SEMINAR PROPOSAL PENELITIAN

PENGARUH PRETREATMENT ZEOLIT UNTUK

DESALINASI AIR LAUT MENGGUNAKAN
MEMBRAN SELULOSA ASETAT DARI NIRA KELAPA
Oleh:
ADE LINTANG RESTIANA
H1A013020
Di bawah bimbingan :
Senny Widyaningsih, S.Si., M.Si
Dwi Kartika, S.Si., M.Sc

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2016
LATAR BELAKANG
 RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana karakteristik membran selulosa asetat dari
nira kelapa berdasarkan nilai fluks dan rejeksi
2. Bagaimana pengaruh pretreatment zeolit yang sudah
diaktifasi secara fisika dan kimia terhadap penurunan
kadar Cl- ?
 TUJUAN PENELITIAN
1. Mengetahui karakteriktik membran selulosa asetat dari
nira kelapa berdasarkan nilai fluks dan rejeksi
2. Mengetahui pengaruh pretreatment zeolit yang sudah
teraktifasi secara fisika dan kimia terhadap penurunan
kadar Cl-
 MANFAAT PENELITIAN
1. Memberikan informasi tentang nira kelapa yang dapat
menjadi bahan baku alternatif untuk pembuatan
membran selulosa asetat
2. Memberikan informasi tentang zeolit yang dapat
digunakan sebagai adsorben yang baik dalam proses
desalinasi air laut
WAKTU DAN TEMPAT PELAKSANAAN
PENELITIAN
WAKTU PELAKSANAAN :
Penelitian ini dilaksanakan selama empat bulan yaitu dari
bulan November 2016 sampai dengan Februari 2017

TEMPAT PELAKSANAAN
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia
Fisik Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas
Jenderal Soedirman
 ALAT DAN BAHAN
ALAT
alat-alat gelas, termometer, oven Memmert,
blender, alat filtrasi dead-end, viskometer Ostwald, pH
indikator, hot plate stirrer Cimarec, stopwatch,
desikator, pelat kaca, kertas saring, spektrofotometer
UV-Vis Shimadzu 1800, FTIR Perkin Elmer-spektrum
100, kain blacu/kain mori, kertas koran, nampan, batu
didih, buret, statif, TDS meter dan conducticity meter.
 ALAT DAN BAHAN
BAHAN
Larutan garam NaCl 20.000 mg/L, nira kelapa,
starter Acetobacter xylinum, asam asetat glasial, asam
asetat 1%, NaOH 1%, asam asetat anhidrida, asam
asetat 76%, aquades, NaOH 0,5 M, KBr, gula pasir,
(NH4)2SO4, kertas saring, formamida, aseton, etanol,
indikator fenolftalein, natrium azida 1 ppm, HCl 0,5 M,
HCl 2 N, asam sulfat pekat, Dekstran T-500 , K2CrO4
5%, dan AgNO3 0,1 M dan Zeolit alam yang diaktifasi.
 METODOLOGI PERCOBAAN
1. Pembuatan selulosa mikrobial (Nata de nira)
5 L Nira kelapa
Dibasikan
Disaring
Dipanaskan hingga mendidih
Ditambahkan gula pasir 500 g
Ditambahkan 25 g ammonium sulfat
Diatur pHnya 4
Dituangkan ke dalam 12 nampan masing-
masing berisi 400 mL
Ditutup dengan kertas koran yang steril
Didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar
Dimasukkan starter bakteri A. xylinum
sebanyak 10 % dari volume media
Diinkubasi pada suhu kamar selama 7 hari
Nata
METODOLOGI PERCOBAAN
Nata

Direbus dalam air mendidih selama 20 menit

Direndam dalam larutan NaOH 1 % selama 24
jam
Direndam lagi dengan asam asetat 1 % selama
24 jam pada suhu kamar
Dicuci dengan air mengalir

Gel nata netral

Dipress
Dikeringkan dengan cara diangin anginkan
Dihaluskan dengan blender

Serbuk selulosa mikrobial

 METODOLOGI PERCOBAAN
2. Analisis kadar air selulosa mikrobial (AOAC, 2005)
Cawan kosong

Ditimbang dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100-105

C selama 1 jam
Didinginkan dalam desikator dan ditimbang
Serbuk selulosa mAAikrobial diletakkan dalam cawan yang
telah diketahui beratnya (2 gram)
Dipanaskan dalam oven pada suhu 100-105 C selama 3 jam
Didinginkan dalam desikator dan ditimbang
Sampel dipanaskan kembali dalam oven pada suhu yang
sama selama 1 jam
Didinginkan dalam desikator dan ditimbang
Dihitung persen kadar airnya

Kadar air selulosa mikrobial

 METODOLOGI PERCOBAAN
3. Pembuatan Selulosa Asetat (Masaoka et al., 1993)
5 g serbuk selulosa asetat
Ditambah dengan 12 mL asam asetat
glasial
Diaduk dengan magnet stirer selama 1
jam
Ditambah campuran 0,09 mL asam sulfat
pekat dan 20 mL asam asetat glasial
Diaduk kembali dengan magnet stirer
selama 45 menit
Didinginkan sampai suhu 18
Ditambah dengan 13,5 mL anhidrida
asetat yang telah didinginkan sampai
suhu 16
Ditambah campuran 0,6 mL asam sulfat
pekat dan 20 mL asam asetat glasial
Diaduk selama 20 jam sampai homogen
Larutan homogen
METODOLOGI PERCOBAAN
Larutan homogen

Ditambah 15 mL asam asetat 67 % tetes demi

tetes selama 1 jam sambil diaduk pada 38C
Dibiarkan selama 20 jam
Ditambah akuades sampai terbentuk endapan
Dibiarkan 10-15 menit
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai
netral
Disaring dan endapan dikeringkan pada suhu
60 C

Selulosa asetat
 METODOLOGI PERCOBAAN
4. Karakterisasi selulosa asetat
a. Ananlisis gugus fungsi dengan FTIR
1 mg selulosa asetat
Dicampur dengan 100 mg serbuk KBr
Digerus dengan mortar sampai halus
Ditekan hingga terbentuk pelet
Pelet
Dimasukkan ke dalam wadah cuplikan
Dilakukan analisa pada bilangan
gelombang 400-4000 cm-1

Data hasil pengukuran

 METODOLOGI PERCOBAAN
b. Penentuan kadar asetil (Winston & Sirkat, 2003)
0,15 g selulosa asetat
Dikeringkan pada suhu 100 selama 2 jam
Disimpan di dalam desikator
Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL bertutup
Ditambahkan 5 mL etanol& 20 mL NaOH 0,5 M
Dipanaskan sambil diaduk pada 60 2 jam
Didinginkan pada suhu kamar
Ditambah 2-3 tetes indikator fenolftalein
Dititrasi dengan larutan HCl 0,5 M sampai warna merah muda
hilang
Ditambahkan 4 mL HCl 0,5 M
Diaduk selama 5 menit
Ditambah 2-3 tetes indikator fenolftalein
Dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 M sampai muncul warna
merah muda
Dilakukan hal yang sama untuk blanko
Ditentukan kadar asetil
Kadar asetil
 METODOLOGI PERCOBAAN
5. Penentuan massa molekul relatif (Brandup & Immergut, 1999)
Pelarut murni (aseton)
Serbuk selulosa asetat sebanyak 15 mL
sebanyak 0,15 g
Dimasukkan ke dalam
Dilarutkan dalam 100 mL
viskometer
aseton
Diukur waktu alirnya pada suhu
Larutan A 25 C
Dibuat larutan 0,2 A; 0,4 Dilakukan pengukuran yang
A; 0,6 A; dan 0,8 A sama untuk larutan 0,2 A; 0,4
A; 0,6 A; dan 0,8 A
Larutan dengan Ditentukan nilai M dengan
berbagai konsentrasi persamaan Mark-Houwink
Nilai M
 METODOLOGI PERCOBAAN
6. Pembuatan membran selulosa asetat
Campuran 23 % b/b Selulosa Asetat, 63 % aseton, formamida 14 % b/b
Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer bertutup
Diaduk selama 24 jam pada temperatur ruang
Didiamkan sampai gelembung udara hilang
Larutan homogen
Dituang diatas pelat kaca dan dicetak menjadi film
Ditunggu selama 60detik
Dimasukkan ke dalam bak koagulasi yang berisi air
dengan temperatur 4C .
Membran
Dicuci dengan air yang mengalir selama 2-3 jam
Disimpan dalamlarutan natrium azida 1 ppm

Membran selulosa asetat

 METODOLOGI PERCOBAAN
7. Uji pretreatment air laut
a. Pengukuran konduktivitas listrik
dan TDS pada air laut
Air laut
Di uji nilai konduktivitas
listrik menggunakan
conductivity meter dan
nilai padatan terlarut
menggunakan TDS meter
Nilai konduktivitas
dan TDS
b. Uji pretreatment zeolit terhadap air
laut
6 g zeolit yang diaktifasi secara fisika
dan kimia
Ditambahkan sampel air laut
sebanyak 20 mL ditempatkan
pada Erlenmeyer 100 mL
Dilakukan pengadukan selama
24 jam
Disaring filtrat yang didapat
Filtrat
Dihitung kadar Cl-
dengan cara titrasi
dengan argentometri
Kadar Cl-
 METODOLOGI PERCOBAAN
8. Karakterisasi membran selulosa asetat
a. Penentuan fluks (Piluharto, 2003)
Membran selulosa asetat
Ditempatkan dalam modul alat saring dead-end
Air dimasukkan ke dalam modul
Ditutup rapat dan diberikan tekanan3 kgf/cm2
Dermeat ditampung setiap 10 menit sekali.
Diukursampai didapat volume yang konstan
Nilai fluks
 METODOLOGI PERCOBAAN
b. Penentuan rejeksi
Pembuatan kurva kalibrasi
Dekstran T-500 dengan konsentrasi 200, 300, 400, 500, dan 600 mg/L

Ditambahkan fenol 5% dan asam sulfat pekat

dengan perbandingan 1:1:5 ke dalam labu ukur
10 mL.
Diencerkan sampai tanda batas
Diukur dengan spektrofotometer UV-Vispanjang
gelombang 490 nm.
Dibuat kurva konsentrasi vs absorbansi
Kurva standar dekstran
 METODOLOGI PERCOBAAN
Penentuan rejeksi membran (piloharto, 2003)
Membran selulosa asetat
Ditempatkan dalam alat saring dead-end
Dimasukkan larutan dekstran T-500dengan konsentrasi 1000
mg/L
Ditutup rapat dan diberikan tekanan3 kgf/cm2
1 mL permeat dan konsentrat
Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
Masing-masing direaksikan dengan fenol 5% dan asam sulfat
pekat perbandingan 1 : 1 : 5
Diencerkan sampai tanda batas
Dikocok dan dibiarkan sampai dingin
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada
490 nm.
Dihitung konsentrasi permeatnya berdasarkan kurva standar
larutan dekstran.
Nilai rejeksi
 METODOLOGI PERCOBAAN
9. Pengujian Membran dalam Proses Desalinasi

Membran selulosa asetat

Dibuat bentuk lingkaran diameter 5 cm

Ditempatkan dalam modul alat saring dead-end
Dimasukkan umpan sampel air laut sebanyak
500 mL.
Dilakukan uji selama 1,5 jam dimana permeat
diambil setiap 10 menit.
Permeat
 METODOLOGI PERCOBAAN
10. Penentuan Kadar Klorida (Cl-)
10 mL permeat air laut

Dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL

Ditambah dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%
Dititrasi dengan AgNO3 1 M
Dihitung kadar Cl- dalam permeat tersebut

Kadar klorida