20

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1

LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa dan

Laboratorium

Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, serta

Laboratorium Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2

BAHAN
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1. Cangkang kerang bulu dari penjual makanan yang berada di kawasan Jalan
2.
3.
4.
5.
6.
7.

3.3

klambir V Medan
Aquadest
Larutan logam Cd(II)
Larutan logam Pb(II)
Larutan Natrium Sulfit ( Na2S2O3)
Larutan Iodin
Larutan Amilum

PERALATAN
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain:
1. BET
2. Spektrofotometer AAS
3. Oven
4. Furnace
5. Ball Mill
6. Ayakan 140 mesh
7. Desikator
8. Piknometer 10 ml
9. Magnetic Stirrer
10. Kertas Saring Whatman 42
11. Beaker Glass
12. Gelas Ukur
13. Timbangan Digital
14. Batang Pengaduk
15. Corong Gelas
16. Pipet Tetes
17. Stopwatch
18. Erlenmeyer
19. Lumpang dan Alu
20. Cawan Porselen
21. Kuvet
22. Penjepit Tabung

21

23. Spatula
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang Bulu
Prosedur pembuatan adsorben cangkang kerang bulu dilakukan dengan
mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Ok Yong Sik, dkk (2010), Mohamed
Mustakimah, Suzana Yusup, Saikat Maitra (2012) yaitu :
1. Cangkang kerang bulu dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih
dan lapisan membran dilepas dan dipisahkan dari cangkangnya.
2. Cangkang kerang bulu dianginkan hingga kering.
3. Cangkang kerang bulu dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang
dan alu serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill.
4. Serbuk cangkang kerang bulu diayak dengan ayakan yang berukuran 140
mesh.
5. Hasil ayakan yang lolos dipanaskan pada suhu 110 0C di oven, 500 0C dan
800 0C di furnace selama 4 jam.
6. Setelah itu, hasil pemanasan disimpan dalam desikator selama 24 jam.

3.5 PROSEDUR ANALISA

3.5.1 Karakterisasi Adsorben Cangkang Kerang Bulu
Prosedur karakterisasi adsorben cangkang kerang dilakukan dengan cara
yaitu :
Hasil adsorben cangkang kerang pada suhu 1100C, 5000C, dan 8000C
kemudian diukur dengan menggunakan peralatan BET untuk mengetahui luas
permukaan adsorben.
3.5.2 Penentuan Berat Jenis (Densitas) Adsorben Cangkang Kerang Bulu
Prosedur penentuan berat jenis (densitas) adsorben cangkang kerang bulu
dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh zaidan yaitu :
1. Timbang piknometer yang bersih dan kering bersama tutupnya.
2. Isi piknometer dengan adsorben sampai 1/3 bagian volumenya.

22

3. Timbang piknometer berisi adsorben beserta tutupnya. Isikan aquades

perlahan-lahan ke dalam piknometer berisi adsorben, kocok-kocok, dan isi
sampai penuh sehingga tidak ada gelembung udara di dalamnya.
4. Timbang piknometer berisi adsorben dan aquades tersebut beserta
tutupnya.
5. Bersihkan piknometer dan isi penuh dengan aquades hingga tidak ada
gelembung di dalamnya.
6. Timbang piknometer berisi penuh aquades dan tutupnya.
7. Bersihkan dan keringkan piknometer dan dihitung dengan rumus :

adsorben = ( m3 m1) / {(m2 m1) (m4 m3)} x aquades

(3.1)

m1 = massa piknometer kosong beserta tutupnya.

m2 = massa piknometer penuh air beserta tutupnya.
m3 = massa piknometer berisi pasir beserta tutupnya.
m4 = massa piknometer berisi pasir dan dipenuhi dengan aquades beserta
tutupnya
3.5.3 Penentuan Kadar Air
Sebanyak satu gram adsorben cangkang Kerang Bulu ditimbang dan
dianggap sebagai massa mula- mula, kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu
110 C selama 4 jam. Selanjutnya adsorben cangkang kerang bulu tersebut
dimasukkan dalam desikator hingga kering dan diperoleh massa yang konstan
( Idrus. dkk, 2013).
3.5.4 Penentuan Kadar Abu
Sebanyak satu gram adsorben cangkang kerang bulu ditimbang dan
dianggap sebagai massa mula- mula, kemudian dipanaskan pada suhu 600 C
selama 4 jam. setelah selesai tutup furnace dibuka selama satu menit untuk
menyempurnakan proses pengabuan. Selanjutnya dimasukkan dalam desikator
hingga kering dan diperoleh massa konstan sebagai massa abu.( Idrus. dkk, 2013).
3.5.5 Penentuan Kadar Iodin

23

Sebanyak satu gram adsorben cangkang Kerang Bulu ditimbang dan

dikeringkan pada suhu 110 C selama 4 jam. Kemudian didinginan dalam
desikator. Selanjutnya ditambahkan 50 ml larutan iodin 0,1 N dan diaduk dengan
magnetic stirrer selama 15 menit. Campuran disaring dan diambil sebanyak 10
mL filtrat. Kemudian filtrat dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna
kuning berkurang. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes amilum 1 % dan
dititrasi kembali sampai larutan tidak berwarna. Titrasi juga dilakukan untuk
larutan blanko yaitu titrasi terhadap larutan iod tanpa penambahan sampel ( Idrus.
dkk, 2013).
IAN = ( Vb Vs ) N 12,69 / g

(3.2)

dimana:
IAN = Bilangan Iodine (ml Iodine / g karbon aktif )
N = Molaritas Natrium Sulfit
Vb = volume Natrium Sulfit yang terpakai saat titrasi (ml)
Vs = volume Natrium Sulfit yang terpakai saat titrasi blanko (ml)

3.5.6 Penentuan Jumlah Logam Cd(II) yang Terjerap dalam Adsorben

Prosedur penentuan jumlah logam Cd(II) yang terjerap dalam adsorben
dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Jasinda yaitu :
1. Ke dalam beaker glass 1000 ml dimasukkan 1 gram sampel serbuk
cangkang kerang bulu pada suhu 1100C.
2. Ditambahkan 1000 ml larutan Cd(II) 60, 80, dan 100 ppm ke dalam
erlenmeyer yang telah berisi sampel.
3. Campuran diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 200 rpm suhu
25 C.
4. Hasil pengadukan disaring dengan menggunakan kertas saring.
5. Filtrat diambil untuk mengukur konsentrasi akhir Cd(II) dengan
menggunakan Spektrofotometer AAS.
6. Hasil pengukuran akan berupa konsentrasi dari filtratnya.
7. Banyaknya Cd(II) yang terjerap oleh setiap gram sampel dapat dihitung
dengan rumus sebagai berikut:
Wads

Keterangan :

C1 C 2
1
xVx
1.000
B

(3.3)

24

Wads = berat Cd(II) yang terjerap oleh satu gram sampel (mg/g)
B = berat sampel yang digunakan (g)
C1 = konsentrasi larutan Cd(II) awal (ppm)
C2 = konsentrasi larutan Cd(II) akhir (ppm)
V = volume larutan Cd(II) yang digunakan (ml)

3.6 FLOWCHART PENELITIAN

3.6.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang Bulu yang
Diaktivasi secara Termal dan Karakterisasi
Mulai
Cangkang kerang bulu dicuci dengan air keran beberapa kali
Cangkang kerang bulu yang telah bersih dianginkan hingga kering
Setelah kering, cangkang kerang bulu dihancurkan dengan
lumpang dan alu serta digiling dengan ball mill
Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh
Hasil ayakan yang lolos dipanaskan pada suhu 110 0C di
oven, 500 0C dan 800 0C di furnace selama 4 jam.
Hasil pemanasan disimpan dalam desikator selama 24 jam
Dilakukan analisa dengan peralatan BET

Selesai
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang Bulu yang
Diaktivasi Secara Termal dan Karakterisasi

25

3.6.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis (Densitas) Adsorben Cangkang

Kerang Bulu
Mulai
Piknometer dikeringkan dan ditimbang
Piknometer diisi dengan adsorben sampai 1/3 bagian
volumenya
Ditimbang
Piknometer diisi dengan adsorben sampai 1/3
bagian volumenya dan diisikan aquades sampai
penuh
Ditimbang
Piknometer dibersihkan dan diisi dengan
aquades sampai penuh
Ditimbang
Dihitung densitas

Apakah ada
adsorben yang
lain?

Ya

Tidak
Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis Adsorben Cangkang Kerang bulu.

3.6.3 Flowchart Penentuan Kadar Air

26

Mulai
Ditimbang 1 gram serbuk cangkang kerang bulu
Dipanaskan di dalam oven pada suhu 110 C selama 4 jam
Dimasukkan ke dalam desikator hingga kering
Ditimbang hingga berat serbuk cangkang kerang konstan
Ya
Apakah ada
adsorben yang
lain?
Tidak
Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Kadar Air

3.6.4 Flowchart Penentuan Kadar Abu

27

Mulai
Ditimbang 1 gram serbuk cangkang kerang bulu
Dipanaskan di dalam furnace pada suhu 600 C selama 4 jam
Dibuka tutup furnace selama 1 menit
Dimasukkan ke dalam desikator hingga kering
Ditimbang hingga berat serbuk cangkang kerang konstan
Ya
Apakah ada
adsorben yang
lain?
Tidak
Selesai

Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Abu

3.6.5 Flowchart Penentuan Kadar Iodin

28

Mulai
Dimasukkan 1 gram serbuk cangkang kerang yang telah
dikeringkan pada suhu 110 C selama 4 jam ke dalam desikator
Dimasukkan 1 gram serbuk cangkang kerang
dan ditambahkan 50 ml larutan Iodin 0,1 N
Diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit
sampai homogen
Dilakukan Penyaringan
Diambil 10 ml larutan filtrat dan dititrasi
dengan Natrium Sulfit 0,1 N hingga warna
kuning berkurang
Ditambahkan Amilum 1 %
Dititrasi kembali dengan Natrium Sulfit
hingga larutan tidak berwarna
Ya
Apakah ada
adsorben yang
lain?
Tidak
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Kadar Iodin

3.6.6

Flowchart Penentuan Jumlah Logam Cd (II) yang Terjerap dalam

Adsorben

29

Mulai
Dimasukkan 1 gram serbuk cangkang kerang
ke dalam beaker glass
Ditambahkan 1000 ml larutan logam Cd (II) dengan
konsentrasi 60, 80, dan 100 ppm ke dalam beaker glass
Campuran diaduk dengan magnetic stirrer
dengan kecepatan 200 rpm
Campuran disaring dengan kertas saring
Filtrat diukur dengan Spektrofotometer AAS
Dihitung banyak Cd (II) yang terjerap dalam adsorben

Apakah ada logam

berat lain?

Ya

Tidak
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Penentuan Jumlah Logam Cd (II) yang Terjerap dalam
Adsorben