Analisis Instrumental

DOSEN PENGAMPU : Apt. YULIANIS.M.Si

Oleh :
MIFTAHUL JANNAH (2048201111)
THATHA MONICA (2048201110)
EKA FITRI SULASAMA (2048201107)
EDIWAN NESTAWRI HUTABARAT (2048201109)
AGUS EVENDI (2048201108)
 Pengertian
kromatografi radial (Kromatotron)
merupakan teknik kromatografi preparatif yang
menggunakan gaya sentrifungal untuk pemisahan
sistem multi komponen dibantu dengan sebuah
instrumen yaitu kromatotron.
Prinsip

berdasarkan interaksi antara komponen

dalam sampel terhadap fase diam fase gerak,
tetapi pemisahan akan semakin cepat karena ada
nya gaya sentrifungal yang mempercepat proses
penyerapan pelarut yang membawa komponen
yang dipisahkan
 Fase diam dan fase gerak yang
digunakan
Fase gerak berupa pelarut atau eluen sedangkan fasa diam merupakan adsorben.
Adapun adsorben yang sering digunakan adalah adsorben yang bersifat polar seperti silika
gel atau alumunium oksida. Karena adsorben bersifat polar maka senyawa yang bersifat
polar akan teradsorb ke adsorben, sedangkan senyawa yang kurang polar akan dilewatkan
bersama eluen yang bersifat nonpolar sehingga akan didapatkan senyawa yang bersifat
nonpolar yang kemudian ditampung.
Peralatan/instr
umentasi dan
fungsi

Bagian bagian komponen instrumen pada kromatografi radial menggunakan instrumen

kromatotron. Bagian bagiannya meliputi :
1. Wadah Utama.
Terdiri dari polimer asetal diaman setelah selesai analisis kromatografi, pelarut yang
melunakkan polimer asetal harus dicuci dengan heksana.

2. Pompa Solvent
Merupakan saluran untuk fasa gerak dan mengaturnya, selain itu dapat digunakan untuk
pengenalan larutan sampel.
 3. Rotor
Merupakan fase diam yang terdiri dari disk melingkar dilapisi dengan lapisan penyerap yang berupa plat
kaca yang dilapisi silika gel. Jumlah sampel yang akan diambil bervariasi yang didasarkan pada
berbagai ketebalan lapisan sorben.

4. Teflon tutup.
Digunakan untuk mengamati fasa gerak yang dibantu dengan lampu uv

5. Wick.
Berfungsi sebagai sumbu untuk membawa solusi sampel ke rotor. Umumnya terdiri dari serat tipis tali
polyester.

6. Koleksi wadah/ penampungeluen

Terdapat di pinggran rotor untuk mengumpulkan fase gerak
Pada awal pemisahan harus dipakai sistem
pelarut yang kepolarannya ditingkatkan
secara perlahan-lahan selama pengelusian.
Pemasukan cuplikan diikuti dengan
pengelusian menghasilkan pita pita
komponen berupa lingkaran sepusat. Pada
tepu pelat piya pita terputas keluar dan
ditampung dalam tabung/penampung
Cara Kerja
Cara kerja kromatografi radial meliputi dua tahap, yaitu pembuatan pelat penyerap dan proses
pemisahan.
a. Pembuatan pelat penyerap
● Silika (GF 7749) ditimbang sesuai dengan ketebalan pelat yang diinginkan
● Siapkan akuades dalam wadah kaca tertutup sesuai dengan tebal pelat yangdibutuhkan dan
didinginkan pada suhu ±100C.
● Siapkan pelat kaca yang sudah dibersihkan dan dikeringkan, kemudian berikanpembatas dari
plastic sebagai cetakan di pinggir kaca.
● Pasangkan baut/besi di pusat pelat kaca yang berlubang dan rapatkan sehinggakaca tidak
bergetar/goyang.
● Dalam pembuatan pelat, masukkan seluruh silica gel pada aquades bersuhu 10 0C,kemudian
dikocok selama 25 – 30 detik.
● Tuangkan bubur silica ke permukaan kaca hingga merata ke seluruh permukaankaca sambil
memutar pelat kaca dengan posisi tegak, dan menggetarkannya secaraperlahan.
● Simpan pelat silica pada suhu kamar (tempat aman) selama 24 jam.
● Selanjutnya lepas pembatas (cetakan plastic) pada baut/besi dari pelat kaca.
● Panaskan dalam oven selama ±60 menit pada suhu sekitar 80 0C dan kemudiandinginkan pada
suhu kamar.
● Keroklah silica sesuai dengan kebutuhan, pertama menggunakan pengerok(pisau) sesuai dengan
ukuran pelat yang dibuat, kedua menggunakan pengerok F untukmembersihkan pinggir pelat.
● Panaskan lagi pelat pada oven ± 1000C selama 15 menit.Dinginkan pada suhu kamar.
● Pelat penyerap siap digunakan.
b. Proses pemisahan
● Untuk pelat baru, pasang pelat kaca pada tempat yang telah tersedia dalamkromatografi radial, kemudian
dikencangkan dengan baut yang telah disediakan pula.
● Untuk pelat lama (pernah dipakai), cuci pelat dengan metanol sampai eluat yang keluarberwarna bening/tidak
berwarna atau eluat tidak memberikan noda/unknown spot.Kemudian keringkan dalam oven sekitar 15 menit
pada suhu 1000C dan didinginkandalam suhu kamar.
● Nyalakan listrik untuk menggerakkan motor penggerak pelat.
● Aliri dengan n-heksana sampai kira-kira di tengah-tengah pelat.
● Masukkan sampel (yang sudah dilarutkan dalam aseton dengan volume sekitar 1 pipet)tetes demi tetes
secara kontinu sampai semua sampel habis.
● Buka penutupnya sehingga aseton menguap semua.
● Aliri dengan n–heksana sampai kira-kira di tengah-tengah pelat.
● Elusi dengan eluen yang sesuai sambil dipantau dengan menggunakan lampu UV
● Tampung eluat yang keluar ke dalam botol penampung.
● Teruskan proses elusi sampai semua pita yang terbentuk dalam pelat kaca terelusisemua.
● Deteksi atau uji eluat yang keluar dengan KLT dan gabungkan fraksi-fraksi yangmempunyai Rf yang sama.
● Akhiri pengerjaan ini dengan mencuci pelat penyerap dengan metanol secukupnya
TERIMAKASIH