PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK PADAT DENGAN

REKRISTALISASI
KELOMPOK A7
-Darren Lie
-Istiyani Rahayu
-Agatha Cindy
-Madeline Swajaya
-Adetya Agustina
-Gantira Raka P.
 Menentukan rendemen kristal yang
didapatkan

Tujuan Menentukan kemurnian kristal yang

didapatkan

Menentukan pelarut yang cocok

 Prinsip Percobaan
Pemurnian zat padat oleh rekristalisasi pada dasarnya
berdasarkan perbedaan yang besar antara kelarutan di dalam
pelarut dalam suhu ruang.
Pembahasan teori
 rekristalisasi
Rekristalisasi adalah
suatu teknik Prinsip yang digunakan
pemurnian dengan adalah perbedaan
Tujuan rekristalisasi kelarutan antara zat
cara mengkristalkan adalah untuk
kembali material yang pengotordengan zat
memisahkan yang akan dimurnikan
ada dengan cara pengotor dengan zat
melarutkan atau pada suhu kamar dan
yang akan suhu yang lebih tinggi
meleburkannya dimurnikan
terlebih dahulu (Furnish,1989)
(Mahfuzh,2016)
(Humpreys,2012)
 Kemampuan
Tidak melarut tinggi Tidak
Toksik pada suhu flamable
tinggi

Pelarut tidak
bereaksi dengan
zat yang akan Mudah

Pelarut yang baik

dimurnikan dipisahkan

Murah Tidak
karsinogen

Dapat Aman Bisa membentuk

melarutkan kristal yang
pengotor baik(murni)
Definisi dan sumber Pengotor dalam rekristalisassi atau
untuk proses pemurnian adalaha zat
pengotor selain zat murni itu sendiri ( baik
yang diinginkan atau tidak diinginkan)

Sumber:

bahan baku yang digunakan

proses produksi

penyimpanan
PRINSIP ELEKTROTERMAL Prinsip: mengubah energi listrik
menjadi energi panas

● Sampel dimasukan ke dalam pipa

kapiler, lalu dimasukkan ke
alat elektrotermal. Rentang
leleh diamatai dari mulai
meleleh sampai seluruhnya
meleleh

Bandingkan sampel dengan

literatur, dikatakan murni bila
rentang tidak melebihi 2°C

sumber:http://shop.llg.de/in
fo4409_lang_UK.htm
Prosedur
1. Penyiapan larutan
Dibuat larutan super jenuh yang mengandung zat terlarut lebih
dari kelarutannya, bersifat tidak stabil.

0,1 gram kristal asam benzoat dilarutkan dalam 1 ml pelarut

dalam tabung reaksi pada suhu normal.

Pelarut yang digunakan :

Air dan etanol, etanol, aseton, heksana, air, toluena.

2. Pemanasan dalam water bath
❖ Untuk larutan yang tidak larut pada suhu ruang, dilakukan
pemanasan.

❖ Pemanasan bertujuan untuk menentukan pelarut yang baik

dan sesuai, dimana dapat melarutkan zat pada suhu tinggi
saja.
3. Penggoresan dengan batang pengaduk
Batang pengaduk digoreskan dengan kuat secara vertikal keluar
masuk larutan.

Penggoresan bertujuan untuk menginduksi proses kristalisasi

karena adanya gaya elektrostatis.
4. Filtrasi Buchner
Kristal yang diperoleh dipisahkan dari pelarutnya dengan filtrasi buchner

Kristal asam benzoat

dalam pelarut air-
Digunakan kertas saring whatman karena lebih
etanol/ toluen
tebal dan rapat yang mecegah kristal ikut jatuh
ke labu

Udara yang berada pada

labu buchner divakum
sehingga pelarut lebih
cepat jatuh dan terpisah
dari kristal
Sumber:
www.thelaboratorypeople.com
5. Filtrat dikeringkan dengan dioven
Persiapan
03
Residu dari filtrasi
buchner diletakkan pada
kaca arloji yang berbeda
(kristal dari pelarut air-
etanol dan toluen)
dengan ukuran yang
sesuai agar luas
01
permukaan kontak
partikel dengan panas
lebih besar
Penimbangan
Kristal asam benzoat
yang sebelumnya dalam
pelarut air-etanol dan
toluen ditimbang
sebagai rendemen
Pengaturan Suhu
Oven dan Waktu
02 Diatur suhu pemanasan
pada 95°C yaitu dibawah
titik leleh asam benzoat
(122°C) agar asam
benzoat tidak
rusak/terurai.Proses
pengeringan dicek setiap
10 menit sampai kristal
asam benzoat benar-
benar kering.
6. Pengukuran rentang leleh dengan elektrothermal
1 2 3

Sedikit asam benzoat yang Bagian terbuka dari pipa Pipa kapiler dimasukkan dan
akan diuji disebar pada kaca kapiler diarahkan ke kristal kristal diamati pada awal
arloji agar pengambilannya dan kristal diambil hinggga mulai meleleh hingga seluruh
mudah, alat elektrothermal kira-kira 1 cm agar ada cukup kristal meleleh
disiapkan dan diatur pada kristal untuk diamati
120°C karena dekat dengan
titik leleh asam benzoat serta
kecepatan suhu 1°C/menit
agar proses meleleh mudah
diamati
Perhitungan dan data pengamatan
Kelarutan di suhu ruang Kelarutan di suhu tinggi

No. Pelarut Kelarutan No. Pelarut Kelarutan

1. Air Tidak larut 1. Air Tidak larut

2. Air + etanol Tidak larut 2. Air + etanol Larut

3. n-heksana Tidak larut 3. n-heksana Tidak larut

4. Aseton Larut 4. Toluen Larut

5. Toluen Tidak larut

6. Etanol Larut
Perhitungan dan data pengamatan
Besar Rendemen dan Titik Leleh Kristal yang didapat

No. Pelarut % Rendemen Titik Leleh

1. Air-etanol 65.6 % 122-123.9 °C

2. Toluen 9% 121.8-122.8 °C
Pembahasan hasil
Rendemen kristal Titik leleh dari Menurut Sigma
dari pelarut air- pelarut air-etanol Aldrich, titik leleh
etanol dan toluen dan toluen adalah asam benzoat
adalah 65.6% dan 122-123.9 °C dan adalah 120,7-
9% 121.8-122.8 °C 123.3 °C

Dapat ditarik kesimpulan pelarut toluen paling cocok karena

selisih titik leleh literatur dengan percobaan lebih kecil secara
signifikan dibandingkan dengan air-etanol, meskipun
rendemen kristal yang didapat lebih bebsar dengan pelarut air-
etanol.
 Kesimpulan
Rendemen
kristal dari
pelarut :
air-etanol
65.6%
Toluen 9%
Berdasarkan dari uji titik leleh
didapatkan untuk pelarut :
Toluen = murni
Air-etanol = tidak murni
Dengan melihat
dari titk lelehnya
maka pelarut
etanol adalah
pelarut yang
cocok
 Saran
Usahakan jumlah yang digunakan seakurat mungkin;

Pastikan alat sudah bersih dan kering

Daftar pustaka
● Furnish,B.S.A.J.Hannaford.1989.Vogels Textbook of Practical Organic
Chemistry.English Language Society (halaman 135)
● Humpreys,Laurance.2012.Experimant Organic Chemistry: Princliples of
Practice.Oxford:Blackwell Scientific Publications (halaman 74)
● Mahfuzh,nt.2016.Pengertian Kristalisasi dan Penggunaannya. Jakarta:
Erlangga (halaman 96)