BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.

1 Bahan Dan Peralatan

3.1.1 Bahan Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Aquadest (H2O) Fungsi : sebagai pelarut. 2. Asam Asetat (CH3COOH) Fungsi : sebagai sampel. 3. Asam Klorida (HCl) Fungsi : sebagai pentiter. 4. Asam Sulfat (H2SO4) Fungsi : sebagai katalis. 5. Etanol (C2H5OH) Fungsi : sebagai sampel. 6. Kalium Hidroksida (KOH) Fungsi : sebagai sampel. 7. Phenolptalein (C20H14O4) Fungsi : sebagai indikator titrasi. 3.1.2 Peralatan Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Beaker glass Fungsi : sebagai wadah untuk membuat larutan. 2. Erlenmeyer Fungsi : untuk menampung destilat yang keluar dari pendingin leibig. 3. Gabus Fungsi: menutup dan mencegah menguapnya sampel yang ada di dalam labu leher tiga. 4. Gelas Ukur Fungsi : untuk mengukur volume larutan ataupun destilat.

5. Heating Mantle Fungsi : untuk memanaskan larutan. 6. Labu Leher Tiga Fungsi : sebagai tempat berlangsungnya reaksi dan campuran yang akan didestilasi. 7. Neraca Elektrik Fungsi : untuk menimbang massa bahan yang digunakan. 8. Pendingin Leibig Fungsi : untuk mengkondensasikan destilat dengan media pendingin air. 9. Piknometer Fungsi : untuk mengukur densitas air dan ester. 10. Pipa Bengkok Fungsi : untuk menghubungkan pendingin leibig dengan labu leher tiga. 11. Refluks Kondensor Fungsi : untuk mengkondensasikan destilat dengan media pendingin air. 12. Selang Fungsi : mengalirkan air masuk dan keluar dari pendingin leibig. 13. Statif dan Klem Fungsi : untuk menyangga labu leher tiga dan pendingin leibig. 14. Termometer Fungsi : mengukur temperatur reaksi. 15. Viskosimeter Ostwald Fungsi : untuk mengukur viskositas air dan ester. 3.2 Prosedur Percobaan 3.2.1 Prosedur Percobaan Esterifikasi 1. Peralatan Esterifikasi dirangkai, dimasukkan etanol M sebanyak ml dan asam asetat M sebanyak ml ke dalam labu leher tiga. 2. Dinyalakan alat heating mantle untuk memanaskan reaktan. 3. Sambil dipanaskan, ditambahkan asam sulfat sebanyak ml tetes demi tetes ke dalam reaktan.

4. Setelah mencapai suhu operasi, diambil cuplikan sampel sebanyak ml sesuai dengan selang waktu yang telah ditentukan. 5. Dianalisa kadar ester untuk masing-masing cuplikan sampel. 6. Setelah pengambilan cuplikan sampai selesai, campuran sampel didestilasi. 3.2.2 Prosedur Percobaan Destilasi 1. Peralatan destilasi dirangkai, hasil esterifikasi yang ada di dalam labu leher tiga kemudian dipanaskan. 2. Dilakukan pengambilan destilat setiap selang waktu tertentu, waktu mulai dihitung ketika destilat pertama keluar dan diukur volumenya. 3. Proses destilasi dihentikan bila waktu destilasi telah tercapai. 3.2.3 Prosedur Analisa Densitas Sampel 1. Dihitung piknometer kosong yang kering dan dicatat massanya. 2. Diisi piknometer kosong dengan air sebanyak 10 ml. 3. Ditimbang piknometer yang berisi air dan dicatat massanya. Selisih antara piknometer kosong dengan piknometer berisi air merupakan massa air yang diisi ke dalam piknometer. 4. Diisi piknometer dengan sampel hasil destilasi. 5. Ditimbang piknometer yang berisi sampel dan dicatat massanya. Selisih antara piknometer kosong dan piknometer berisi sampel merupakan massa sampel. 6. Dihitung densitas ester dengan persamaan sampel =Msampel/Mair .air 3.2.4 Prosedur Analisa Viskositas Ester 1. Dilakukan kalibrasi viskosimetr untuk menghitung harga k. Diisi viskosimeter denga air sebanyak 10 ml. 2. Dihisap air dengan karet penghisap sampai batas air atas. 3. Ketika air berada pada batasan atas, pengukuran wakut dimulai. Waktu alir diukur saat air turun dari batas atas hingga air mencapai batas bawah lalu dicatat waktu alirnya.

4. Dilakukan pengukauran waktu alir sebanyak 3 kali. 5. Air dalam viskosimeter dibuang dan diganti dengan sampel hasil destilasi sebanyak 10 ml. 6. Dilakukan pengukuran waktu alir sampel. Pengukuran waktu alir pada sampel dilkukan seperti halnya pada air dan dilkukan sebanyak 3 kali. 7. Dihitung viskositas sampel dari waktu alir diperoleh. 3.2.5 Prosedur Penentuan Kadar Ester 1. Masing-masing cuplikan sampel hasil esterifikasi sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Ditambahkan etanol sebnyak 10 ml dan 25 ml larutan KOH 0,5 N. 3. Dipanaskan larutan selama 20 menit dengan suhu optimal. 4. Larutan didinginkan kemudian ditambahkan 3 tetes phenolptalein. 5. Dilakukan titrasi dengan larutan baku HCl 0,5 N dan dicatat volume HCl yang terpakai untuk titrasi. 6. Dilakukan titrasi blanko dan dicatat volumen HCl yang terpakai.