Spektrofotometri Serapan Atom &

Emisi Nyala
1. PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
Jika suatu atom disinari dengan radiasi elektromagnetik,
atom tersebut akan:
 Menyerap sinar tersebut (absorbsi)
 Memancarkan sinar tersebut (emisi)

Analisis fotometri berdasarkan Atomic Absorption

absorpsi cahaya oleh atom Spectroscopy (AAS)

Analisis fotometri berdasarkan emisi Atomic Emission

sinar oleh atom Spectroscopy (AES)
Absorpsi dan Emisi
ABSORPSI

EMISI
Absorpsi dan Emisi Atom
Ej
Absorpsi hv

Ei E = Ej-Ei
= hv
= hc/
Ej
Emisi hv

Ei
Misalkan Na
1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1

Energi eksitasi

3,6 eV Keadaan tereksitasi (4p)

2,2 eV Keadaan tereksitasi (3p)

λ = 589,3

Keadaan dasar (3s)

PRINSIP PENGUJIAN
Atomic Absorption
Spectroscopy / SSA
 Atom logam diuapkan pada
suatu nyala api, lalu atom
dapat mengabsorpsi radiasi
dari lampu katoda
Atomic Emission Spectroscopy
/ SEN
 Atom dieksitasi secara termal
sehingga mengemisikan
cahaya yang kemudian radiasi
cahaya tersebut diukur
KLASIFIKASI
Atomic Absorption Atomic Emission
Spectroscopy / SSA Spectroscopy / SEN
• Nyala (Flame) • Nyala (Flame)
• Non Nyala (Non Flame) • Non Nyala (Non Flame)

AAS Nyala
AES Nyala
KELEBIHAN & KEKURANGAN
Atomic Absorption Atomic Emission Spectroscopy
Spectroscopy / SSA / SEN
 KELEBIHAN:  KELEBIHAN:
 Lebih sensitif Murah
 Dapat menghitung konsentrasi
Selektif
unsur mencapai tingkat ppb
Instrumentasi relatif sederhana
 Spesifik

 KEKURANGAN:
 KEKURANGAN:
 Hanya untuk analisa logam
 Hanya untuk menganalisa
 Masing-masing logam
membutuhkan jenis lampu
logam alkali dan alkali tanah
hollow katoda yang berbeda-
beda
INSTRUMEN AAS
SUMBER RADIASI
Hollow Cathode Lamps
 Sumber radiasi yang umum
untuk AAS
 Anoda tungsten
 Silinder logam katoda yang diisi
gas neon atau gas argon pada
tekanan 1 – 5 torr
Electrodeless Discharge Lamps
 Tidak ada elektroda, energi
dihasilkan dari frekwensi radio
atau radiasi gelombang mikro
(microwave radiation)
 Contoh EDL dengan sumber
frekwensi radio 27 MHz
KELEBIHAN & KEKURANGAN
HCL EDL
 KELEBIHAN:  KELEBIHAN:
 Umum digunakan  Limit deteksi rendah
 Multi Elemen  Life time panjang
 Intensitas tinggi

 KEKURANGAN:  KEKURANGAN:
 Pengujian logam yang
 Life time singkat
terbatas
 Intensitas rendah
Spektofotometer Serapan Atom dengan 4 buah
Hollow Cathode Lamp yang sudah terpasang
 ATOMISASI
1 Atomisasi  atom netral pada fasa gas

Atomisasi  tahap paling kritis pada SSA dan SEN

2
Karena dapat menentukan presisi dari SSA & SEN
1 2
3
3
4 4 (gas)

5
Atomisasi Nyala Api
Dibutuhkan campuran bahan bakar dan gas untuk menentukan
temperatur yang dihasilkan
MONOKROMATOR
Monokromator berfungsi memilih garis pancaran
tertentu & memisahkannya dari semua garis yang
tidak terserap yang memancarkan sumber radiasi.
DETEKTOR
Fungsi Detektor :
Mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus
listrik
Umum digunakan :
Tabung penggandaan foton (PMT = Photo Multiplier
Tube Detector) yang terdiri dari:
katoda yang dapat menerima radiasi dari
monokromator dan memancarkan foton
dinoda yang dapat menerima dan memantulkan
sejumlah besar elektron untuk setiap foton
anoda yang dapat merubah elektron menjadi sinyal
listrik yang dapat dibaca oleh alat baca (read out)
Dr. Thomas G. Chasteen; Department of Chemistry, Sam Houston, State University, Huntsville, Texas 77341. Copyright 2000.
AMPLIFIER & REKORDER
Amplifier
Fungsi Amplifier :
Penguat arus yang dihasilkan dalam detektor.

Rekorder
Merupakan peralatan untuk mengubah dan mencatat
sinyal-sinyal listrik yang berasal dari detektor sehingga
dapat dibaca.
4. APLIKASI
ANALISA KUALITATIF
& KUANTITATIF
Aplikasi SSA & SEN
SSA & SEN : Alat yang canggih dalam analisis
kualitatif dan kuantitatif.
Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan
lampu katoda yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam
sebanyak sekitar 70 jenis logam.
Aplikasi AAS
Analisa pada Air (Kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al, Ba)

Analisa pada Makanan

Analisa Kandungan Bahan Makanan pada Hewan (Mn,

Fe, Cu, Cr, Se, Zn)

Analisa zat tambahan yang berfungsi sebagai Lubrikan

(minyak & Lemak) seperti : Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg

Analisa Kandungan Tanah

Analisa Klinik (Kandungan Ca, Mg, Li, Na, K, Fe pada

Darah lengkap, Plasma & Serum)
Batas Deteksi untuk Beberapa Atom (ppb)
Atom AAS Flame AES Flame
Al 30 5
As 100 0,0005
Ca 1 0,1
Cd 1 800
Cr 3 4
Cu 2 10
Fe 5 30
Hg 500 0,0004
Mg 0,1 5
Mn 2 5
Ni 5 20
Pb 10 100
 Metode Preparasi
Sampel

Sampel harus dalam bentuk larutan

Dilarutkan dengan cara :
- langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai
- sampel dilarutkan dalam asam (HNO3, HCl, atau
campuran asam)
- Sampel dilarutkan atau dileburkan dengan basa, hasil
leburan  dilarutkan dalam pelarut yang sesuai
Larutan  jernih, stabil, dan tdk mengganggu zat yg
akan dianalisis
Sampel harus sangat encer
METODE ANALISIS
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis
secara spektrometri:
(1) Metode Standar Tunggal

(2) Metode Kurva Kalibrasi

(3) Metode Adisi Standar

1. Metode Standar Tunggal
Hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya
(Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel
(Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. Dari hk. Lambert- Beer diperoleh :

Astd = ε.b.Cstd     Asmp =ε.b.Csmp

               ε.b = Astd/ Cstd                     ε.b = Asmp/Csmp

sehingga,

Astd/Cstd = Asmp /Csmp  →    Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan

sampel dapat dihitung.
 
2. Metode Kurva Kalibrasi
C1 C2 C3 C4 C5 C6

y = Bx + A
SSA

A1 A2 A3 A4 A5 A6
3. Metoda Adisi Standar
Metoda mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan
(matriks) sampel dan standar.
C1 C2 C3 C4 C5

Absorban
x
C + + + + + x
S S S S S x
x
x

y = Bx + A
SSA

Konsentrasi Sampel = didapat

dengan memasukkan nilai y=0

A A1 A2 A3 A4 A5
 PENENTUAN KANDUNGAN BESI
DENGAN METODE SPEKTROMETRI
SERAPAN ATOM
Prosedur Kerja
100
ppm

2 3 4 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M

1 mL
mL mL mL ditambahkan ke semua larutan standar

y = Bx + A
SSA
Blanko :
5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet
A1 A2 A3 A4 ke dalam labu takar 100 ml air bebas
mineral.
Prosedur Kerja
5 mL Asam nitrat

sampel 2,0 M + 50 mL
larutan sampel add
aqua DM 100mL

AAS
Hollow Cathode,
laju udara, dan laju
bahan bakar

Analisa Nilai Absorbance dari masing

masing larutan dicatat dan

Data dibuatkan kurva Absorabsi-Fe

 PERHITUNGAN STANDAR
Larutan I:
Larutan II:
Larutan III:
Larutan IV:
Data Pengamatan
Larutan Konsentrasi Fe Absorbansi
ppm

I 1,000 0,0118
II 2,000 0,0242
III 3,000 0,0369
IV 4,000 0,0530
Sampel ??????? 0,0041
 Kurva Absorbansi terhadap
Konsentrasi Fe
0.06
0.05 f(x) = 0.01363 x − 0.00260000000000001
R² = 0.995815767256744
0.04
Absorbansi

0.03
0.02
0.01
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Konsentrasi Fe (ppm)

Absorbansi Regresi Linear

Dari persamaan regresi linear y = 0.0136x - 0.0026, kita
bisa mendapatkan persamaan .
Dengan menggunakan , Konsentrasi Fe dalam sampel
setelah sampel diencerkan .
Konsentrasi sampel sebelum diencerkan = Faktor
pengenceran x Konsentrasi Fe setelah pengenceran
= 2 x 0,469 = 0,938 ppm.
KESIMPULAN
Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990,
kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air
sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3
miligram per liter atau 0,3 ppm.

Kesimpulannya :
SAMPEL YANG DIANALISIS TIDAK TERMASUK
KATEGORI AIR BERSIH (0,938 >0.3)
Kisi-Kisi UTS Farmasi Instrumen
Prinsip Kerja Instrumen
Aplikasi Instrumen
Kriteria dan preparasi sampel
Analisa Output Instrumen
Analisa Kuantitatif dan Kualitatif
SEKIAN & TERIMA KASIH