TUGAS TEKNOLOGI FORMULASI

FREEZE DRYING
 oleh
Neni fitria 1821012026
Afriyani 1821012027
Nurbaiti 1821012028
 
Dosen Pengampu
Prof. Dr. Erizal, M.Si, Apt

PASCASARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS ANDALAS
2019
 PENDAHULUAN
• Aplikasi awal dari proses pengeringan beku dilakukan oleh masyarakat pegunungan Andes di Amerika
Selatan pada sekitar abad ke 15

• Pengeringan beku sebagai proses industry  metode untuk membekukan jaringan kering (baik jaringan tanaman maupun
1890
Richard hewan
Altmann

• secara independen menciptakan ruang vakum dengan menggunakan pompa listrik

1909 Shackell

• mematenkan sistem pengeringan beku dengan peningkatan langkah pembekuan dan kondensor
Elser tahun
1934

• Pengeringan beku mulai digunakan untuk aplikasi multiguna termasuk dalam bidang farmasi dan pengolahan makanan.
1950-1960an
 DEFENISI

• Pengeringan merupakan suatu cara untuk

(Trayball 1981). menurunkan kandungan air yang terdapat
didalam suatu bahan

• proses pengeringan adalah proses pengambilan

atau penurunan kadar air sampai batas tertentu
Menurut Hall
sehingga dapat memperlambat laju kerusakan
(1957)
akibat perubahan biologis dan kimia sebelum
bahan diolah (digunakan)
 Menurut earle (1969), faktor-faktor yang
mempengaruhi penguapan
a. laju pemanasan pada saat energi (panas) dipindahkan pada bahan.

b Jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan tiap puond (lb) air.

c. Suhu maksimum pada bahan.

d. Tekanan pada saat terjadinya penguapan.

e. Perubahan lain yang mungkin terjadi di dalam bahan selama proses penguapan berlangsung
 Metode pengeringan yang digunakan di bidang
farmasi untuk pembuatan sediaan farmasetika.

• Metode pengeringan dengan tray dryer merupakan metode pengeringan yang sudah lama tetapi sering
digunakan untuk pengeringan bahan padatan, butiran, serbuk atau granul yang jumlahnya tidak terlalu
besar
Try dryer :

• Fluid bed dryer : Metode pengeringan yang diperutukan bagi bahan berbobot relatif ringan, misalnya
serbuk dan granular. Sehingga cocok untuk pengeringan bahan jenis kristal, butiran, bahan obat-obatan
yang kasar, baik bahan kimia, pewarna maupun makanan. Fluid bed dryer tidak cocok untuk
Fluid bed pengeringan bahan pasta dan cair
dryer
 • Spray drying merupakan proses pengeringan dengan cara memaparkan partikel cairan (droplet) pada
semburan gas panas dengan suhu lebih tinggi dari suhu droplet. Metode ini merupakan jenis pengeringan
tertua dan sering dipakai dalam industri farmasi. Cara ini digunakan untuk mengubah pasta, bubur atau
Spray cairan dengan viskositas rendah menjadi padatan kering
Drying :

• Vakum ialah proses menghilangkan air dari suatu bahan, bersama dengan penggunaan panas maka
vakum dapat menjadi suatu metode pengeringan yang efektif. Pengeringan dapat dicapai dalam suhu yang
lebih rendah sehingga lebih hemat energi. Metode ini cocok untuk mengeringkan bahan yang sensitif
Vacuum terhadap panas atau bersifat volatil karena waktu pengeringannya yang singkat
Dryer

• Pengeringan beku (freeze drying) adalah salah satu metode pengeringan yang mempunyai keunggulan
dalam mempertahankan mutu hasil pengeringan, khususnya untuk produk-produk yang sensitif terhadap
Freeze panas.
Drying
 Defenisi freeze drying

Pengeringan beku adalah proses pengeringan/ penghilangan air

dengan mengubahnya dari bentuk beku (es) ke bentuk gas (uap
air) tanpa melalui fase cair (fase sublimasi) dan dilakukan dalam
kondisi hampa udara pada suhu yang sangat rendah.
 PRINSIP

Prinsip utama yang terlibat dalam pengeringan beku adalah Fenomena yang
disebut sublimasi, di mana air langsung berubah dari keadaan padat (es) ke
dalam fase uap tanpa melewati keadaan cair.
Liofilisasi dilakukan pada suhu dan kondisi tekanan di bawah titik tripel, yang
memungkinkan sublimasi es. Seluruh prosesnya dilakukan pada suhu dan
tekanan rendah, karenanya cocok untuk pengeringan senyawa termolabil
• Untuk mengeringkan air dari bahan, proses liofilisasi terdiri dari:
1. Membekukan sampel
2. Di bawah ruang hampa,es menyublim langsung ke dalam bentuk uap air.
3. Penarikan uap air
4. Setelah es disublimasikan, bahan akan membeku-kering dan dapat dikeluarkan dari mesin
Pada tekanan atmosfer (kira-kira 1.000 mbar) air
dapat memiliki tiga keadaan fisik :

Padat
Cair;
Gas.
• di bawah triple-point, hanya fase padat dan gas ada (Figure.2). Es pada produk secara
langsung dikonversi menjadi uap air (tanpa melalui “fase cairan”) jika ambien tekanan uap
air parsial lebih rendah dari tekanan parsial es pada suhu yang relevan (Tabel 1).
• Sublimasi air dapat terjadi pada tekanan dan suhu di bawah triple point yaitu 4,579 mmHg
dan 0,0099 derajat Celcius. Material yang akan dikeringkan terlebih dahulu dibekukan dan
kemudian dipaparkan dalam kondisi vakum terhadap panas (dengan konduksi atau radiasi
atau oleh keduanya) sehingga cairan yang telah beku akan menyublim dan hanya
menyisakan komponen padat dan kering dari bahan asal.
 
 KEUNTUNGAN
Kadar air dalam produk obat akhir dapat dikurangi ke level yang sangat rendah

stabil untuk periode yang lebih lama.

Penguraian kimia produk dapat diminimalkan.

Produk disegel di bawah vakum atau gas inert seperti nitrogen, sehingga kemungkinan oksidasi produk diminimalkan.

Air dapat dihilangkan tanpa pemanasan berlebihan seperti pada pengering tertentu.
.

Karena beroperasi secara terkendali lingkungan, akan ada lebih sedikit kemungkinan kontaminasi
 KERUGIAN :

• Senyawa yang mudah menguap dapat dihilangkan dengan vakum tinggi.

• Unit operasi mahal karena pompa lebih mahal.
• Masalah stabilitas yang terkait dengan obat individu.
• Bahan amorf (kaca) tidak memiliki titik eutektik, tetapi memiliki titik kritis, di mana produk
harus dipertahankan untuk mencegah melelehkan kembali atau runtuh selama pengeringan
primer dan sekunder.
• kristal es kecil menghasilkan pori-pori dengan volume permukaan yang lebih rendah,
sehingga menghasilkan fluks difusi yang lebih rendah dan laju sublimasi yang lebih lambat.
• Kadar air yang sangat rendah dalam produk akhir dapat mengakibatkan destabilisasi, dan
kadar air yang optimal harus ditentukan.
 PROSES FREEZE DRYING TERBAGI KEDALAM TIGA TAHAP :

• Freezing : Proses freezing yang terdiri dari pembekuan bahan-bahan. Dilakukan dengan
menempatkan bahan dalam labu pengering-beku dan memutar labu dalam bak mandi, yang
disebut shell freezer, yang didinginkan dengan pendinginan mekanis, es kering dan metanol,
atau nitrogen cair. Dan mendinginkan bahan di bawah titik eutektiknya, suhu terendah di
mana fase padat dan cair dari bahan benar-benar telah terjadi sublimasi.
 PRIMARY DRYING
Primary drying: Selama fase pengeringan primer, tekanan
diturunkan (ke kisaran beberapa milibar), dan cukup panas
disuplai ke bahan untuk disublimasikan oleh air.

Jumlah panas yang diperlukan dapat dihitung dengan menggunakan panas laten molekul sublimasi.
Dalam fase pengeringan awal ini, sekitar 95% air dalam bahan disublimasikan. Fase ini mungkin
lambat (bisa beberapa hari di industri), karena, jika terlalu banyak panas ditambahkan, struktur bahan
dapat diubah. Pada fase ini, tekanan dikontrol melalui penerapan vakum parsial.
• Secondary drying : Fase pengeringan sekunder bertujuan untuk menghilangkan molekul
air yang tidak beku, karena es telah dihilangkan pada fase pengeringan primer.
• Pada akhir operasi, kadar air residu akhir dalam produk adalah sekitar 1% hingga 4%, yang
sangat rendah.
 APLIKASI

• 1. Industri Makanan
• Proses pengeringan beku pertama kali diterapkan pada produk makanan setelah Perang
Dunia Kedua, untuk mengawetkan dan menyimpan makanan tanpa perlu pendinginan.
• Keuntungan menggunakan freeze drying: makanan dan cairan dapat dikeringkan pada suhu
rendah tanpa merusak struktur fisiknya. Makanan kering-beku tidak perlu didinginkan atau
diawetkan dengan bahan kimia dan dapat dilarutkan dengan cepat dan mudah dengan
menambahkan air.
• Kerugian menggunakan metode konvensional : suhu tinggi yang digunakan dapat
menyebabkan perubahan kimia atau fisik
 INDUSTRI FARMASI DAN BIOTEKNOLOGI

• Digunakan untuk menstabilkan, menyimpan, atau meningkatkan umur simpan produk obat
dan bahan biologis lainnya, misalnya vaksin, penisilin, plasma darah, protein, enzym,
hormon dan virus dan bakteri.
• Proses : Obat-obatan pengeringan beku menggunakan proses yang disebut liofilisasi untuk
menurunkan suhu produk di bawah titik beku, dan kemudian vakum tekanan tinggi
diterapkan untuk mengekstraksi air dalam bentuk uap. Uap mengumpul pada kondensor,
kembali ke es dan dihilangkan
Terima kasih   