LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PERCOBAAN I ANALISIS KUANTITATIF VITAMIN C DALAM SEDIAAN TABLET

Disusun Oleh : Golongan B1, Kelompok 3

1. ARUM WINDA SETYORINI 2. EGA UTOMO R. 3. MAYANI

(G1F010020) (G1F010022) (G1F010024)

4. SUCI RAHMAYANTI NAJJAH(G1F010026) 5. ARINI RUFAIDA (G1F010028)

Asisten

: 1. Resti Mahlifati
2. Ayu Mayangasari

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO

2012

PERCOBAAN I ANALISIS KUANTITATIF VITAMIN C DALAM SEDIAAN TABLET

I.

TUJUAN PRAKTIKUM Memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis vitamin C dalam sediaan tablet.

II.

ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakandalampraktikum kali iniadalah beaker glass 500ml, beaker glass 25 ml, gelas ukur 50 ml, labuerlenmeyer, labu volume, pipet volume, pipet tetes, buret 25 ml, filler, statif, batangpengaduk, spatula, timbangananalitik, kertassaring, corongpisah.Bahan-bahan yang digunakanadalahtablet vitamin C, aquades, Iodium 0,1 N, HCl 0,1 N, Kalium iodida , danindikator kanji.

III.

PROSEDUR PERCOBAAN

a. Pembuatan Larutan Baku Iodium o,1 N

0,2 g KI

-dilarutkan dalam 30 mL air hangat dalam labu tertutup

12,7 g Iodium

-ditimbang dengan gelas arloji - ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan KI pekat
Labu ukur 100 mL

-ditutup -dikocok sampai Iodium larut

-ditambah air hingga 100 mL

Hasil

b. Pembuatan Indikator Amilum

500 mg amilum

-ditimbang -dilarutkan dalam 100 mL air mendidih -disaring dengan menggunakan kertas saring
Hasil

c. Analisis Kadar Vitamin C dalam tablet - Pretreatment

20 tablet vitamin C

-digerus dalam mortir -ditimbang sebanyak 20 mg -dilarutkan dalam 20 mL aquadest hingga larut - ditambahkan HCL 0,1 N sebanyak 1 mL, direplikasi 3 kali
Larutan Vitamin C

-Penetapan Kadar Vitamin C

Larutan Vitamin C

-diambil -dimasukkan dalam labu erlenmeyer -ditetesi dengan indikator amilum sebanyak 20 tetes -dititrasi dengan larutan Iodium 0,1 N -dilakukan replikasi sebanyak tiga kali
Hasil

IV.

DATA PENGAMATAN

Titrasi I

: 0,550 mL

Titrasi II :0,500 mL Titrasi III : 0,600 mL

VI.

PERHITUNGAN BM vitamin C = 176

Ekivalensi vitamin C = 2 BE zat =

a. Pembakuan Iodium Pada praktikum ini tidak dilakukan pembakuan iodium karena iodium 0,1 N yang sudah baku tersedia dalam laboratorium, sehingga tidak tidak ada perhitungan pembakuan iodium. b. Penentuan Kadar Vitamin C Titrasi I : 0,550 mL

Titrasi II :0,500 mL Titrasi III : 0,600 mL

Kadar I = = = 0,242 % b/b

x 100 % x 100 %

Kadar II = =

x 100 % x 100 %

= 0,220 % b/b

Kadar IIII = = = 0,264 % b/b ( 0 0,242 0,022 0,022 )

x 100 % x 100 %

0,242 0,220 0,264

0 4,84 x 10-4 4,84 x 10-4

Jadi, kadar sampel vitamin c dalam sampel adalah 0,242 0,22 % b/b

Kadar vitamin C dalam tablet

0,242 0,22 % b/b

= 0,605 0,22 % b/b Jadi kadar vitamin c dalam tablet yang dianalis adalah 0,605 0,22 % b/b

Berat sampel vitamin c dalam tablet (dalam mg)

Berat sampel = kadar sampel x berat sampel = 0,242 % x 20 mg = 0,048 mg dalam 20 mg sampel

0,12 mg Jadi Berat vitamin C dalam tablet yang dianalisis adalah 0,12 mg

VII.

PEMBAHASAN Yodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan larutan standar yodium ( I2 ) sebagai titran untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil dari sistem iodium-iodida, atau senyawa-senyawa yang bersifat reduktor, seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfida, sulfit, Sb (III), Sn ( II ), dan ferrosianida (Underwood, 1999). Titrasi yodimetri termasuk reaksi titrasi redoks. Titrasi redoks didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi yang berjalan secara kuantitatif. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia yang terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Artinya, proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Berbagai macam titrasi redoks dapat berlangsung dengan cepat, dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan indikator warna ( Khopkar, 1990 ). Metode yang dipakai merupakan salah satu reaksi titrasi Oksidasi-Reduksi. Pada metode ini terjadi transfer elektron dari pasangan reduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi oksidasi umumnya dapat ditulis sebagai berikut : Red Oks + ne

Yang mana Red menunjukkan bentuk tereduksi (reduktor), Oks adalah bentuk teroksidasi (oksidator), n adalah jumlah elektron yang ditransfer, dan e adalah elektron.

Penggunaan metode titrasi dengan Iodium-Iodida sering dibagi menjadi 2 bagian, yaitu : Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2) dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-iodida dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti vitamin C. Daya mereduksi dari berbagai zat tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4 5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan Kalium Iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. (Jenkins et al, 1961) Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus dijaga supaya pH larutan lebih kecil dari 8 karena dalam larutan alkali, iodium bereaksi dengan hidroksida (OH) menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi : I2 3 IO+ OH--> --> HI IO3+ + IO2 I-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya akan lebih besar daripada iodium, akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) tidak hanya menghasilkan tetrationat (S4O62-) tetapi juga menghasilkan sulfat (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu, pda metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat (Achmad, 2007). Indikator yang sering digunakan adalah kanji atau amilum. Kanji dengan adanya iod akan memberikan kompleks berwarna biru kuat yang akan terlihat apabila konsentrasi iodium 2 x 10-4 M. Kepekaan warna berkurang dengan kenaikan suhu larutan dan adanya pelarut-pelarut organik. Komponen utama dari kanji ada dua, yaitu

amilosa dan amilopektin yang perbandingannya berbeda untuk tumbuhan yang berbeda. Amilosa yang mempunyai rantai lurus akan memberikan warna biru jika bereaksi dengan iodium, sedangkan amilopektin yang mempunyai rantai bercabang akan memberikan warna merah violet jika bereaksi dengan iodium (Achmad, 2007). Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi karena iod dengan kanji akan membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin, sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi (Achmad, 2007). Asam askorbat (Vitamin C) merupakan senyawa obat yang dapat dianalisis baik secara iodometri maupun iodimetri. Dalam praktikum, kami mendapatkan literatur analisis vitamin C dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode iodometri. Beberapa cara penerapan titrasi menggunakan sistem iodium iodida antara lain: a. Titrasi Langsung Iodium dapat digunakan untuk titrasi langsung senyawa dengan potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodium iodida ( reduktor kuat ), seperti pada vitamin C ( asam askorbat ) yang juga dilakukan dalam praktikum analisis farmasi kali ini. b. Titrasi tidak langsung Digunakan untuk menitrasi reduktor lemah, seperti kalomel, glukosa, dan K2Cr2O7. c. Titrasi iodium yang dibebaskan dari penambahan Kalium Iodida Digunakan untuk menitrasi senyawa yang bersifat oksidator (potensial oksidasi lebih tinggi dari sistem iodium iodida) seperti kuprisulfat (Khopkar,1990) Titrasi menggunakan yodium, ada beberapa faktor yang dapat mengakibatkan kesalahan analisa, yaitu : a. Hilangnya yodium karena mudah menguap b. Iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara

4 I- + O2 + 4 H+

2 I2 + H2O

Hal tersebut dapat diatasi dengan cara : a. Penguapan iodium dapat dikurangi dengan kelebihan iodida karena terbentuk ion triodida. Sublimasi iodium dalam 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan asalkan titrasi tidak terlalu lama. I2 + II3-

b. pH dibuat netral untuk menghindari oksidasi iodida oleh udara dan mencegah pembentukan ion iodat (Khopkar, 1990).

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah a. Vitamin C (Asam Askorbat)

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6. Pemerian serbuk atau hablur putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Berat molekulnya 176,13 gr/mol. Kelarutannya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antiskorbut (Anonim, 1979).

b. Aquadest (H2O, BM 18,02)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemeriannya cairan jernih, tidak berwarna dan tidak berbau, pH antara 5,0-7,0. Wadah dan penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat(Anonim, 1995).

c. Larutan Kanji Gerus 500 mg pati P atau pati larut P dengan 5 ml air dan tambahkan air secukupnya sambil terus diaduk hingga 100 ml, didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan saring (Anonim, 1995).

d. Iodium Iodum mengandung tidak kurang dari 99,5% I. Pemerian keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam, hitam, kelabu, bau khas. Kelarutan larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95%) P, Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995) e. Asam Klorida Encer ( acidum hydrochloridum dilutum )

Asam klorida encer mengandung tidak kurang dari 9,5% dan tidak lebih dari 10,5% HCl, dibuat dengan mencampurkan 274 bagian asam klorida dengan 726 bagian air. Pemerian cairan yaitu tidak berwarna, tidak berbau. Identifikasi memenuhi identifikasi yang tertera pada Acidum Hydrochloridum. Bobot per ml 1,034 g sampai 1,049 g. keasaman-kebasaan bereaksi asam kuat terhadap larutan lakmus P. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

f. Kalium Iodida (Kalii Iodidum) Rumus molekul Bobot Molekul : KI : 166,00

Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa

terhadap lakmus. Kelarutannya sangat larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; mudah larut dalam gliserin; larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995). Langkah pertama dalam praktikum kali ini yaitu Pembuatan larutan baku iodium yang dilakukan dengan melarutkan 2 g kalium iodida dalam 30 ml aquadest dalam labu bertutup. 12,7 g yodium ditimbang dalam gelas arloji, ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan kalium iodida pekat. Labu ditutup dan dikocok sampai iodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan ditambah aquadest hingga 1000 ml.yodium larut dalam KI, sehingga dilarutkan dalam KI terlebih dahulu sebelum ditambah aquadest. Pada praktikum ini tidak dilakukan pembuatan larutan baku iodium karena larutan baku iodium 0,1 N sudah tersedia dalam lanoratorium. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion triiodida. Untuk lebih tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2 , misal : I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62akan lebih akurat dari pada : I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Namun demi kesederhanaan, persamaan dalam buku ini biasanya lebih banyak ditulis dengan rumus-rumus iod molekuler dari pada ion triiodida. Standarisasi iodium ini dilakukan agar larutan yodium menjadi larutan standar primer dan hal ini juga diperlukan agar kita dapat mengetahui konsentrasi larutan iodium tersebut yaitu sebesar 0,1 N (Riana, 2009). Pemakaian yodium sebagai reagen karena harga E0 yodium berada pada daerah pertengahan, maka sistem yodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. Jika E0 tidak bergantung pH ( pH < 8,0 ) maka persamaan reaksinya : I2 + 2e2I- ( Khopkar, 1990 ).

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna pada pemberian indikator kanji tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul yodium tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari amilum. Larutan-larutan amilum dengan

mudah didekomposisi oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat ditambahkan sebagai bahan pengawet ( Day, 1999 ). Langkah selanjutnya yaitu penetapan kadar vitamin c dalam sediaan tablet. Pertama disiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Vitamin C dalam kemasan, digerus halus dalam mortir kemudian ditimbang sesuai dengan perhitungan yaitu sebesar 20 mg kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur bertutup dan dilarutkan dalam 20 ml aquades sampai serbuk larut sempurna. Setelah itu ditambahkan HCl 0,1 N sebanyak 5 tetes. Kemudian ditetesi indikator kanji sebanyak 20 tetes yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan larutan baku Iodium 0,1 N. Penetapan kadar ini dilakukan sebanyak 3 kali replikasi. Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi : I2 + 2E 2 I(Gandjar, 2007).

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Reaksi yang terjadi : C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 HI(Khopkar, 1990). Praktikum kali ini kelompok kami melakukan percobaan penentuan kadar vitamin C dengan menggunakan Metode Iodimetri. Berdasarkan hasil percobaan yang kami lakukan didapatkan hasil titrasi berwarna coklat yang seharusnya berubah menjadi warna biru, hal tersebut dapat disebabkan karena kesalahan pada saat membuat indikator amilum, indikator yang diberikan kurang banyak, atau indikator yang digunakan sudah tidak stabil karena indikator amilum bersifat tidak stabil dan mudah rusak.Kadar vitamin C pada 20 mg sampel yang kami uji memiliki kadar0,242 % 0,022 %. Kadar vitamin C dalam tablet 0,605 0,22 % b/b. Hasil tersebut sangat berbeda jauh dari kadar yang tertera di literatur yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 105 %.Sedangkan berat Vitamin C yang diperoleh adalah 0,12 mg. Hasil tersebut berbeda jauh dari berat vitamin C yang tertera dalam kemasan, dalam kemasan menyatakan bahwa berat vitamin C adalah 50 mg. Faktor-faktor yang menyebabkan

hasil titrasi tidak akurat antara lain penimbangan yang kurang tepat, kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator, kurang teliti dalam membaca skala buret, serta kesalahan dalam membuat indikator amilum karena indikator amilum bersifat tidak stabil dan mudah rusak, serta pemilihan metode yang kurang tepat.Berdasarkan pernyataan Day & Underwood dalam bukunya Analisis Kimia Kuantitatif disebutkan bahwa untuk penentuan kadar senyawa vitamin C

(C6H8C6) metode yang baik digunakan adalah metode Iodometri, jadi apabila penentuan kadar Vitamin C dianalisis menggunakan metode Iodimetri maka hasilnya akan kurang akurat.

VIII.

KESIMPULAN Metode iodometri dapat digunakan dalam analisis vitamin C dalam sediaan tablet. Kadar yang diperoleh dari hasil percobaan adalah0,605% 0,22 % b/b, hasil tersebut sangat berbeda jauh dari kadar yang tertera di literatur yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 105 %. Berat vitamin C yang diperoleh adalah 0,12, hasil tersebut berbeda jauh dengan berat vitamin C yang dalam kemasan yang menyatakan berat vitamin C 50 mg.

IX.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 1979. Faramakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Anonim. 1995. Faramakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Day, R.A., and Underwood, A.L.1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam. Erlangga:. Jakarta. Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Jenkins, G.L. Knevel, A.M and Digangi, F.G. 1961. Quantitative Pharmaceutical Chemistry, 6th Ed. Mc.Graw Hill, New York. Kealey, D and Haines, P.J. 2002. Instant Notes : Analytical Chemistry. BIOS Scientific Publishers Limited, New York. Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2007. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri & Gravimetri. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.