5 mL air bebas mineral;
2) kocok tabung perlahan, tutup dan diamkan di refrigerator selama 24 jam sebelum
dianalisis;
3) lakukan hal yang sama terhadap filter blanko lapangan.

5.4.4 Pembuatan kurva kalibrasi

1) operasikan alat kromatografi ion sesuai dengan petunjuk pengoperasian alat;


2) buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimum 3 (tiga) kadar yang berbeda
secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran;
3) bilas syringe dengan air bebas mineral, kemudian injeksikan ke alat;
4) bilas syringe dengan larutan standar, kemudian injeksikan ke alat;
5) buat kurva kalibrasi antara luas area (sumbu y) dengan konsentrasi SO42- (sumbu x);
6) catat dan laporkan hasil pengukuran sesuai Lampiran B.

© BSN 2023 4 dari 17


SNI 7119-16:2023

5.4.5 Pengujian contoh uji

1) Operasikan alat kromatografi ion sesuai dengan petunjuk pengoperasian alat.


2) Bilas syringe dengan air bebas mineral, kemudian injeksikan ke alat.
3) Bilas syringe dengan larutan contoh uji kemudian injeksikan ke alat;
4) Lakukan pengujian blanko lapangan;
5) Catat dan laporkan hasil pengukuran sesuai Lampiran B.

6 Perhitungan

6.1 Konversi konsentrasi anion SO42- dari satuan g/mL ke satuan mol/L

Konsentrasi anion SO42- g/mL diperoleh dari persamaan garis yang dihasilkan dari
pembuatan kurva kalibrasi antara konsentrasi standar (g/mL) dengan luas area, dan
dikonversikan dengan rumus berikut:
1.000
𝑆𝑂24‒ (𝜇𝑚𝑜𝑙/𝑚𝐿) = 𝐶 × (1)
𝐵𝑀 𝑆𝑂24‒

Keterangan:
C adalah konsentrasi SO42- (g/mL);
BM SO42- adalah bobot molekul SO42- (96,06 g/mol).

6.2 Konsentrasi SO2 (nmol/m3) di udara ambien

Konsentrasi SO2 (nmol/m3) diperoleh melalui persamaan berikut:

𝑅 × 𝐸𝑉 × [𝑆𝑂24‒ ]
𝑆𝑂2𝑛𝑚𝑜𝑙/𝑚3 = 𝑡×𝐷 (2)

Keterangan:
R adalah total hambatan udara = 41,2 m-1;
EV adalah volume ekstraksi (5 mL);
[SO42-] adalah konsentrasi sulfat (µmol/L);
t adalah waktu pengambilan contoh uji (detik);
D adalah koefisien difusi (1,32 x 10-5) m2 detik-1 untuk SO2.

6.3 Konversi satuan nmol/m3 ke µg/m3

Konsentrasi SO2 (µg/m3) di udara ambien diperoleh melalui persamaan berikut:


𝐶𝑎 × 𝐵𝑀𝑆𝑂2
𝑆𝑂2 𝜇𝑔/𝑚3 = 1.000 (3)

Keterangan:
SO2 adalah konsentrasi SO2 (µg/m3);
𝐶𝑎 adalah konsentrasi SO2 (nmol/m3);
BM SO2 adalah bobot molekul SO2 (64,06 g/mol).

© BSN 2023 5 dari 17


SNI 7119-16:2023

7 Jaminan mutu dan pengendalian mutu

7.1 Jaminan mutu

1) gunakan bahan kimia berkualitas murni (for chromatography);


2) gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi;
3) lakukan uji blanko lapangan dan blanko analitik;
4) lakukan tahapan berikut saat analisis dilakukan dengan alat kromatografi:
- satu rangkaian pengukuran terdiri dari standar kontrol, blanko lapangan, dan contoh
uji;
- lakukan pengukuran replikasi contoh uji sebanyak 5 % dari total contoh uji yang
dianalisis.

7.2 Pengendalian mutu

Linearitas kurva kalibrasi: koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan
intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.

© BSN 2023 6 dari 17


SNI 7119-16:2023

Lampiran A
(informatif)
Contoh formulir lapangan pengambilan contoh uji

Parameter: SO2 metode difusi

Nomor contoh uji : Petugas pengambil :


Metode : contoh uji
Tanggal pengukuran : :
Tanggal selesai :

KATEGORI TITIK PENGAMBILAN CONTOH UJI:

1. Kawasan/lokasi perkantoran
2. Kawasan/lokasi pemukiman
3. Kawasan/lokasi perindustrian
4. Kawasan/lokasi transportasi
(pilih salah satu kotak untuk tiap lokasi)

1. Tanggal awal pengambilan contoh uji : ………………….. (YY MM DD)


2. Waktu awal pengambilan contoh uji : ………………….. (HH:MM)
3. Tanggal akhir pengambilan contoh uji : ………………….. (YY MM DD)
4. Waktu akhir pengambilan contoh uji : ………………….. (HH:MM)
5. Catat posisi pengambilan contoh uji (GPS)
 bujur timur (East Longitude) : ………………….. (D°M’S”)
 lintang selatan (South Latitude) : ………………….. (D°M’S”)
6. Kondisi cuaca di lokasi : ………………….. (Hujan berapa hari/Cerah)
7. Catatan kondisi pengambilan contoh uji : …………………..
8. Sketsa lokasi :

© BSN 2023 7 dari 17


SNI 7119-16:2023

Lampiran B
(normatif)
Pelaporan

Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja:

1) Parameter yang diukur


2) Nama petugas pengambil contoh uji
3) Tanggal pengambilan contoh uji
4) Nomor contoh uji
5) Tempat dan denah lokasi pengambilan contoh uji
6) Data pengambilan contoh uji meliputi kondisi meteorologi, periode pengambilan, dan
kondisi abnormal

CONTOH Kondisi abnormal antara lain terjadi kebakaran, hujan deras.

7) Rekaman kurva kalibrasi


8) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan

CATATAN Lembar kerja dapat berupa log book atau file elektronik.

© BSN 2023 8 dari 17


SNI 7119-16:2023

Lampiran C
(informatif)
Verifikasi metode

C.1 Contoh verifikasi parameter SO2 menggunakan alat kromatografi ion

C.1.1 Informasi Umum


Parameter : SO2
Matriks : Udara ambien
Instrumen : Kromatografi Ion Thermo ICS 6000
Detektor : Konduktivitas
Kolom : IonPac AS19A 4x250 mm
Suhu kolom : 30 °C
Laju alir : 1 mL/menit
Volume injeksi : 100 µL
Eluen : NaHCO3 0,3 mM dan Na2CO3 2,7 mM

Pembuatan eluen 0,3 mM NaHCO3 dan 2,7 mM Na2CO3


1. Larutan induk Na2CO3 0,5 M
Timbang 53 g Na2CO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian tambahkan air
bebas mineral sampai tanda tera dan homogenkan.
2. Larutan induk NaHCO3 0,5 M
Timbang 42 g NaHCO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian tambahkan air
bebas mineral sampai tanda tera dan homogenkan.
3. Campuran eluen 0,3 mM NaHCO3 dan 2,7 mM Na2CO3
Pipet 1,2 mL larutan induk NaHCO3 0,5 M dan 10,8 mL larutan induk Na2CO3 0,8 M ke
dalam labu ukur 2.000 mL kemudian tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera dan
homogenkan.

C.1.2 Perhitungan limit of detection (LoD) dan limit of quantification (LoQ)

Tabel C.1.2.1 - Kurva kalibrasi SO2

Larutan standar Konsentrasi (g/mL) Area


Standar 1 0,1 0,0393
Standar 2 0,2 0,0815
Standar 3 0,5 0,1753
Standar 4 1,0 0,3604
Standar 5 2,0 0,6850
Standar 6 3,0 1,0247
Standar 7 5,0 1,7650
Method Slope 0,3490
Intercept 0,0019
Correlation determination (R) 0,9994
Correlation coefficient (r) 0,9997
Batas keberterimaan r ≥ 0,995
KESIMPULAN LINEARITAS Diterima
STEYX 0,0163
LoD (larutan) g/mL 0,1401
LoQ (larutan)g/mL 0,4672
LoD (larutan) mol/L 1,4599
LoQ (larutan)mol/L 4,8663

© BSN 2023 9 dari 17


SNI 7119-16:2023

2.0000
1.8000
1.6000
area

1.4000
1.2000
1.0000
0.8000
0.6000
0.4000
0.2000
0.0000
0.0 1.0 konsentrasi3.0
2.0 (mg/L) 4.0 5.0 6.0

Gambar C.1.2.1 – Kurva kalibrasi SO2

Tabel C.1.2.2 - Limit of detection (LoD) dan limit of quantification (LoQ) di udara

SO2 Pasif Waktu* Volume contoh uji Konsentrasi SO2 di udara


(detik) (mL) nmol/m3 g/m3
LoD 1.209.600 5 19 1
LoQ 1.209.600 5 63 4
* Waktu pengambilan contoh uji selama 14 hari

Syarat keberterimaan koefisien determinasi: (R2) ≥ 0,990. Pada Gambar C.1.2.1 terbaca R2 =
0,9994, artinya dapat diterima karena bernilai ≥ 0,990.

Tabel C.1.2.3 - Pengukuran larutan standar tengah

Larutan standar Area Konsentrasi (mg/L) % RCCS


Standar 4 0,3672 1,0468 104,7

Syarat keberterimaan pengukuran larutan standar tengah: deviasi 5 % atau % RCCS = 100 ± 5.

C.1.3 Pengujian limit of linearity (LoL)

© BSN 2023 10 dari 17


SNI 7119-16:2023

Tabel C.1.3.1 - Pengujian limit of linearity (LoL)

Standar 0,1 g/mL Standar 5 g/mL


Area-1 0,0387 1,7617
Area-2 0,0413 1,7560
Area-3 0,0366 1,7516
Area-4 0,0392 1,7568
Area-5 0,0402 1,7619
Area-6 0,0394 1,7579
Area-7 0,0435 1,7530
Area-8 0,0410 1,7632
Area-9 0,0392 1,7540
Area-10 0,0388 1,7571
SD 0,0019 0,0039

Evaluasi : SD12/ SD22 dimana SD12 > SD22


Derajat kebebasan, df=n-1 dan tingkat kepercayaan 99 %, =0,01
F hitung = 4,52
F tabel (0,01,9,9) = 5,4
Fhitung < Ftabel, diterima

C.1.4 Reprodusibilitas kadar rendah, tengah, dan tinggi serta penentuan akurasi
presisi melalui kurva kalibrasi

Tabel C.1.4.1 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 0,1 g/mL1

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 1 0,0402 0,110 109,8
Standar 1 0,0394 0,108 107,5
Standar 1 0,0417 0,114 114,0
Standar 1 0,0363 0,099 98,6
Standar 1 0,0392 0,107 106,9
Standar 1 0,0387 0,106 105,5
Standar 1 0,0400 0,109 109,2
Rerata 0,11 107,4
Standar deviasi (SD) 0,005
% RSD 4,4
Nilai Horwitz 22,4
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 11,2
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 4,4 < 11,2
Horrat 0,2

1 Sumber: Pusat Standardisasi Instrumen Kualitas Lingkungan Hidup, 2023

© BSN 2023 11 dari 17


SNI 7119-16:2023

Tabel C.1.4.2 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 1 g/mL2

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 4 0,3831 1,092 109,2
Standar 4 0,3704 1,056 105,6
Standar 4 0,3870 1,104 110,4
Standar 4 0.4009 1,143 114,3
Standar 4 0,3781 1,078 107,8
Standar 4 0,3677 1,048 104,8
Standar 4 0,3947 1,126 112,6
Rerata 1,09 109,2
Standar deviasi (SD) 0,03
% RSD 3,2
Nilai Horwitz 15,8
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7,9
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 3,2 < 7,9
Horrat 0,2

Tabel C.1.4.3 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 5 g/mL2

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 7 1,7600 5,038 100,8
Standar 7 1,7370 4,972 99,4
Standar 7 1,6890 4,834 96,7
Standar 7 1,7568 5,029 100,6
Standar 7 1,6967 4,856 97,1
Standar 7 1,7579 5,032 100,6
Standar 7 1,7768 5,086 101,7
Rerata 4,978 99,6
Standar deviasi (SD) 0,10
% RSD 1,9
Nilai Horwitz 12,6
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6,3
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 1,9 < 6,3
Horrat 0,2

C.2 Contoh verifikasi parameter SO2 menggunakan alat High Performance Liquid
Chromatography (HPLC) dengan detektor konduktivitas

C.2.1 Informasi Umum

Parameter : SO2
Matriks : Udara ambien
Instrumen : HPLC Waters with conductivity detector
Detektor : Konduktivitas
Kolom : IC Pack A-HR 4,6 x 75 mm
Suhu kolom : 30 °C
Laju alir : 1 mL/menit
2 Sumber: Pusat Standardisasi Instrumen Kualitas Lingkungan Hidup, 2023

© BSN 2023 12 dari 17


SNI 7119-16:2023

Volume injeksi : 100 µL


Eluen : Na2HPO4.2H2O 5 Mm

Pembuatan eluen Na2HPO4.2H2O 5 mM: larutkan 0,889 g Na2HPO4.2H2O dalam labu ukur
1.000 mL dengan air bebas mineral hingga tanda tera dan homogenkan.

C.2.2 Perhitungan limit of detection (LoD) dan limit of quantification (LoQ)

Tabel C.2.2.1 Linearitas kurva kalibrasi


Larutan standar Konsentrasi (g/mL) Area
Standar 1 0,2 4.728
Standar 2 0,5 10.074
Standar 3 1,0 18.253
Standar 4 1,5 26.106
Standar 5 2,0 35.269
Standar 6 3,0 54.034
Standar 7 5,0 89.013
Method Slope 17.616
Intercept 706
Correlation Determination (R) 0,9995
Correlation Coefficient (r) 0,9998
Batas keberterimaan r ≥ 0,995
KESIMPULAN LINEARITAS Diterima
STYEX 685
LoD (larutan) g/mL 0,1166
LoQ (larutan)g/mL 0,3888
LoD (larutan) mol/L 1,2149
LoQ (larutan)mol/L 4,0496

© BSN 2023 13 dari 17


SNI 7119-16:2023

100000
90000
80000
70000
area

60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
konsentrasi (ug/mL)

Gambar C.2.2.1- Kurva kalibrasi SO2

Tabel C.2.2.2 Limit of detection (LoD) dan limit of quantitation (LoQ) di udara

SO2 pasif Waktu* Volume contoh Konsentrasi SO2 di udara


(detik) uji (mL) nmol/m3 g/m3
LoD 1.209.600 5 16 1
LoQ 1.209.600 5 52 3
* Waktu pengambilan contoh uji selama 14 hari

Syarat keberterimaan koefisien determinasi: (R2) ≥ 0,990. Pada Gambar C.1.2.1 terbaca R2 =
0,9995, artinya dapat diterima karena bernilai ≥ 0,990.

Tabel C.2.2.3 Pengukuran larutan standar tengah

Larutan standar Area Konsentrasi (g/mL) % RCCS

Standar 4 26388 1,46 97,0

Syarat keberterimaan pengukuran larutan standar tengah: deviasi 5 % atau % RCCS = 100 ± 5.

© BSN 2023 14 dari 17


SNI 7119-16:2023

C.2.3 Pengujian limit of linearity (LoL)

Tabel C.2.3.1 Pengujian limit of linearity (LoL)

Standar 0,1 g/mL Standar 5 g/mL


Area-1 4.338 89.447
Area-2 4.760 89.483
Area-3 4.359 89.292
Area-4 4.314 89.477
Area-5 4.478 89.916
Area-6 4.603 89.580
Area-7 4.621 89.009
Area-8 4.558 88.611
Area-9 4.420 89.510
Area-10 4.948 88.516
SD 202 442

Evaluasi : SD12 / SD22 dimana SD12 > SD22


Derajat kebebasan, df=n-1 dan tingkat kepercayaan 99 %, =0,01
F hitung = 4,78
F tabel (0,01,9,9) = 5,4
Fhitung < Ftabel, diterima

C.2.4 Reprodusibilitas kadar rendah, tengah, dan tinggi serta penentuan akurasi presisi
melalui kurva kalibrasi

Reprodusibilitas dilakukan dengan pengukuran 7 (tujuh) larutan standar. Penentuan akurasi


dilihat dari nilai % recovery dan presisi dari nilai relative standard deviation (% RSD).

Tabel C.2.4.1 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 0,2 g/mL

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 1 4.338 0,206 103,1
Standar 1 4.420 0,211 105,4
Standar 1 4.359 0,207 103,7
Standar 1 4.314 0,205 102,4
Standar 1 4.478 0,214 107,1
Standar 1 4.603 0,221 110,6
Standar 1 4.621 0,211 105,4
Rerata 0,211 105,4
Standar deviasi (SD) 0,01
% RSD 2,7
Nilai Horwitz 20,2
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 10,1
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2,7 < 10,1
Horrat 0,1

© BSN 2023 15 dari 17


SNI 7119-16:2023

Tabel C.2.4.2 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 1,5 g/mL

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 4 27.011 1,493 99,5
Standar 4 25.873 1,429 95,2
Standar 4 28.991 1,606 107,0
Standar 4 27.582 1,526 101,7
Standar 4 29.193 1,617 107,8
Standar 4 28.654 1,587 105,8
Standar 4 29.432 1,631 108,7
Rerata 1,555 103,7
Standar deviasi (SD) 0,08
% RSD 4,8
Nilai Horwitz 15,0
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7,5
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 4,8 < 7,5
Horrat 0,3

Tabel C.2.4.3 - Penentuan reprodusibilitas pada standar 5 g/mL

Pengulangan Area Konsentrasi (g/mL) % Recovery


Standar 7 89.447 5,037 100,7
Standar 7 89.483 5,039 100,8
Standar 7 89.292 5,029 100,6
Standar 7 89.477 5,039 100,8
Standar 7 89.916 5,064 101,3
Standar 7 89.580 5,045 100,9
Standar 7 89.009 5,013 100,3
Rerata 5,04 100,8
Standar deviasi (SD) 0,02
% RSD 0,3
Nilai Horwitz 12,5
Batas keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6,3
RSD < 0,5 Nilai Horwitz 0,2 < 6,3
Horrat 0,02

© BSN 2023 16 dari 17


SNI 7119-16:2023

Bibliografi

[1] CMAR-NATA-WC-2.0 2nd Edition, January 2007. Chemlab Wet Chemistry Measurement
Work Instruction Manual for NATA Accredited Lab. CSIRO Marine & Atmospheric
Research.

[2] EPA. 2014. Passive samplers for investigations of air quality: method description,
implementation, and comparison to alternative sampling methods.

[3] Ferm, M. 1991. A sensitive diffusional sampler. Swedish Environmental Research


Institute.

[4] Godlewska, K, Stepnowski, P, Paszkiewicz. 2021. Pollutant analysis using passive


samplers: principle, sorbents, calibration, and application. A review. Env. Chem. Letters
(2021) 19:465-520.

[5] Indrawati, A. 2021. Perbandingan tingkat kadar gas SO2 dan NO2 di udara ambien antara
metode pasif dan metode aktif (Studi Kasus: Kota Jakarta). Jurnal Teknologi Lingkungan
Vol. 22 No 1. LAPAN Januari 2021. 111-12.

[6] Sivertsen, B. 2002. Passive sampling of SO2 and NO2 in ambient air in Ho Chi Minh City.
DOSTE (Department of Science, Technology and Environment) Ho Chi Minh and NORAD
(Norwegian Agency For Development Cooperation).

© BSN 2023 17 dari 17


Informasi pendukung SNI 7119-16:2023

[1] Komite Teknis Perumusan SNI


Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI


Ketua : Widhi Handoyo
Sekretaris : Eva Betty Sinaga
Anggota : 1. Wandi Try Karya Utama
2. Harni Sulistyowati
3. Yasmita
4. Toto Wiradisastra
5. Yuli Purwanto
6. Sonly Hamonangan Saragih
7. Januar Arif Fatkhurrahman
8. Henggar Hardiani
9. Sunardi
10. Muhammad Farid Sidik
11. Susy Lahtiani

[3] Konseptor Rancangan SNI


1. Retno Puji Lestari
2. Rina Aprishanty
3. Nevy Rinda Nugraini
4. Siswanto Adi Wijanarko

[4] Sekretariat pengelola Komite Teknis Perumusan SNI


Pusat Standardisasi Instrumen Kualitas Lingkungan Hidup,
Badan Standardisasi Instrumen Lingkungan Hidup dan Kehutanan - Kementerian
Lingkungan Hidup dan Kehutanan

Anda mungkin juga menyukai