X-Ray Fluorescence Analysis

(Analisa XRF)
Analisis X-ray Fluoresensi
 Pendahuluan
 Prinsip Kerja
 Skema Cara Kerja Alat
 Preparasi Sampel
 Instrumen XRF
 Contoh spektra
Radiasi Elektromagnetik
1014Hz - 1015Hz
1Hz - 1kHz 1kHz - 1014Hz 1015Hz - 1021Hz
Extra-Low Radio Microwave Infrared X-Rays,
Frequency
(ELF) Visible Light Gamma Rays

Low energy High energy

Pendahuluan
Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan
suatu teknik analisis yang dapat menganalisa
unsur-unsur yang membangun suatu
material.

Teknik ini juga dapat digunakan untuk

menentukan konsentrasi unsur berdasarkan
pada panjang gelombang dan jumlah sinar x
yang dipancarkan kembali setelah suatu
material ditembaki sinar x berenergi tinggi.
Fitur XRF
• Akurasi yang relative tinggi
• Dapat menentukan unsur dalam material tanpa
adanya standar (bandingkan dg. AAS)
Kelebihan • Dapat menentukan kandungan mineral dalam
bahan biologis maupun dalam tubuh secara
langsung.

• tidak dapat mengetahui senyawa apa yang

dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
Kelemahan dalam material yang akan kita teliti.
• tidak dapat menentukan struktur dari atom
yang membentuk material itu.
Prinsip Kerja

Elektron yang berada

Radiasi di kulit K akan
elektromagnetik yang memiliki energi
Menembakkan
dipancarkan akan kinetik yang cukup
radiasi foton
berinteraksi dengan untuk melepaskan
elektromagnetik ke
elektron yang berada diri dari ikatan inti,
material yang diteliti.
di kulit K suatu sehingga elektron itu
unsur. akan terpental
keluar.
Peristiwa pada tabung sinar-X.
Prinsip Kerja XRF
Pada teknik XRF,
 dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X
untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian
dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample
yang di analisis.
Prinsip Kerja XRF
 Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas dari sinar-X karakteristik
tersebut sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample.
 Intensitas sinar–X karakteristik dari
setiap unsur, dibandingkan dengan suatu
standar yang diketahui konsentrasinya,
sehingga konsentrasi unsur dalam sample
bisa ditentukan.
S kema C ara Kerja Alat
Instrumen XRF
Instrumen XRF terdiri dari :
 Sumber cahaya
 O ptik
 Detektor
S yarat S ampel
 Serbuk
 Ukuran serbuk < 4 00 mesh
 Padatan
 Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek
penghamburan
 Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif
yang optimal
 Cairan
 Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan
secara cepat jika sampel mudah menguap
 Sampel tidak boleh mengandung endapan
 S umber C ahaya
 Tabung Sinar X
• End W indow
• Side W indow
 Radioisotop
T abung sinar x
 End W indow
S ide W indow
Be W indow
Glass En v elope Target (Ti, Ag, H V Lead
Rh, etc.)

Electron beam
Copper Anode
Filament

Silicone Insulation
Radioisotop
Isotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57

Energy (keV) 5.9 14.3, 18.3 22, 88 59.5 122

Elements (K- Al – V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - U

lines)

Elements (L- Br-I I- Pb Yb-Pu None none

lines)
Optik

Source Detector
Filter

Source Filter

Detector

X-Ray
Source
C ontoh S pektra
C ontoh S pektra
D etektor
 Si(L i)
 P N Diode
 Silicon Drift Detectors
 Proportional Counters
 Scintillation Detectors
S i ( L i) D etektor
FET
W Indow

Super-Cooled Cryostat

Dewar
filled with
Si(Li) LN 2
Pre-Amplifier
crystal

Cooling: LN2 or Peltier

Window: Beryllium or Polymer
Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps
Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha
PIN D iode

 Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)

 Window: Beryllium
 Count Rates: 3,000 – 20,000 cps
 Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha
Silicon Drift Detector

Packaging: Similar to PIN Detector

Cooling: Peltier
Count Rates; 10,000 – 300,000 cps
Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha
Proportional Counter
Window

Anode Filament

Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton

Pressure: 0.5- 2 ATM
Windows: Be or Polymer
Sealed or Gas Flow Versions
Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+
Resolution: 500-1000+ eV
Scintillation Detector
PMT (Photo-multiplier tube)
Sodium Iodide Disk Electronics

Window: Be or Al
Connector
Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps
Resolution: >1000 eV