1 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 .

T u g a s K A B M

TUGAS KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN









N A M A : YULINDA TRI WAHYUTI

N P M : 2 5 1 3 1 0 3 2


SEKOLAH TINGGI FARMASI BANDUNG
PROGRAM PENDIDIKAN STRATA 1
PROGRAM STUDI FARMASI
BANDUNG
2014



2 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 . T u g a s K A B M

1. Kromatografi Gas (Gas Chromatography)

a) Prinsip GC
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara
stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol
sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak
dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen
(hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi
terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

b) Komponen GC
Sistem kromatografi gas ditunjukan pada Gambar 1. Kromatograf gas terdiri dari
gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data.








Gambar 1. Skema kromatografi gas
Injektor (Cara masuknya sampel)

Ada berbagai cara sampel dimasukkan ke dalam kolom. Sebagian besar
kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor yang bisa memasukkan cairan langsung
ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung
jenis kolom yang dipakai.






Gambar 2. Perbandingan kolom konvensional dan kolom kapiler

Tipe kolom dan operasi menentukan desain dan operasi dari sistem pemasukan
sampel dan detektor yang digunakan. Injektor kolom kapiler mempunyai
beberapaperbedaan fundamental dari injektor konvensiona.l Hal ini disebabkan oleh
3 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 . T u g a s K A B M

perbedaan karakteristik kolom. Seperti pada gambar 2, volume maksimum sampel yang
dapat dimasukkan pada pipa kapiler adalah 0,01 ul.










Gambar 3. Capillary GC

Oleh karena itu sampel yang dimasukkan harus memiliki reproducibly. Hal ini bisa
dilakukan dengan menggunakan alat yang dinamakan Splitter (Gambar 4).









Gambar 4. Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler

Jumlah komponen yang dipisah ditentukan dari split valve dan ditentukan dari split
ratio :

Sekat pembersih (septum purge) diperlukan untuk menghindari kontaminasi
sampel dengan materi yang berasal dari sekat.
Kolom
Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium,
tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas
atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase
diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari
tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam (fase diam dapat juga
direkatkan langsung pada permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari
paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah
sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya.

4 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 . T u g a s K A B M

Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom
Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan
konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan
dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur
terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur
konstan).
Operasi Isotermal Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas
temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase
diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh
bleed dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum
pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur
komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional).
Operasi temperatur terprogram (TPGC). Pada kromatografi gas temperatur
terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat
mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25o
C sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan
pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang
diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk
memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk
mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada
garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal
melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua
kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain
untuk melawan bleed.
Detektor
Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom, diperlukan alat pendeteksi.
Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan
komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke dalam detektor untuk mengurangi
efek dead volume dan kecepatan aliran yang rendah. Sebuah detektor yang ideal
seharusnya:
1. Mempunyai sensitifitas yang tinggi untuk mengenali unsur dalam bentuk gas. (1
volume terlarut : 1000 volume pelarut)
2. Mempunyai respon yang linear terhadap jumlah unsur dengan cakupan yang luas.
3. Tidak bergantung pada kondisi operasi, seperti : kecepatan alir.
4. Mempunyai stabilitas baseline yang baik.
5. Mudah perawatannya
6. Mempunyai volume internal yang kecil (resolusi puncak)
7. Mempunyai respon yang cepat untuk menghindari gugusan puncak
8. Murah dan dapat dipercaya.
5 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 . T u g a s K A B M

Ada dua tipe detektor, yaitu detektor integral dan differensial. Sebagian besar
kromatografi gas dikerjakan dengan menggunakan analisis elusi dengan memanfaatkan
detektor differensial, yang menghasikan deretan puncak yang terpisah.
Detektor differensial banyak digunakan dalam kromatografi. Respon terhadap
konsentrasi bahan/larutan dalam fase bergerak ditampilkan dalam sekejap. Respon
detektor yang ditampilkan secara grafik adalah kromatogram diferensial.


c) Mengapa GC dapat menganalisis etanol ?
Senyawa-senyawayang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah
senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut :
Mudah menguap saat diinjeksikan
Stabil pada suhu pengujian (50-300C) yakni tidak mengalami penguraian atau
pembentukan menjadi senyawa lain
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Sehingga GC dapat memisahkan etanol dari sampel, etanol
juga mudah menguap pada titik didihnya 68
o
C, etanol yang diinjeksikan akan menguap
akibat tekanan uap, dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.


2. Destilasi

a) Prinsip Destilasi
Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya.
Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik
didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.

b) Alat Destilasi

Keterangan Gambar:
1. Kran air
2. Pipa penghubung
3. Erlenmeyer
4. Termometer
5. Statif dan Klem
6. Labu alas bulat
7. Tempat air keluar dari
kondensor
8. Tempat air masuk pada
kondensor
9. Pemanas
10. Kondensor
6 | Y u l i n d a T W . 2 5 1 3 1 0 3 2 . T u g a s K A B M

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk
penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna
untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair.
Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang
masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas
maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga
tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.
Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga
pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk
mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap
menjadi berwujud cair.
Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga
suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat
murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses
destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan
wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap
akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses
destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada
labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk
mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan
gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian
sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari
peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.

c) Mengapa etanol dapat dipisahkan dari bir ?
Etanol memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan sampelnya (bir),
ketika dipisahkan dengan destilasi maka etanol yang pertama akan menguap, uap tersebut
mengembun. Hal ini terjadi apabila suhu dipertahankan sesuai titik didihnya etanol.

d) Destilasi Azeotrop