Kimia Analisis I

UCB
2020
 Introduction
• Kimia analisis (analytical chemistry): salah satu cabang
ilmu sains yang mempelajari komposisi, struktur dan
sifat kimia suatu senyawa.
• Tujuan dari kimia analisis adalah untuk mengumpulkan
dan menerjemahkan informasi kimia yang akan berguna
bagi masyarakat.
• Kimia farmasi analisis: melibatkan penggunaan sejumlah
teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif,
kuantitiatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa
obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya.
 Jenis Analisis
• Analisis kualitatif: analisis utk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yg ada
di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif
berkaitan dengan cara utk mengetahui ada tidaknya
suatu analit yang dituju dalam suatu sampel.
• Analisis kuantitatif: analisis utk menentukan
jumlah/kadar absolut atau relatif dari suatu elemen
atau spesies yang ada di dalam sampel.
• Analisis struktur: penentuan letak daan pengaturan
tempat atom dlm suatu elemen atau molekul, serta
identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus2
fungsional dalam suatu molekul).
Prosedur Analisis, Metode Analisis, dan Teknik
Analisis
 Prosedur analisis
• Definisi masalah
• Pemilihan teknik dan metode analisis
• Pengambilan sampel/sampling
• Pra-perlakuan sampel atau pengkondisian
• Pengukuran analit yang diinginkan
• Perhitungan dan interpretasi data analisis
 Sampling
• Sampel yang diambil harus mewakili materi
yang akan dianalisis secara utuh.
• Sampling: Random dan Representatif.
• Random sampling: utk bahan
serbasama/homogen (lar. sejati, batch tablet,
ampul, dll).
• Representatif sampling: utk menghindari risiko
adanya hasil analisis yg keluar dari spesifasi yg
ditentukan. Dilakukan utk analisis tidak
homogen.
 Sampling
• Diambil dari bagian2 yg berbeda-beda dari
tiap wadah.
• Untuk sampel dalam jumlah sangat besar,
sampel analisis perlu direduksi sampai
diperoleh sampel ofisial (utk memperoleh
sampel representatif).
• Utk sampel > 100 kg 500g; sampel <
100kg250g; sampel<10kg125g
 Penyimpanan Sampel
• Adanya suhu yg meningkat akan menyebabkan hilangnya analit
yg bersifat volatil, degradasi oleh panas/agen biologis, atau dpt
jg terjadi peningkatan reaktivitas kimiawi.
• Suhu rendah dapat menyebabkan terdepositnya atau
mengendapnya analit yg memiliki kelarutan rendah dalam
pelarut tertentu.
• Adanya perubahan kelembaban akan berpengaruh pada
kandungan air bahan padat higroskopis atau terjadi rx hidrolisis.
• Radiasi UV, khususnya dari sinar matahari langsung akan
menginduksi reaksi2 fotokimia, fotodekomposisi, polimerisasi.
• Oksidasi yang diinduksi oleh udara dpt menyebabkan kerusakan
sampel terutama utk sampel2 yang sensitif terhadap oksidasi
 Penyimpanan sampel
• Kadar analit sampel yang kecil (trace analyte) dalam
suatu larutan adalah kemungkinan adanya penyerapan
analit di permukaan dinding wadah atau adanya
kontaminasi oleh senyawa-senyawa yang dilepaskan
oleh wadah.
• Utk sampel yang mengandung analit anorganik harus
disimpan dalam wadah plastik karena K, Na, B, dan Si
dapat dilepaskan oleh wadah-wadah gelas ke dalam
larutan sampel.
• Sampel yang mengandung pelarut-pelarut organik atau
cairan organik harus disimpan dalam wadah gelas.
 Pra-perlakuan Sampel:
mengkondisikan sampel untuk analisis metode tertentu.

• Memanaskan sampel utk sampel yang tahan panas pada suhu

100-120oC utk menghilangkan pengaruh variasi kadar air.
• Menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan sehingga
kandungan air dapat diketahui.
• Memisahkan analit dgn karakteristik tertentu menggunakan
berbagai teknik pemisahan (destilasi, sentrifugasi, filtrasi,
ekstraksi pelarut, ekstraksi fase padat).
• Menghilangkan komponen matriks sampel yang dapat
mengganggu analisis komponen yg dituju.
• Memekatkan analit jika kandungan analit dalam sampel di bawah
kisaran konsentrasi metode analisis yang digunakan (evaporasi,
destilasi, ko-presipitasi, pertukaran ion, ekstraksi pelarut,
ekstraksi fase padat, atau elektrolisis)
 Metode analisis
• Serangkaian langkah yang harus diikuti untuk
tujuan analisis kualitatif, kuantitatif dan
informasi struktur dengan menggunakan
teknik tertentu.
 Pemilihan metode analisis harus
memperhatikan beberapa faktor seperti:
• Tujuan analisis, biaya dan waktu yg dibutuhkan.
• Kadar analit yang diharapkan dan batas deteksi yg diperlukan
• Sifat sampel yg akan dianalisis serta pra-perlakuan sampel yg
dibutuhkan
• Jumlah sampel yang dianalisis
• Ketepatan dan ketelitian yg diinginkan utk analisis kuantitatif
• Ketersediaan bahan rujukan/pembanding, senyawa baku,
bahan2 kimia, dan pelarut yg dibutuhkan
• Peralatan yg tersedia serta fasilitas lain yang dibutuhkan
• Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada
saat pengukuran sampel
• Tingkat selektivitas dari metode tersebut harus diperhatikan
• Kontrol kualitas dan faktor-faktor keamanan.