Morowali, Juli 2021

SIDANG TUGAS AKHIR

ESTIMASI NILAI KETIDAKPASTIAN INSTRUMEN OPTICAL
EMISSION SPECTROSCOPY-SPARK (OES-SPARK) PADA PENGUJIAN
KANDUNGAN NIKEL DALAM NICKEL PIG IRON (NPI) DENGAN
MENERAPKAN STANDAR ISO-GUM
Dosen Pembimbing:
Ika Fitriani Juli Palupi S.Si.,M.Si
Di susun oleh :
Desya Nurul Izzah

`
 LATAR BELAKANG

Ni = 7,26% Ni = 7,52%

1 bulan

NPI - 1 NPI - 1
 LATAR BELAKANG

Presisi

Akurasi

LoD

Nilai
Ketidakpastian
 BATASAN MASALAH

1 2 3

Nikel (Ni)

Nickel Pig Iron (NPI)

OBLF Spectrometry model

GS-1000
 TUJUAN PENELITIAN

Presisi

Akurasi
LoD
TUJUAN PENELITIAN

Uncertainty
Measurement
 TINJAUAN PUSTAKA Dian Anggraini, dkk (2005)

 State of Art Penelitian

Validasi metode pada
analisis unsur bahan paduan
Lingkup Penelitian AlMgSi-1
Laras Andria W (2012)

Lingkup Penelitian
Metode
Validasi metode pada analisis
kadar Vitamin C pada minuman Spektrometer Emisi
kemasan

Metode
Edmund Halaz, dkk (2011)
Spektrofotometri UV-Visibel
Lingkup Penelitian
Perhitungan nilai ketidakpastian
dengan software analitik OXSAS
pada analisis baja AISI 304

Metode

Optical Emission Spectroscopy-

Spark (OES-Spark)
 1 2 3
Akurasi Presisi LoD
 Ketidakpastian Pengukuran

20 ± 0,5
20

True value

19 19,5 20 20,5 21
 Metodologi Penelitian

NPI
Mulai Preparasi sampel

Karakterisasi Pengujian
CRM NPI kadar Amplas 40 dan
tinggi YSB S- 60 mesh
11067-2015
Analisa data
Presisi

Hasil dan
Kesimpulan
Akurasi

OBLF model GS-

1000 Selesai
 Hasil dan
Pembahasan
1. Presisi
Relative Standar Deviation (RSD) dirumuskan Kode X % Ni SD % RSD
dengan persamaan (Rohman, 2018) : 0,70
NT-1 14,55 0,11
0,50
NT-2 15,37 0,13
0,50
NT-3 15,40 0,12
Keterangan : 0,40
NT-4 15,43 0,08
SD : Standar Deviasi
X : rata-rata pengukuran 0,50
NT-5 15,60 0,06
0,90
NT-6 15,64 0,09
0,40
NT-7 15,77 0,06
0,50
NT-8 15,84 0,08
Nilai %RSD ≤ 1 memiliki ketelitian yang 0,80
masih sangat baik (Sumardi, 2005) NT-9 16,54 0,12
0,70
NT-10 18,48 0,09
 Hasil dan
Pembahasan
2. Akurasi
Persamaan matematika untuk penentuan % akurasi
dapat dilihat pada rumus berikut (Murniasih, 2010)

  C Si Mn P S Cr Ni
Kons. Sertifikat (%) 2,97 3,29 1,62 0,191 0,01 2,56 17,77
Akurasi = 100% - Bias Hasil Pengukuran 3,02 3,31 1,64 0,193 0,01 2,57 17,83
Akurasi 98,3% 99,4% 98,8% 99,0% 100,0% 99,6% 99,7%
Keterangan:
Cs = Konsentrasi sertifikat Pada analit sampel 10% - 100% nilai
persentase recovery yang diperbolehkan yaitu
Cu = Konsentrasi rata-rata pengukuran 98% - 102% (Harmita 2004)
 Hasil dan
Pembahasan
3. LoD Konsentrasi
Kesalahan Baku Limit Deteksi
Unsur background
(%) (%)
Perhitungan LoD menggunakan persamaan berikut (Cbg-eq)

(Anggaraini, 2005) : Ni 0,0077 0,001 1,54 ×10-3

C 0,0053 0,0009 9,54×10-6

Si 0,0021 0,002 8,4×10-6

Keterangan : P 0,0032 0,0008 5,12×10-6

DL = batas deteksi S 0,0226 0,004 1,8×10-4
Cbg-eq = konsentrasi background
RSD = standar deviasi yang diperoleh dari instrumen Cr 0,0055 0,0007 7,7×10-6
R = 2 ( untuk tingkat kepercayaan 95%)
Co 0,0327 0,0835 5,4×10-

Nilai LOD ini sesuai dengan nilai LOD yang tertera pada
Application Note OBLF (2017) untuk paduan nikel dimana
limit deteksi untuk unsur Ni senilai 1,00 ×10-3-3
 Hasil dan
Pembahasan
4. Nilai Ketidakpastian
Kesalahan sampling Kalibrasi Instrumen

bentuk

Nikel (%)

Sumber : Halasz dan Bohlen, 2011 presisi

Repeatablity Kemurnian standar Ni (P)

 Hasil dan
Pembahasan
Sumber ketidakpastian pengukuran kadar Ni menggunakan instrumen OES-Spark
Komponen Nilai Ketidakpastian Ketidakpastian Baku
(x) Baku Relatif (µ(x)/x) R ep eat ab i l i t y 0.37796

(µ(x))
Kemurnian CRM 0,07 0,04041 0,57729 K al i b r asi 0.58000

Kalibrasi 0,001 0,00058 0,58000

repeatability 0,094 0,03552 0,37796 K em u r n i an C R M 0.57729

µ(x)/x

Ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas instrument OES-Spark

Berdasarkan ASTM E1086-14 pengujian Logam Ketidakpastian Ketidakpastian diperluas
dengan OES-Spark memiliki syarat
keberterimaan nilai ketidakpastian pada unsur
Gabungan a= 95%
Ni yakni < 0,191 Ni 0,0630 % 0,1261
 Kesimpulan

Akurasi = 99,7%

Presisi = 0,094 %RSD

LoD = 1,54 ×10-3-3

Nilai Ketidakpastian =
±0,1261